GB9018.6-1988天青石矿石中硅含量的测定高氯酸脱水重量法.pdf 2页

'中华人民共和国国家标准UDC549.761.3:543.06天青石矿石中硅含量的测定GB9018.6一88,高氛酸脱水重量法Celestiteore，一Determinationofsiliconcontent-Perchloricaciddehydrationgravimetricmethod1主肠内容与适用范围本标准规定了高氛酸脱水重量法测定夭青石矿石中的硅含量。本标准适用于二氧化硅含量大于15%的夭青石矿石产品。2方法提要试祥预先在1200-C高温灼烧，除去大部分硫酸根，用氢氧化钠熔融，盐酸浸取，高氯酸蒸发冒烟，使硅酸脱水。过11，灼烧，称量，用氢氟酸除硅，称量残渣，由其失重计算二氧化硅的含量。3试荆和溶液3.1氢氧化钠(GB629-81);32过氧化钠。3.3盐酸(GB622-77);3.4盐酸:1十1溶液;3.5盐酸:l十9溶液;3.6盐酸:1+99溶液，3.7高氛酸(GB623-77)(700;3.a硫酸(GB625-77)0+1溶液;3.9氢氟酸(GB620-77)(40%).4试样试样通过0.075mm筛(GB6003-85)，于105-110"C烘至恒重，置于干操器中冷却至室温。5分析步骤5.1称取0.3-0.5g试样(称准至0.0002g)置于刚玉柑坍中，送人已升温至800℃的马弗炉中，继续升温至1200"C，在此温度下灼烧1h，取出冷却。5.2在灼烧的试样中加4g氢氧化钠(3.1)，少许过氧化钠(3.2)，将钳锅置于马弗炉中，由低温升至300"C,停留10min,继续升至7001C,保持30min，取出冷却。将增涡置于盛有40mL热水的250ml,烧杯中，盖上表面皿，立即从杯口徐徐加人30mL盐酸(3.3)，边加边摇动，避免反应太激烈。反应停止后，用少量盐酸(3.4)和热水洗净柑坍.5.3将烧杯及其内容物置于电热板上加热燕发溶液至70mL，加10mL盐酸(3.3),25mL高氯酸中华人民共和国化学工业部1988一03一21批准1989-12-01实施 GB9018.6一88(3.7)，继续蒸发至冒浓厚的高抓酸白烟，但避免燕发干涸。5.4溶液冷却，加15mL盐酸(3.4)，用热水冲洗表面皿及杯壁，加热搅拌溶解可溶性盐类。放置片刻。用带有少量纸浆的中速滤纸过滤，用带橡皮头的玻璃棒擦净烧杯壁上的沉淀，将沉淀转移到滤纸上。用水洗烧杯2-3次，用热盐酸(3.5)洗沉淀6^-7次，最后用温水洗8次以上(必须洗净高氯酸)。5.5将滤液蒸发浓缩至70mL，加15mL高抓酸(3.7),重复蒸发至普浓厚的高抓酸白烟，但避免蒸发干涸，以下按分析步骤5.4条进行。其中将盐酸洗液(3.5)改用较稀盐酸洗液(3.6),5.6将两次所得的带沉淀的滤纸置于铂增坍中，小心干燥灰化，然后置于马弗护中，在950℃灼烧1n,取出，置于干操器中冷却，称量，重复灼烧至恒重。用数滴水润湿沉淀，加5滴硫酸(3.8),5-15ML氢氟酸(3.9)，加热蒸发冒尽三氧化硫白烟。将增祸置于马弗炉中，在950℃灼烧30min，取出.置于干操器中冷却，称量，重复灼烧至恒重。同时作空白试验.6分析结果的计算二氧化硅(Sio,)的百分含量(X)按下式计算:X=(m,-m.)--(m,-m.)X100价式中:。，—氢氟酸处理前沉淀与铂增坍的质蚤,H:二，—氢氟酸处理后沉淀与铂增坍的质量，9;二:—氢氟酸处理前空白试验的沉淀与铂对坍的质la,B;。。—氢氟酸处理后空白试验的沉淀与铂增锅的质f.8;仍—试样的质量,8,了允许住同一实验室内测定结果的差值应小于下表中所示值。二氧化硅(SIO,)允许差15.00^-25.000.40>25.00^-35.000.45>35.000.55附加说明:本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负贵起草.本标准主要起草人王和平、辜丽华。'