GB9018.3-1988天青石矿石中硫酸盐含量的测定硫酸钡重量法.pdf 2页

'中华人民共和国国家标准UDC549.761.3:543.06天青石矿石中硫酸盐含量的测定GB9018.3一88`硫酸钡重t法Celestiteores-Determinationofsulphatecontent-Barium1主肠内容与适用范围本标准规定了硫酸钡重量法测定夭青石矿石中的硫酸盐含量。本标准适用于三氧代硫含量大于5写的夭青石矿石产品.2引用标准GB9018.1天青石矿石中银和钙含量的侧定EDTA容量法3方法提典试样经碳酸钠一氢氧化钠熔融，使硫酸盐转变为可溶性硫酸盐，在酸性介质中用氯化钡沉淀，过滤，灼烧，称量。由硫酸钡的质量计算三氧化硫的含量。4试荆和溶液4.1盐酸(GB622-77),1+1溶液;4.2盐酸:1+200溶液;4.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401-78):5%溶液;4.4乙醉(GB679-80)(95写);4.5甲基红(HG3-958-76);0.2%乙醇溶液;4.6氯化钡(GB652-78):10%溶液(使用前过滤);4.7硝酸银(GB670-77),1写溶液。5分析步获在GB9018.1中5.1条制备的A溶液中，加5ml,EDTA溶液“.3),2滴甲基红指示液(4.5)，盖上表面皿(留一缝隙)，用盐酸“.I)小心调节溶液变红，再过量5mL，加热煮沸3^-4min，赶尽二氧化碳，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，并稀释至300ml,。在不断搅拌下加15-20ml,热的氯化钡溶液(4.6)，在70^-90℃保温2h，取下，放置3h以上。用致密滤纸过建，用温的盐酸(4.2)洗沉淀2-3次，再用温水洗至无抓离子〔用硝酸银溶液(4.7)检查〕。将沉淀与滤纸一起移入已恒重的瓷增坍中，小心加热灰化撼纸后，将瓷增涡置于马弗炉，在800"C灼烧1h，取出在干燥器中冷却，称量，再灼烧至恒重。同时作空白试验。注如试样中含有硫化物，需预先在800"C灼烧30min。以下按GB9018.1中5.1条制备A溶液。中华人民共和国化学工业部1988一03一21批准1988一12一01实施 GB9018.3一886分析结果的计算三氧化硫的百分含量(X)按下式计算:X=((m,-w.)二二(m,-m,))X0.3430X100式中:m,—灼烧后沉淀和瓷柑坍的质量，9;二:—瓷柑竭的质量，9。。，—空白试验灼烧后沉淀和瓷增坍的质量，B:。。—空白试验瓷增竭的质量.4t。—试祥的质量.St0.3430-硫酸钡换算为三氧化硫的系数.了允许魏同一实验室内测定结果的差值应小于下表中所示值。三氧化硫含f(SO,)允许差5.00^-10.000.20>10.00^-30.000.40>30.000.60附加说明:本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人许秀兰、辜丽华.'