GB9018.7-1988天青石矿石中铁含量的测定磺基水杨酸分光光度法.pdf 3页

'中华人民共和国国家标准UDC549.761.3:543.06天青石矿石中铁含量的测定GB9018.7一88磺基水杨酸分光光度法Celestiteores-Determinationofironcontent一Sulphosalicylicacidspectrophotometricmethod1主魔内容与适用范围本标准规定了磺基水杨酸分光光度法测定天青石矿石中的铁含量。本标准适用于三氧化二铁含蚤。1环-12%的夭青石矿石产品.2方法提要试样经氢氧化钠一过氧化钠熔融，水浸取后酸化，在乙酸钠一盐酸缓冲溶液中(pH-^s5.3)三价铁与磺基水杨酸形成黄棕色络合物。在波长450nm处，三氧化二铁在0-1000ug/100ml,范围符合比尔定律3试荆和溶液3.1氢氧化钠(GB629-81),3.2过氧化钠，3.3盐酸(GB622-77);‘月盐酸:1+1溶液;3.5盐酸,1+4溶液;3.6氨水(GB631-77):1+1溶液;3.7磺基水杨酸(HG3-991一81):20%溶液(过滤后贮于徐色瓶中)，3.8乳酸:1十4溶液;3.9乙酸钠(CH,COQNa-3H,0)(GB693-77);3.10缓冲溶液:溶解500g乙酸钠(3.9)于500mL热盐酸(3-5)，过滤，冷却，用水稀释至1000ml,，摇匀;3.11三氧化二铁(高纯试剂);3.12三氧化二铁标准溶液:100mg/La称取1.00008预先在750-800℃灼烧1h的三氧化二铁(3.11)于200ml,烧杯中，加30ml,盐酸(3.4),低温加热至溶解。取下，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取50.00ml,上述溶液于500ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含100Agc氧化二铁。4仪器分光光度计。中华人民共和国化学工业邵1988一03一21批准1988一12一Q1实施 GB9018.7一885试样试样通过0.075mm筛(GB6003-85)，于105-110}C供至恒重，置于干燥器中冷却至室温日分析步骤6.1称取0.1--0.3g试样(称准至0.0002助于银增祸中，加3g氢氧化钠(3.1)，少许过氧化钠(3.2),盖上柑塌盖(留一缝隙)，将琳祸置于马弗炉中，由低温升至3000C，停留10min,继续升至700C，保待30min，取出冷却。将增涡置于250mL烧杯中，加30^40mL热水，加热浸出熔融物，用数滴盐酸(3.5)和热水洗净柑竭，加10mL盐酸(3,3),盖上表面皿，加热煮沸数分钟，取下，冷却至室温，移入100ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.2干滤。取5.00^-25.00mL滤液于100mL容量瓶中，用水稀释至50ml,,6.3加1mL乳酸(3.8),10ml,磺基水杨酸溶液(3.7)，滴加氨水(3.6)至溶液由紫红色刚变黄色。加10mL缓冲溶液(3.1的，用水稀释至刻度，摇匀。10min后，选用1em吸收池(试样中三氧化二铁含量小干1.00选用2cm吸收池)，于分光光度计450nm波长处，以空白试验溶液为参比溶液，测量其吸光度。同时作空白试验。7标准曲线的绘制用微量滴定管蚤取0.00,1.00,2.00,4.00.6.00.8-00,10-00mL三氧化二铁标准溶液(3.12)分别发于一组100mL容量瓶中，用水稀释至50mL，以下按分析步骤6.3条进行，以试剂空白为参比溶液，测量其吸光度。以100mL标准比色溶液中所含三氧化二铁的微克数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线分析结果的计算三氧化二铁(Fe,O,)的百分含量(X)按下式计算，饥X10"`X100哪X100式中:阴、一一标准曲线上查得的三氧化二铁量,48iV—分取试液体积,mL;。一一试样的质量沼。9允许翅同一实验室内测定结果的差值应小于下表中所示值。三暇化二铁(Fe,O,)允许差0.050.1-1.00010>1.00-5.000.20>5.00-12.00 G日9018.7一88附加说明:本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人阂玉瑶、辜丽华。'