GB9018.5-1988天青石矿石中硅含量的测定钼蓝分光光度法.pdf 3页

'中华人民共和国国家标准UDC549.761.3:543.06天青石矿石中硅含量的测定GB9018.5一88-"毛目蓝分光光度法Celestiteores-Determinationofsiliconcontent-Molybdenumblumspectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了钥蓝分光光度法测定天青石矿石中的硅含量.本标准适用于二氧化硅含量小于20%的天青石矿石产品。2方法提耍试样经氢氧化钠熔融，水浸取后酸化。在pHl.1士0.2条件下，相酸钠与硅酸生成硅钥酸盐，在草酸一硫酸介质中用抗坏血酸将其还原为蓝色络合物。于分光光度计700^-800nm处测量其吸光度。3试荆和溶液本方法使用二次燕馏水或等同纯度的水.3.1氢氧化钠(GB629-81);3.2氢氧化钠:10%溶液。贮于塑料瓶中;3.3过氧化钠;3.4无水碳酸钠(GB639-77),3.5对硝基酚;0.5%乙醉溶液;3.6盐酸(GB622-77):1+1溶液;3.7盐酸:1+2溶液;3.8盐酸:1+9溶液;3.9硫酸(GB625-77);1+3溶液;3.10草酸(HG3-988-76);5写溶液;3.11抗坏血酸,2.5Yo溶液(使用时配制);3.12铝酸钠(Na,MoO,"2H,O)(HGB3401-62);14肠溶液。称取35g相酸钠于塑料烧杯中，加250ml,50℃热水，溶解完全后，冷却至室温。将溶液转移到塑料瓶中(使用时配制并过滤);3.13二氧化硅(高纯试剂);3.14二氧化硅标准溶液:20.0mg/L.称取0.5000g预先在1000℃灼烧30min的二氧化硅(3.13)于铂增涡中。加5g无水碳酸钠(3.4),混匀，再彼盖1g无水碳酸钠(3.4)，于马弗护中10000C熔融30min，取出，冷却。将增锅置于盛有100ml,热水的聚四氟乙烯烧杯中，加热浸取熔块，至溶液清亮。用热水洗出增竭及盖，冷却至室温，移入1000ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即将溶液移入塑料瓶中。吸取20.00mL上述溶液置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含20ug二中华人民共和国化学工业部1988一03-21批准1988一12一01实施 G肠9018.5一88氧化硅(使用时配制)。4仪器分光光度计。5试样试样通过。.075mm筛(GB6003-85)，于105^-1100C洪至恒重，置于干澡器中冷却至室温。6分析步驻6.1按表1称取试样(称准至0.0002幻子银增润中，加3g氢氧化钠(3.1)，少许过氧化钠(3.3)，盖上增竭盖(留一缝隙)。将柑坍置于马弗护中，从低温升至3aa0C，停留10min,继续升至7aa"C,保持30min，取出冷却。将增祸置于盛有50mL热水的豪四氛乙始烧杯中，低温加热，浸出熔融物。用热水洗净增涡〔必要时用2--3滴盐酸(3-8)溶解柑坍壁上的残留物〕。按表1移入相应的容蚤瓶中，迅速加规定量的盐酸(3-6)，摇匀，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。用双层中速建纸干祥。弃1二暇化硅含盈。%称样t,8稀释用容t瓶体St,ML加盐酸(3的体积,mL镇10.4250201^-50.226020>5-100.1252O>10-200.1500306.2吸取5.00mL撼液于100mL容f瓶中，用水稀释至30ml,。加1浦对硝基酚指示液(3-5)，用氢氧化钠溶液(3.2)和盐酸(3.8)调节络液由黄色刚变为无色。6.3加4.0mL盐酸(3.7),摇匀。加10.0ML相酸钠溶液(3.12)，摇匀，放置10min(此时溶液p11=1.1士0.2),在摇动下加10ML草徽溶液(3.10)，放置5min。加5mL硫酸(3.9)摇匀。加2mL抗坏血酸溶液(3.11)，用水稀释至刻度，摇匀。6.410min后，选用1二吸收他，于分光光度计在700-800nm范围，选择合适的波长，以空白试验溶液为参比溶液，在60min内侧f其吸光度。同时作空白试验。7标准曲线的绘翻用徽量滴定管蚤取0.00,1.00,2.00A.00,6.00,8.00,10.00mL二载化硅标准溶液(3.14)分别置于一组100mL容盘瓶中，用水稀释至30mL，加I摘对硝墓奋指示液(3.5)，用盐酸(3.助调节溶液由黄色刚变为无色.以下按分析步砚6.3,6.4条进行.以试剂空白为参比溶液，侧蚤其吸光度。以100mL标准比色溶液所含二暇化硅的徽克致为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘捌标准曲线。8结果的计葬二氧化硅(Sio,)的百分含蛋(X)按下式计算:m,X10、，。。。人二;一~，芒-，入IUv0机入下rr式中:。，—标准曲线上查得的二氧化硅盆，阳.「—试液总体积,mL} GB9018.5一88，—试样的质量，Bo9允许睡同一实验室内侧定结果的差值应小于表2中所示值。弃2二氧化硅(sio,>允许差0.101.000.08>1.00-5.000.20>5.00-20.000.35附加说明:本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草本标准主要起草人王和平、辜丽华。'