GBT11839-2008二氧化铀芯块中硼的测定姜黄素萃取光度法.pdf 6页

'ICS27．120．30F46a园中华人民共和国国家标准GB／T11839--2008代替GB／T11839--1989氧化铀芯块中硼的测定姜黄素萃取光度法Determinationofboroninuraniumdioxidepelletsbycurcuminextractionspectrophotometricmethod2008-06-19发布2009—04—01实施宰瞀鹃鬻瓣警糌赞星发布中国国家标准化管理委员会仪19 前言GB／T11839--2008本标准代替GB／T11839--1989《二氧化铀芯块中硼的测定姜黄素萃取光度法》。本标准与GB／T11839--1989相比，主要变化如下：——在“范围”中增加了规定的内容；——删除了原标准中有关质量体积浓度(m／V)不规范的表述；——增加了试料的表述(见6．1)；——将“方法精密度”中的表格修改了表头，将“r、R”改为“s。、Sn”；——删除了原标准的“附录A”，将其内容写入标准的正文；——将原标准“方法提要”中的每克试样中允许共存元素的微克量放人附录A。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国核工业集团公司提出。本标准由全国核能标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中核建中核燃料元件有限公司。本标准主要起草人：张希祥、林维智。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T11839--1989。 二氧化铀芯块中硼的测定姜黄素萃取光度法GB／T11839--20081范围本标准规定了二氧化铀芯块中硼测定的方法提要、试剂和材料、仪器和设备、试样、分析步骤、结果计算及方法精密度。本标准适用于二氧化铀芯块中硼的测定，也适用于核纯八氧化三铀中硼的测定。当二氧化铀取样量为0．5g时，硼含量的测定范围为：(0．1～1．o)pg／g。每克试样中允许共存元素的微克量见附录A。2方法提要试样用浓硫酸和过氧化氢溶解，脱水脱氟后，硼与姜黄素在硫酸与乙酸的非水介质中生成红色络合物。用水稀释后，再用含苯酚的环己酮溶液萃取，过滤有机相。以含苯酚的环己酮溶液作参比液，测量其吸光度。3试剂和材料除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。3．1丙酮(CH。COCH。)，质量分数为99．5％。3．2过氧化氢(H。O：)，优级纯，质量分数为30％。3．3高纯水提纯方法：将离子交换水置于石英蒸馏塔或石英亚沸蒸馏器(4．4)中，加入少许甘露醇，经蒸馏后贮存在聚乙烯瓶中。3．4乙酸：c(CH。COOH)一17．4mol／L提纯方法：在石英蒸馏器(4．5)中加入5mL含0．4g／mL甘露醇的水溶液和1000mL乙酸。置于甘油浴中蒸馏，弃去10％初馏分，用石英瓶接收中间70％的馏分。3．5硫酸，优级纯：c(HzSO。)一17．8mol／L提纯方法：在铂皿(4．6)中加入60mL硫酸，用聚乙烯吸管缓慢加入30mL氢氟酸(优级纯)，用铂片搅匀，在约1000W电炉上加热至冒浓白烟，取下冷却后重复一次上述操作。冷却后转入石英瓶中。3．6硫酸联氨溶液：P(H2N-NH2·H2S04)一10mg／mL称取0．5g硫酸联氨置于铂皿(4．6)中，加人25mL硫酸(3．5)，在电炉上低温溶解。转入50mL石英容量瓶中，用硫酸(3．5)稀释至刻度。3．7姜黄素(cz，HzoOs)提纯方法：称取5g姜黄素置于250mL石英烧杯中，加入100mL丙酮(3．1)和50mL高纯水(3．3)混合溶解，过滤，滤液在石英烧杯中放置72h。抽滤，用高纯水(3．3)洗涤结晶二次。结晶转入石英烧杯中，盖上石英表面皿，在约100℃烘箱中烘6h左右，然后转入聚乙烯瓶中贮存。3．8姜黄素溶液：e(CzlHz006)一1mg／mL称取0．050g姜黄素(3．7)置于200mL聚乙烯瓶中，加入50mL乙酸(3．4)溶解。姜黄素溶液放置时间不能超过12h。1 GB／T11839--20083．9苯酚(c。HsOH)一环己酮[cH：(CHz)。COl萃取剂称取5．0g苯酚溶解于500mL环己酮中。3．10硼标准贮存溶液：P(B)一100pg／mL称取0．5720g硼酸(光谱纯)置于1000mL石英容量瓶中，加入高纯水(3．3)溶解并稀释至刻度，摇匀。3．11硼标准溶液：P(B)一1．0pg／mL移取5．0mL硼标准贮存溶液(3．10)置于500mL石英容量瓶中，用高纯水(3．3)稀释至刻度，摇匀。3．12八氧化三铀基体，要求均匀且硼含量低于0．050pg／g。3．13硫酸、乙酸、硫酸联氨溶液、姜黄素溶液、过氧化氢和高纯水的总空白值须低于0．040pg硼。4仪器和设备4．1分光光度计，波长范围(360～800)nm。4．2石英烧杯，30mL。使用前须用浓盐酸加热煮沸处理，再用离子交换水和高纯水(3．3)洗净，将石英烧杯倒放在滤纸上，滴干石英烧杯内的水。每次使用后应用离子交换水浸泡。4．3可调温电热板。4．4石英蒸馏塔或石英亚沸蒸馏器。4．5石英蒸馏器，l000mL。4．6铂皿，100121L。4．7梨形分液漏斗，100mL。4．8分析天平，分度值为0．1mg。4．9聚乙烯筛网，孔径为0．074mm。4．10实验室须采用湿法打扫，通风厨内须盖塑料板或有机玻璃板。萃取前的操作均须在通风厨内进行。5试样5．1采样原则样品的采集分装过程必须确保待分析的特定组分及特性不发生改变。采集的样品必须具有代表性。5．2试样制备二氧化铀芯块用玛瑙研钵磨成粉末，全部通过聚乙烯筛网(4．9)，贮存在聚乙烯瓶中。5．3试样量试样量不少于测定取样量的三倍。6分析步骤6．1试料称取试样0．5g作为试料，精确至0．000lg。6．2样品分析6．2．1将试料(6．1)置于30mL石英烧杯(4．2)中，加入1．0mL硫酸(3．5)、3．0mL过氧化氢(3．2)混匀，盖上石英表面皿。在可调温电热板(4．3)低温处(100～130)℃，将试样溶解。若试样未溶解，继续加入过氧化氢(3．2)直至试样完全溶解，移去石英表面皿。将石英烧杯(4．2)移到可调温电热板(4．3)高温处(180～220)℃，蒸发至微冒白烟(2～3)min，体积控制在约0．8mL，取下。2 GB／T11839--20086．2．2待不冒白烟，立即加入1．5mL乙酸(3．4)，混匀。放在低于25℃水浴中，加入3．0mL姜黄素溶液(3．8)，混匀。立即加入0．5mL硫酸联氨溶液(3．6)，混匀。置于(18±2)℃水浴中显色30min。6．2．3将溶液转入100mL梨形分液漏斗(4．7)中，用高纯水(3．3)稀释至(45士5)mL。加人10mI。苯酚一环己酮萃取剂(3．9)，振荡萃取1min，静置分层约10min弃去水相。6．2．4将有机相转入10mL容量瓶中，用丙酮(3．1)冲洗分液漏斗，冲洗的丙酮合并人有机相，再用丙酮(3．1)稀释至刻度，混匀。用双层滤纸过滤。6．2．5于分光光度计(4．1)波长560nm处，用lcm石英比色皿，以苯酚一环己酮萃取剂(3．9)作参比液测量吸光度。6．3试剂空白的测定在30mL石英烧杯(4．2)中加入1．0mL硫酸(3．5)、3．0mL过氧化氢(3．2)，混匀。在可调温电热板(4．3)高温处(180～220)℃蒸发至微冒白烟(2～3)rain，体积控制在约0．8mL，取下。以下按6．2．2～6．2．5操作。6．4工作曲线的绘制移取0．00mL、0．05mL、0．10mL、0．20mL、0．30mL、0．40mL、0．50mL硼标准溶液(3．11)，分别置于7个30mL石英烧杯(4．2)中。各加入0．5g八氧化三铀基体(3．12)、1．0mL硫酸(3．5)、3．0mL过氧化氢(3．2)，混匀。盖上石英表面皿。在可调温电热板(4．3)低温处(100～130)℃，将试样溶解后，去掉石英表面皿。移到可调温电热板(4．3)高温处(180～220)℃，蒸发至微冒白烟(2～3)rain，体积控制在约0．8mL，取下。以下按6．2．2～6．2．5操作。以硼量为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6．5注意事项使用本标准注意事项见附录B。7结果计算按式(1)计算分析结果：w(B)一垒⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)优式中：w(B)——试料中硼的含量，单位为微克每克(pg／g)；A——测得的净吸光度在工作曲线上查得的硼量，单位为微克(pg)；m——试料的质量，单位为克(g)。8方法精密度方法精密度见表1。表1方法精密度单位为微克每克重复性标准差再现性标准差I水平值S，SRo．120．0090．015 CB／T11839--2008附录A(规范性附录)允许共存元素的微克量每克试样中允许共存元素的微克量见表A．1。表A．1每克试样中允许共存元素最大量单位为微克化学式PO．3一NiFCrMoVTiSi允许量1000150120100i00化学式ZrSnCuCaMnNBTa允许量100504030注：用硫酸联氨消除Fe的干扰。'