GBT11067.3-1989银化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铁、铅和铋量.pdf 4页

'中华人民共和国国家标准www.17jzw.com银化学分析方法火焰原子吸收光www.17bzw.cn谱法测定铁、铅和锡量GB11067.3一89Silver-Determinationofiron,leadandbismuthcontents-Flameatomicabsorptiowww.17jzw.netnspectrometricmethod1主题内容与适用范围www.3x888.com本标准规定了银中铁、铅和秘含量的测定方法。本标准适用于银中铁、铅和秘含量的顺续Mil定测定范围见表1表1兀系F、BIPb含量0.0005--0.0090.0005--0.0062引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试样用硝酸分解，在氨性溶液中，以氢氧化钢富集铁、铅和秘的氢氧化物与银分离在硝酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪按表2所列波长处，分别测量铁、铅和秘的吸光度表2nm元索-一波长27Fe1.928P3b.322U3i.14试荆41氨水(p0.90g/mL)42氨水(2+98),43硝酸(1+1)4硝酸(1+4)045硝酸翎溶液(2.5%)。46混合标准溶液:分别称取。.2000g纯金属铅、0.2000g纯金属秘和0.1500g纯金属铁置7250mL烧杯中，加入20ml,硝酸(4.3)，盖上表皿，加热溶解后取下，冷后移入500m1容傲瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml,含400ug铅,400ag锤和300Pg铁。中国有色金属工业总公司1989一01一28批准1990一02一01实施标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.comwww.17bzw.cnwww.17jzw.netwww.3x888.comGB11067.3一895仪器www.17jzw.com原子吸收光谱仪，附铁、铅和秘空心阴极灯。在仪器最佳工作条件「，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度:在与测量试液基本www.17bzw.cn相一致的溶液中，铁、铅和邻的特征浓度分别不大于。.165pg/mL,0.2工7pg/mL和0.19,g/,L精密度用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50%www.17jzw.net工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于。.7.仪器J二作条件见附录A(参考件)www.3x888.com6分析步骤6.1试料按表3称取试料，精确到0.001g表3含量，.环试料，9硝酸量，mL0.0005-0.001520.00040>0-0015--0.003510.00020>0.00351-0.0084.00010日.2空白试验随同试料做空白试验。63侧定6.3.1将试料(6.1)w于250mL烧杯中按表3加入硝酸(4.3)，盖上表皿，低温加热使其溶解并蒸发至试液表面出现结晶时取下6.3.2洗涤表皿及杯壁，调整试液体积为约50mL，加入5mL硝酸斓溶液(4.5),用氨水(4.1)中和至试液出现白色沉淀时再过量5mL,混匀。静置5min.6.3.3用规格为帕cm的中速定量滤纸过滤，用氨水(4.2)将沉淀移入漏斗中，并分别洗涤烧杯及滤纸各三次6.3.4用5mL热硝酸(4.4)，分两次将沉淀溶解于原烧杯中，用热水洗涤3^-4次。将试液移入25mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.35使用空气乙炔火焰，干原子吸收光谱仪按表2波长处，以水调零与标准溶液系列平行，分别测量铁、铅和镑的吸光度。6.3.6减去随同试料空白溶液的吸光度。从工作曲线上分别查出相应的铁、铅和秘浓度6.4工作曲线的绘制移取。,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL混合标准溶液(4.6)，分别置于100ML容量瓶中，各加8mL硝酸(4.3)，以水稀释至刻度，混匀以下按6.3.5测量吸光度。减去零浓度溶液的吸光度分别以铁、铅和韧浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述铁、铅和秘的Ff分含量(%)按下式计算标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 G1311067.3--89www.17jzw.comx户IXII,一10火100式中:Y-一被测元素(Fe,Pb,Ri)百分含里，%;c-一白工作曲线上查得www.17bzw.cn的被测兀索浓度，卜1盯mL1-一试液总体积,mL;试料的质量,68允许差www.17jzw.net实验室之间分析结果的差值应不大f表4所列允许差表4少含量www.3x888.com允许差口0005--0.00150.0003一一----一-一-一一-一-一一一-一一>0.0015-0.0025一0.0004乡0.0025--0.0035一立-一-一0.0005>0.0035---0.00600.0008>0.006-0.0090.001标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.comwww.17bzw.cnwww.17jzw.netwww.3x888.comGBll067.左89www.17jzw.com附录A仪器工作条件www.17bzw.cn〔参考件)使用wFDY:型原子吸收光洪仪侧量铁、铅和秘的参考工作条件如表Al表AI!波长、www.17jzw.net、!、、1。色、二。一万*、，、度{空一屯丽万~一下一丁斌2匕絮一nmnm一一一一—李-一一一一向——一一吧一十锣Fu‘27].卡一_一一一-一.~曲~—一一一一于一一---一Pbl283.李井斗弓}7www.3x888.com一一一一r.--一一斗---02一性〕{了一}一丽厂亡一而一}!一附加说明:本标准由中国有色金属‘业总公司标准计量研究所和中国人民银行印制总公司提出本标准山沈阳冶炼厂、国营六一五厂负责起草本标准由国营六一五J起草本标准主要起草人刘成俊、王恩黎自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准Y竹{1970《银分析方法》作废标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元'