GBT11066.2-1989金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定银量.pdf 4页

'中华人民共和国国家标准www.17jzw.com金化学分析方法GB11066.2--89火焰原子吸收光谱法测定银量www.17bzw.cnGold-Determinationofsilvercontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethodwww.17jzw.net主题内容与适用范围本标准规定了金中银含量www.3x888.com的测定方法6本标准适用于金中银含量的测定。测定范围:0.0005%一。.0400%o2引用标准(1B标准化!_作导则化学分析方法标准编写规定CB冶金产品化学分析方法标准的Li则及一般规定GIl:一{:冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试样用王水分解，在3mol/L盐酸介质中，用乙酸乙醋萃取分离金，水相浓缩后制成盐酸(!9)待侧试液，使用空气一乙炔火焰.于原了吸收光谱仪波长328.1nm处测量其吸光度。4试剂4.1撬酸(,(Hc])一3mol/L}，优级纯4.2盐酸(}}9)，优级纯。4.3稀工水(硝酸:盐酸，水=113:3)，优级纯4.4乙酸乙MI4.5银标准贮存溶液称取0.1000g纯金属银(99.95%).低温加热溶于10mL硝酸(I一)。优级纯中.加入3。一40.、、‘盐酸(川.19酬mL，优级纯)，加热煮沸至沉淀完全溶解，冷至室温移入]000""1补址瓶中，用盐酸(1-F1)稀释至刻度，混匀此溶液1mL含100ug银4.6银标准溶液;移取25.00ml银标准贮存溶液(4.5)于200mL容量瓶中，用盐酸(4.2)稀释丫刻度混匀。此洛液1ml含12.5ug银5仪器C7;子吸收允谱仪，附银空心阴极灯Ii汉u"11,c仕1_作条件卜，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度:在与测量试液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于。.0331,8/mL精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1叼川最低"I度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸人中国有色金属工业总公司1989-01一28批准1990Q2-c}实旅标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.comwww.17bzw.cnwww.17jzw.netwww.3x888.comGB11066.2一89度的0.5写。www.17jzw.com工作曲线线性:将三_作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小干0.7仪器工作条件见附录A(参考件)6分析步骤www.17bzw.cn6.1试料按表7称取试料，精确到0.001g.www.17jzw.net表1银含嫩,%试料，色试液总体积,.L0.0005--0.0025www.3x888.com1.00010>0.0025--0.01251.00050>0.0125^-0.04000.5001006.2空白试验随同试料做空白试验6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中。6.3.2加入6mL稀王水(4.3),盖上表皿，低温加热使试料完全分解，低温蒸发至试液颜色呈棕褐色(约2mL)取下，打开表皿挥发氮的氧化物，冷却至室温。6.3.3用盐酸(4.1)洗涤表皿并将试液移入125mL分液漏斗中.稀释至30mL6.3.4加入20ml乙酸乙醋(4.4)，振荡20s,静置分层，水相放入另一分液漏斗中有机相加入2m1盐酸(4.I)，轻轻振荡数次静置分层，水相合并(保存有机相以回收金)。6.3.5合并后的水相，按6.3.4重复操作一次，静置分层后的水相均放人原烧杯中。6.3.6低温将溶液蒸发至约3mL，冷却至室温，用盐酸(4.2)按表1移入容量瓶中并稀释至刻度，混匀6.3.7使用空气一乙炊火焰，在原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以水调零，与标准溶液系列平行测量试液的吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的银浓度。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取。,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL银标准溶液(4.s)，分别置于一组50mL容量瓶中，用盐酸(呀.2>稀释至刻度，混匀。s.a.2在与试料测定相同条件下，以水调零，测量标准溶液的吸光度.减去“零”浓度溶液的吸光度以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述银的百分含量(%)按下式计算‘.VX10-6——入loo讥式中:一自工作曲线上查得的银浓度，pg/-L;，一试液总体积,mL;。一一试料的质量,g标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 GB11066.2一898允许差www.17jzw.com实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2o含量www.17bzw.cn允许差0.00050.00150.0003>0.001S--0.www.17jzw.net00300.0006>0.0030^-0.00700.0010>0.0070^-www.3x888.com0.01500.0015>0.01500.03000.0030>0.0300-0.04000.0040标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.comwww.17bzw.cnwww.17jzw.netwww.3x888.comGB11066.2一89www.17jzw.com附录A仪器工作条件(冬考件)使用P-EllUO型原子吸收光潜仪测量银的参考工作条件如表A1