GBT 1600-2001 农药水分测定方法.pdf 5页

'GB/T1600-2001前言本标准是对GB/T1600---1979(1989)《农药水分测定方法》的修订。修订后的标准中卡尔·费休化学滴定法等效采用了国际农药分析协作委员会CIPACMT30.1((卡尔·费休》法同时补充了卡尔·费休库仑滴定仪器测定法，共沸蒸馏法等效采用fCIPACMT30-2((DeanandStark)法。本标准与CHI入CM丁30.7((卜尔·费休》法及CIPACMT30.2((DeanandStark》法的主要差异为:1卡尔·费休法的滴定装置中，将CIPACMT30.1中规定的25ml自动滴定管改为10ml白动滴定管2卡尔·费休法使用的试剂中增加了无毗吮试剂。共沸蒸馏法中，将使用的甲苯试剂由经干燥改为分析纯。补充了卡尔·费休一库仑滴定仪器测定法。本标准与原国家标准GB/T1600--1979(1989)的主要差异为:1删去了化学滴定法〔卡尔·费休法)中的目测终点法。2卡尔，费休法使用的试剂中增加了无毗陡试剂。3共沸蒸馏法中，增加了在冷凝器顶部塞一疏松棉花团的要求，以防大气中水分的冷凝4共沸蒸馏法中，加热回流速度由原来的每秒2滴~3滴改为每秒2滴-5滴5补充了卡尔·费休一库仑滴定仪器测定法本标准自实施之日起，代替GB/T1600-19790989)《农药水分测定方法》。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国农药标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:淄博科森仪器公司、淄博中惠仪器有限公司。本标准主要起草人:高晓晖、武铁军本标准于1981年1月1日首次发布。本标准为第一次修订本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 中华人民共和国国家标准农药水分测定方法cB/T1600-2001Testingmethodofwaterinpesticides代替(,B/T1600-1978(1989)飞适用范围本标准适合于农药原药及其加二〔制剂中水分的测定，2检验方法2.1卡尔·费休法21，1-}尔·费休化学滴定法2-飞.1.斗方法提要将样品分散在甲醇中，用已知水当量的标准卡尔·费休试剂滴定。2.1-1.2试剂和溶液无水甲醇:水的质量分数应(0.030。取59~‘9表面光洁的镁(或镁条)及。5g碘，置于圆底烧瓶中，加70mL-80mL甲醇.在水浴上加热回流至镁全部生成絮状的甲醇镁，此时加人900mL甲醇，继续问流30min，然后进行分馏，在64.5C-65C收集无水甲醇。使用仪器应预先干燥，与大气相通的部分应连接装有氯化钙或硅胶的干燥管;无水毗陡:水的质量分数应毛。1%o毗绽通过装有粒状氢氧化钾的玻璃管。管长40cm-50cm，直径1.5cm--2.0cm,氢氧化钾高度为30c。左右。处理后进行分馏，收集114C-116℃的馏分;碘:重升华，并放在硫酸干燥器内48h后再用;硅胶;含变色指示剂;二氧化硫将浓硫酸滴加到盛有亚硫酸钠(或亚硫酸氢钠)的糊状水溶液的支管烧瓶中，生成的二氧化硫经冷并(如图1)冷至液状(冷井外部加干冰和乙醇或冰和食盐混合)。使用前把盛有液体二氧化硫的冷井放在空气中气化，并经过浓硫酸和氯化钙干燥塔进行干燥酒石酸钠;卡尔·费休试剂(有毗绽):将63g碘溶解在于燥的100ml无水毗陡中，置于冰中冷却，向溶液中通人二氧化硫直至增重32.39为止，避免吸收环境潮气，补充无水甲醇至500m3_后，放置24h。此卡尔。费休试剂的水当量约为5.2mg/ml。也可使用市售的无毗咤卡尔·费休试剂。2.1门3仪器滴定装置见图2。试剂瓶:250mL,配有10mL自动滴定管，用吸球将卡尔·费休试剂压人滴定管中，通过安放适当的干燥管防止吸潮。反应瓶:约60mL，装有两个铂电极，一个调节滴定管尖的瓶塞，一个用千燥剂保护的放空管待滴定的样品通过人口管或可以用磨口塞开闭的侧口加人，在滴定过程中，用电磁搅拌‘中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-13批准2002一02一01实施 GB/T1600-2001广口保温瓶2-250.L冷片图1冷井1.5V或2.0V电池组:同一个约2000d2的可变电阻并联。铂电极上串联一个微安表。调节可变电阻使。.2m工_过量的卡尔·费休试剂流过铂电极的适宜的初始电流应不超过20mV产生的电流每加一次卡尔·费休试剂，电流表指针偏转一次，但很快恢复到原来的位置，到达终点时，偏转的时间持续较长电流表:满刻度偏转不大于100IA手三1}炭毛止D心黔FTiH蔺乏沪匕A10mL自动滴定管;B试剂瓶;C一干燥管;D一滴定瓶;E电流计或检流计;F一可变电阻;G一开关;H-1.5V-2.0V电池组图2滴定装置2.1门.4卡尔·费休试剂的标定。)二水酒石酸钠为基准物加20m工_甲醇于滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，不记录需要的体积，此时迅速加人0.158-0.20g(精确至。.0002g)酒石酸钠，搅拌至完全溶解(约3min)，然后以1ml,/min的速度滴加卜尔·费休试剂至终点卡尔·费休试剂的水当量:(mg/m1)按式(1)计算: GB/T1600-200136X"aX000...····..····..····，·⋯⋯(1“，=一2.30反V1式中:23。一酒石酸钠的相对分子质量;36—水的相对分子质量的2倍;功一酒石酸钠的质量，9;V一消耗卡尔·费休试剂的体积，ml-b)水为基准物加20mL甲醇于滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，迅速用0.25ml注射器向滴定瓶中加人35mg--40mg(精确至。.0002g)水，搅拌1min后，用卡尔·费休试剂滴定至终点。卡尔·费休试剂的水当量c2(mg/mI)按式(2)计算m只1000c2=一下二一‘·“·”·‘”’‘’二(2)式中:m一水的质量，9;V一一消耗卡尔·费休试剂的体积，m工。2.1.1.5测定步骤加20ml甲醇于滴定瓶中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，迅速加人已称量的试样(精确至0.01g，含水约5mg-15mg)，搅拌1min,然后以1mL/m二的速度滴加卡尔·费休试剂至终点。试样中水的质量分数X(%)，按式(O)计算:〔XVX100X·····················⋯⋯(3)mX1000式中:‘一卡尔·费休试剂的水当量,m刀mL;V—消耗卡尔·费休试剂的体积，mL;n;—试样的质量,R02.1.2卡尔·费休一库仑滴定仪器测定法2门.2.1方法原理微量水分测定仪是根据卡尔·费休试剂与水的反应，结合库仑滴定原理设计而成卡尔·费休试剂与水的反应式如下:h+SO,+3C,H,N}H,0-2C,H,N·H1+C,H5N·SOC5H,N·SO,+CH,,OH-C,H,N·HSO,CH3反应生成的r在电解池的阳极上，被氧化成I,，反应式如下21-一2e-1由上式可以看出，参加反应的碘的摩尔数(I,)等于水的摩尔数(H,0)。依据法拉第电解定律，在阳极卜析出的I:的量与通过的电量成正比经仪器换算，在屏幕上直接显示出被测试样中水的含量2.1.2.2试剂和溶液卡尔·费休试剂(包括有毗陡和无毗陡):市售。2-1-2.3仪器微量水分测定仪:与化学滴定法精度相当。2.1-2.4测定步骤按具体仪器使用说明书进行2.2共沸蒸馏法2.2.1方法提要试样中的水与甲苯形成共沸二元混合物，一起被蒸馏出来，根据蒸出水的体积，计算水含量。2.2.2试剂甲苯 GB1T1600-20012.2.3仪器水分测定器(见图3);2ml接收器:分刻度为。.Oom1.;阅1氏烧瓶:5。。m12.2.4测定步骤称取含水约。.3g^1.0g的试样(精确至0.01g)置于圆底烧瓶中，加人100m工甲苯和数支长1cm左右的毛细管.按图3所示安装仪器，在冷凝器顶部塞一个疏松的棉花团以防大气中水分的冷凝加热回流速度为甸秒2滴一吕滴，继续蒸馏直到在仪器的任何部位，除刻度管底部而外，不冉见到冷凝水a"rft-I接收器内水的体积不再增加时再保持5mir;后，停止加热。片I甲苯冲洗冷凝器直至没有水珠落厂为止，冷却至室温，读取接收器内水的体积。试样中水的质量分数x(%)按式(4)计算1"丫100x····。。·················。⋯⋯(4)刀2式中:V一接收器中水的体积，rrlL试样的质量，9直形冷凝器2接收器，有效体积2mL.每刻度为0.05m1_;3圆底烧瓶曰棉花团图3水分测定器'