GBT11066.4-1989金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铜、铅、铋和锑量.pdf 5页

'中华人民共和国国家标准www.17jzw.com金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定GB11066.4一89铜、www.17bzw.cn铅、秘和锑量Gold--Determinationofcopper,lead,bismuthandantimonycontents-Flameatomicabsorptwww.17jzw.netionspectrometricmethod1主题内容与适用范围www.3x888.com本标准规定了金中铜、铅、秘和锑含量的测定方法本标准适用于金中铜、铅、bL2和锑含量的测定测定范围见表1儿素测定范围，%0.0005-0.02500.0005--0.006010.0005---0.003010.0005-0.00902引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GR7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试样用王水分解，在2mol/L盐酸介质中，用乙酸乙醋萃取分离金，水相浓缩后制成盐酸(1十的待测试液，使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪按表2所列波长处，测量各元素的吸光度表27匕素波长，nm324.7217.0223。1217.64试荆4.1盐酸Cc(HCI)=2mol/LD，优级纯4.2盐酸(1十9)，优级纯4.3稀王水(硝酸，盐酸:水=113:3)，优级纯4.4洒石酸(50yo)，优级纯4.5洗涤液:移取9ml,酒石酸(4.4)于300，些丛醚丝土竺遭塑二一一—.—一---‘中国有色金属工业总公司1989一01一28批准1990-02-01实施标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.comwww.17bzw.cnwww.17jzw.netwww.3x888.comGB11096.4一994.6乙酸乙酚4.7铜标准史存溶液:称取。5000g纯金属铜(99.9550,低温加热溶于20mL硝酸(I日中，加人2UmL水煮沸驱除氮的氧化www.17jzw.com物，冷却至室温用水移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度.倪匀此溶液ImL含500Rg铜4.8铅标准贮存溶液:称取1.0000g纯金属铅(”.肠%)，低溢加热溶干劝ml硝酸(1干I)中，6沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，用水移入1000ml容量瓶中并稀释至刻度，混匀‘此溶液ImL含Img错49秘标准贮存溶液称取www.17bzw.cn1.0000g纯金属链(99.05形).低温加热溶于100ml硝酸(I十曰‘{，.煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温用水移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀此溶液Iml含Img秘.4.10锑标准贮存溶液，称取1.0000g纯金属锑(99.9650),低温加热溶于50nil.混酸(511酸:盐酸一1;1)中，加热煮沸驱除氮的氧化www.17jzw.net物，冷却至室温，用盐酸(1+10)移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀此溶液Iml含1mg锑4.11铜、铅、秘和锑混合标准溶液;分别移取25.00mL铜和铅标准贮存溶液(4.7,4.9)及50.00u,-钮和锑标准贮存溶液(4.9,4.10)于1000ml容量瓶中，用盐酸(4.2)稀释至刻度.混匀_此溶液1m1.含12.5pg铜、25.00g铅、50.www.3x888.com0pg钮和50.04锑5仪器原子吸收光谱仪，附铜、铅.韧和锑空心阴极灯在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用灵敏度:在与测量试液的基体相一致的溶液中铜、铅、秘和锑的特征浓度应分别不大于0.0480.158,0.246和0.492pg/.L,精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的I.0叮;用最低浓度的标准溶液(不是零”标准溶液)测量10次吸光度其标准偏差应不超过最高浓度标准涪液平均吸光度的。5V,工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度旅值之比，应不小于。.7仪器工作条件见附录人(参考件)6分析步软6门试料按表3称取试料，精确到。.001g,竺表3稀1乙酸乙能4d试液1`休积.mLn训一蕊嘛攀取水赞积加入和体积次数川标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 GB11066.4-89www.17jzw.com续表3稀王水量乙酸乙酉8量试液总体积,.L萃取水元素含萦饶杯体积加入相体积加入%.LmLmLCuPbBlSbmLx}次数次数www.17bzw.cn}120C,>0.0025~0.0100LPb>0.0025www.17jzw.net一0.00602.000loo11230201002525Bi>o.0025--0-0030Sb>0.0025www.3x888.com-0.0080320I一t20Cu>0.01002-000100130220-0.0250320{6.2空白试验随同试料做空白试验。6.5I9定6.3.1将试料(6.1)按表3置于烧杯中，按表3刀口入稀王水(4.3),盖七表皿，低温加热使试料完全分解·低温蒸发至试液颜色呈棕褐色(冷却后不应析出单体金)取下，打开表皿挥发氮的氧化物，冷却至室温6.3.2边摇动边加入10mL水，0.9mL酒石酸溶液(4.4)，加热至微沸，取下冷却6.3.3用盐酸(4.1)洗涤表皿并将试液移入125mL分液漏斗中，按表3稀释体积，加入乙酸乙醋(4.6),振荡20s,.静置分层(保存有机相以回收金)。注会量大于2g有机相在下层6.3.4水相中再按表3加入乙酸乙醋(4.6),振荡20s,静置分层，水相放入另一分液漏斗中有机相加入2mL洗涤液(4.5)轻轻振荡数次，静置分层，水相合并(保存有机相以回收金)6.3.5合并后的水相，按6.3.4重复操作一次，静置分层后的水相均放入原烧杯中6.3.6低温将试液蒸发至约3mL，冷却至室温，用盐酸(4.2)按表3移入容量瓶中并稀释至刻度，棍匀。6.3.7使用空气一乙炔火焰，在原子吸收光谱仪按表2所列波长处，以水调零，与标准溶液系列平行测量试液的吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的被测元素浓度6.4〔作曲线的绘制6.4.1移取0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL铜、铅、秘和锑混合标准溶液(4.11)，分别橄干一组50mL容量瓶中，用盐酸(4.2)稀释至刻度，混匀6.4.2在与试料测定相同条件下，以水调零，测量标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度以被测元素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线7分析结果的计算与表述被测元素的百分含量(%)按下式计算k_竺上<10-`丫100标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.comwww.17bzw.cnwww.17jzw.netwww.3x888.comGBll066.4一89式中:X一被测元素(Cu、Pbwww.17jzw.com、B、、sb〕的百分含量.%;。一自工作曲线上查得的被测元素浓度，。郎tnl·;卜一试液总体积，mL;。-一试料的质量，98允许差www.17bzw.cn实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差表4为一—一一一丫一—一www.17jzw.net一一——一—一一盯尼素含饲|允许斧十一1一00050~Ot001000000二，5一>0DO1000030000051www.3x888.com!仁」)O.0030~0.()060一0.0008七》0.0060~OOLOO0.0012二>0.0100~002500.0D25一t--一一00005~000150幻0、止乃)0.00]5一0，0025UOO04)00025一0.00350_0005)0.0035一0，0060一0000吕50~_0:::)O0::.吕O::;:“10_0乃050~0.00100000025)00010一日00300.0005Sh〕0.0030一000CO0.00‘la..卜0‘0060~0.0081]0.Onl台)"}__________26标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 GB11066.4一89www.17jzw.com附录A仪器工作条件(参考件)www.17bzw.cn使用P-E1100型原子吸收光谱仪测量铜、铅、秘和锑的参考工作条件如表A1表A1少亡索www.17jzw.netCUPbBiSt,波长，nm324.7217.0223.1211.6灯电流,mA4扭501.02单色器通带，nm0.70.702观测高度，mmwww.3x888.com8.08.08.08.0乙快流量,L/m功0.90.90.90.9空气流量,L/min5.05.05.55.5附加说明:本标准由中国人民银行印制总公司和中国有色金属工业总公司标准计最研究所提出本标准由国营五0三厂、沈阳冶炼厂负责起草。本标准由北京矿冶研究总院、国营五0三厂起草。本标准主要起草人刘烽、孙龄高、邢桂珍、马玉勤自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB118-70《金分析方法》作废标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元'