GBT11067.2-1989银化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铜和金量.pdf 5页

'中华人民共和国国家标准www.17jzw.com银化学分析方法火焰原子吸收www.17bzw.cn光谱法测定铜和金量GB11067.2一89Silver-Determinationofcopperandgoldcontents-Flameatomicabsorptionspewww.17jzw.netctrometric1主肠内容与适用范困www.3x888.com本标准规定了银中铜和金含量的测定方法本标准适用于银中铜和金含量的顺续测定，也适用于其中一个元素的单独测定。测定范围见表to表1%围元素测定范一竺cu0.0005^-0一012Au0.00050-0.2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试样用硝酸分解，过滤分离金，用王水溶解，制成盐酸介质待测溶液。溶液加盐酸使氯化银沉淀，过滤分离后，加硫酸蒸千，转化成盐酸介质待测溶液。使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，按表2所列波长测量铜和金的吸光度。表2胶仅,nm32A.A242.84试剂4.1硝酸(pl.42g/-L).4.2硝酸(1十1),4.3硝酸(2+98).4.4盐酸(pl.19g/mL),中国有色金属工业总公司1989一01，28批准1990一02一01实施标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.comwww.17bzw.cnwww.17jzw.netwww.3x888.comGB11067.2一894.5盐酸(1+1)4.6盐酸(1+2)www.17jzw.com4.7盐酸(2}-98),4.8硫酸(1十1)。4.9王水(盐酸:硝酸=3:1),www.17bzw.cn4.10铜标准贮存溶液:称取1.0000g纯金属铜，置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸(4.2),盖上表III、加热至究全溶解，煮沸驻除氮的氧化物，取下，用水洗表皿及杯壁，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含1mg铜。4.11铜标准溶液:移取25.0www.17jzw.net0mL铜标准贮存溶液(4.10),置于1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸(4.2)，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含25pg铜4.12金标准溶液:称取纯金0.100Og,置于100mL烧杯中，加入20mL王水(4.9).盖上表皿，加热溶解，取卜用水洗表皿及杯壁，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含100Ng金。www.3x888.com5仪器原子吸收光谱仪，附铜、金空心阴极灯在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度:在与测量试液基本相一致的溶液中，铜、金的特征浓度分别不大于。.023pg/mL和。.08"2pg/mL精密度:最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0vo;用最低浓度的标准溶液(不是“零，标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液的平均吸光度的。.5/0u口工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7.仪器工作条件见附录A(参考件)。分析步骤试料按表3称取试料，精确到0.001‘表3含量硝酸c42)盐酸(4.5)容fif瓶体积元素%}084mL们LmL}::0.0005-0.0020.0005-0.002:.:::::::25CAu>0.002-0.003:、::::::l2060>0.008--::1.000103120500.012>0.02~CU1.0001032000.0462空自试验标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 GB11067.2一89随同试料做空白试验6.3测定www.17jzw.com6.3.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中，按表3加硝酸(4.2),盖卜表皿，加热溶解，取卜川水冼(Y1L1及杯壁加热煮沸。6.3.2以定量滤纸及0.04^-0.06g纸浆过滤，用热硝酸(4.3)洗涤烧杯及沉淀6-7次(滤液连同洗液保存用于测定铜)www.17bzw.cn6.3.3将沉淀放入30mL钳祸中，在电热板上烘干，放于高温炉中，在600c灼烧15min取卜放冷6.3.4加入2mL硝酸(4.1)，在热水浴上加热2min，加入6mL盐酸(4.4),置水浴上溶解金至体积约为0.5mL时(高含量剩1.5mL)www.17jzw.net，取下放冷。6.3.5按表3移入相应的容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀。6.3.6使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长242.8n处，以水调零与金标准溶液系列平行测量试液的吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的金浓度6.3.7将6.3.2所得滤液(体积www.3x888.com约70mL)置于电热板上加热，在不断搅拌下，按表3加入盐酸(4.5),煮沸至透明，静置30min.6.3.8用定量滤纸过滤，用热盐酸(4.7)洗涤杯壁及沉淀6^-7次，滤液连同洗液加入2mL硫酸(4.8)加热蒸干，取下。加人5mL盐酸(4.6),蒸至近干。再加入5mL盐酸(4.6)加热至微沸。取卜放冷6.3.9按表3用水移入相应的容量瓶中，每100mL体积补加5mL盐酸(4.5),混匀6.3.10使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.8nm处，以水调零，与铜标准溶液系列平行测量试液的吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度6.4工作曲线的绘制6.4.1金工作曲线的绘制6.4.1.1移取。,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL金标准溶液(4.12)，分别置于100mL齐量瓶中，加入5mL王水(4.9)，用水稀释至刻度，混匀。6.4.1.2在与测定试料相同的条件下，以水调零，测量标准溶液系列的吸光度，减去零浓度的吸光度。64.1.3以金元素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6.4.2铜工作曲线的绘制6.4.2.1移取0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL铜标准溶液(4.11)，分别置于100rnL容量瓶中，加入5mL盐酸(4.4)，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2.2按6.4.1.2进行6.4.2.3以铜元素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述被测元素的百分含量(%)按下式计算c·V义10又100幻落式中:X—被测元素(CU,Au)百分含量，%;。—自工作曲线上查得的被测元素的浓度，pg/-L;V—试液的总体积，mL;仇一试料的质量,g,8允许差实验室之间的分析结果差值应不大于表4所列允许差。标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.comwww.17bzw.cnwww.17jzw.netwww.3x888.comGs11067.2一89www.17jzw.com表4鲜元素含量允许差0.0005-0.00200.0004>0.0020-0.00400.0006>www.17bzw.cn0.00400.00600.0009Cu>0.0060-0.01000.0013>0.01000.02000.0022>www.17jzw.netO.020--0.0400.0040.00050---0.001000.00025>0.0010^-0.00200.0004人Uwww.3x888.com>0.0020^-0.00300.0006>0.0030--0.00500.0009>0.0050-0.01200.00153fl标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 Gs11067.2一89www.17jzw.com附录A仪器工作条件(参考件)www.17bzw.cnWYX-402型原子吸收光谱仪参考工作条件如表Alo表A1既灯电流观测高度}单色器通带{空气流屐乙01流峭元素nmnm一www.17jzw.netniAL/min1八nj自324脚124M::2www.3x888.com附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所和中国人民银行印制总公司提出。本标准由沈阳冶炼厂、国营六一五厂负责起草。本标准由沈阳冶炼厂起草。本标准主要起草人李晓丽、李焕波。标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元'