GB9018.4-1988天青石矿石中钙和镁含量的测定原子吸收光谱法.pdf 3页

'中华人民共和国国家标准UDC549.761.3巧43.06天青石矿石中钙和镁含量的测定GB9018.4一88原子吸收光谱法Celestiteores-口笼宜erminationofcalciumandmagnesiumcontents一Atomicabsorptionspectrometry1主月内容与适用范困本标准规定了原子吸收光谱法测定天青石矿石中的钙、镁含量。本标准适用于氧化钙、氧化镁含量均小于5%的天青石矿石产品。方法提要试样经碳酸钠一氢氧化钠熔融，使钙、镁转化为碳酸盐和氢氧化物，分离硫酸根等离子，沉淀用盐酸溶解。加入抓化铭消除共存离子的千扰，在2%盐酸介质中，于原子吸收光谱仪上用空气乙炔火焰测量钙和镁的吸光度，以标准曲线法计算其含量.3试荆和溶液3.1无水碳酸钠(GB639-77);3.2碳酸钠:5%溶液3。3氢氧化钠(GB629-81);3.4过氧化钠;3.5三乙醉胺,1-1-4溶液;3.6碳酸钠一氢氧化钠洗液:各1%混合;3.7盐酸(GB622-77):1+1溶液;3.名盐酸:1+5溶液;3.9盐酸:1+9溶液;3.10抓化银(SrCl,"6H,G)(沪Q/HG22-1085-84):10写溶液。称取168g氯化银，加300ml,水温热溶解，冷却，用水稀释至1000ml,，摇匀(必要时过滤);3.11抓化钾(GB646-77);1Yo溶液，3.12碳酸钙(基准试剂);3.13氧化镁(高纯试剂)，3.14氧化钙标准溶液:200mg/Lo称取1.7848g预先干操的碳酸钙(3.12)于250mL烧杯中，加20ml,水，逐滴加入盐酸(3.7)至完全溶解，再过量10ml,，加热煮沸，除去二氧化碳，冷却至室温，移入1000ml,量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取100.0ml,上述溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含200。。氧化钙。3.15氧化镁标准溶液:100mg/L,称取1.0000g预先在800℃灼烧至恒重的氧化镁(3.13)置于中华人民共和国化学工业部1988一03-21批准1988一12一01实施 GB9018.4一88250mL烧杯中。加少许水，加20rnL盐酸(3,7)，加热至完全溶解。冷却至室温，移入1000ML容董瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取100.0mL上述溶液于1000mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每老升含100ug氧化镁4仪器及工作参数4.1原子吸收光谱仪具有空气一乙快燃烧器装置。仪器的最低灵敏度至少应使标准系列溶液中最高浓度的标准溶液的吸光度为0.3e车2工作参数波长:钙—422.7nm,镁—285.2nm,其他可变条件应调节仪器到最佳工作状态。5试样试样通过。.075mm筛(GB6003-85)，于105-1100C洪至恒重，置于千燥器中冷却至室温。日分析步骏6.1按表1称取试样(称准至。0002幼子预先铺有3g无水碳酸钠(3.1)的银柑垠中，小心混匀，加少许过氧化钠(3.4),3&氢氧化钠(3.3),盖上柑祸盖(留一缝隙)，将增涡置于马弗护中，由低温慢慢升至500C，停留10min,继续升至700-750"C，保持30^-40min，取出冷却.将增锅置于盛有100mL碳酸钠溶液(3.2)的250mL烧杯中，加15mL三乙醉胺(3.5)，空白试验溶液补加1.5mL氯化银溶液(3.10),盖上表面皿，在电热板上加热浸取(徽沸1h以上)。用水洗净增锅〔必要时用2^-3滴盐酸(3.9)溶解堪塌壁上的残留物〕，用致密撼纸过滤.用碳酸钠一氢氧化钠洗液(3.6)洗涤烧杯4-5次，洗沉淀12次以上(洗至无硫酸根)。表1预计含量加入盐酸%称徉量吸取试液量相当试样质量(3了)体积吕mL吕.LCa0M启OmL<0，150.52000.54<0.150.15-0.3051000.2560.15^--0.7>03--1.5O25O压057>0.7~35>3、5^-5>1.5^-502200.0z名6.2漏斗盖上表面皿，用15mL盐酸(3.8)分次溶解逮纸上的沉淀于原烧杯中，用热水〔含数滴盐酸(3.8)〕洗净滤纸。用水稀释溶液至100ML，加热煮沸3.4min，赶尽二载化碳。冷却后移入200ml,容量瓶中(如果氧化钙、氧化镁含量大于0.15写时，用水稀释至刻度，摇匀，按表1吸取一定体积的试液于200m[.容量瓶中)。按表1加盐酸(3.7),6.3加10ml,抓化银溶液(3.10),8mL抓化钾溶液(3.11)，用水稀释至刻度，摇匀。6.4调节波长，钙422.7nm,镁285.2nm，根据仪器说明书，调节仪器的最佳参数，分别测量吸光度被测试液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度为被侧试液的净吸光度。同时作空白试验。 GB9018.4一887标准曲线的绘制用微量滴定管量取0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL氧化钙标准溶液(3.14)，分别置于7个200mL容量瓶中。再用微量滴定管量取相同体积的氧化镁标准溶液(3.15)对应置于上述200mL容量瓶中，加8mL盐酸(3.7)，以下按分析步骤6.3,6.4条进行。标准系列溶液的吸光度减去试剂空白的吸光度为标准系列溶液的净吸光度。分别以每毫升标准溶液中所含氧化钙或氧化镁的微克数为横坐标，相应的净吸光度为纵坐标绘制标准曲线。注钙镁标准系列溶液的配制可因仪器而异，对于高灵敏度的仪器，可以使用较稀的标准溶液8分析结果的计算8.1氧化钙的百分含量(X)按式(功计算:X,=m,x200x10-x100:“.“.，.二“，t.:。.⋯，(1)翻名式中，，—用被测试液的净吸光度从标准曲线上查得氧化钙的浓度，wg/mL;二—吸取的试液相当于试样的质量，‘乐2氧化镁的百分含量(X,)按式(2)计算:en,X200X10-^X,导x100二，”，:.”二。.“甲···，.”·，·(2)，月式中门盈—用被测试液的净吸光度从标准曲线上查得氧化镁的浓度，jig/ML;仍一吸取的试液相当于试样的质量,g.9允许位同一实验室内测定结果的差值应小于表2和表3中所示值。妻2氧化钙(cao)允许差<0.200.040.20.1.000.06>1.00-5.000.20表3氧化横(M80)<0.200.040.20-1.000，06>1.00-5.000.12附加说明:本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负贵起草。本标准主要起草人许秀兰、王和平、辜丽华.'