GBT1488-1979铂钯铑合金化学分析方法.pdf 2页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国气尸一~~一一一一一一一一飞I11国家标准1111..GB1488-791ll1l1铂把锗合金化学分析方法L一~一一~一~~~一~.7把最及挂t的洲定1.方法提要试样用硝酸及盐酸溶解，加盐酸赶除硝酸，用澳酸钠氧化，在碳酸氢钠(pH8)溶液中，把、i4z呈水合氧化物形式沉淀，铂却留在溶液中。滤出沉淀溶于盐酸中，再重复澳酸钠氧化沉淀一次，使钮、铭与铂完全分离.再将耙、铭的沉淀溶于盐酸中，在约3%盐酸溶液中，加丁二肠乙醇溶液沉淀把，过滤与铭分离，用烘干丁二肪把的沉淀的重量法测定把量。滤液中的铭量，用氯化亚锡分光光度法测定之。本方法适用于分析铂把铭合金中4%把及3.5%铭.2.试剂硝酸:比重1,40,盐酸:比重1.81,1:5,盐酸洗涤液:1肠溶液。澳酸钠:10肠溶液。碳酸氢钠:5肠溶液.氯化钠:100溶液及1%洗涤液(pH7^-8)。丁二A5:I%乙醉溶液，过滤后使用.氯化亚锡:250溶液〔称取25克氯化亚锡二水合物，溶于17毫升盐酸(比重1,18)中，用水稀释至100毫升，保存于棕色瓶中〕，铭标准溶液:称取。.350。克纯锗(的,99肠)，置于玻璃管中(按附录封管氯化法)，加8毫升盐酸(比重1.18)及。,5毫升30%过氧化氢，封闭玻璃管并在140`C温度下加热溶解完全。将开管洗出的铭溶液蒸发至近干，用盐酸(1:5)溶解，转移至100毫升容量瓶中，再用相同浓度盐酸稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含3,50毫克锗.3.分析步骤称取1.000。克试样，置于500毫升烧杯中，加30毫升盐酸(比重1,1的、10毫升硝酸(比重1,40)，在低温电炉上加热溶解，直至试样完全溶尽①.加入10毫升氯化钠溶液，蒸至近干，用5毫升盐酸(比重1.18)蒸干，如此处理3次以赶除硝酸。加儿滴盐酸。润湿干盐，加约200毫升水溶解，得铂、把、铭的氯络合物试液.将试液煮至近沸，加入40毫升澳酸钠溶液，煮沸30分钟⑧，在搅拌下慢慢滴加碳酸氢钠溶液q至有少量黑褐色沉淀出现(约pH3-幻，再加20毫升澳酸钠溶液，煮沸30分钟，再慢慢滴加碳酸氢钠溶液至大量黑褐色沉淀产生(约pH6ti7)，再加20毫升澳酸钠溶液，煮沸15分钟滴加碳酸氢钠溶液调节至pH810.5(以精密pH试纸检验)，最后使溶液在微沸状态下保持30分钟，取下，放置冷却、陈化1-1.5小时⑤。用4号玻璃漏斗抽滤，以1"Y0,化钠洗涤液(pH7-8)洗烧杯及沉淀5-国家标准总局发布1979年10月1日实施中华人民共和国冶金工业部提出冶金工业部贵金属研究所起草免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB1488-796次，洗液滤下与滤液合并.将漏斗移至另一过滤瓶上，用20毫升盐酸(比重1.18)溶解原烧杯和漏斗中的沉淀(也须经抽滤)，用水洗漏斗5-6次，滤下，将溶液转移回原烧杯中，蒸至近干，加约200毫升水，同上法再作一次澳酸钠水解沉淀。过滤及洗涤.将滤液及洗液与第一次水解后的滤液合并以回收铂。洗净的沉淀仍用20毫升盐酸(比重1.18)溶解，蒸干，再加5毫升盐酸(比重1.18)蒸干数次完全破坏残余澳酸钠，用5-6毫升盐酸(比重1.18)溶解，加约200毫升水，放置冷却。在搅拌下加入20毫升丁二肠乙醇溶液，再搅拌10分钟，放置陈化10分钟，用已烘千恒重的4号玻瑞柑祸抽滤，用带有橡皮头的玻璃棒将沾附于烧杯壁上的沉淀擦下，以1肠盐酸洗液冲洗入柑祸中，再冲洗烧杯及柑涡6-r6次，再用蒸馏水洗4.5次。将玻璃增祸置于烘箱中，于105"110"C温度下烘1小时，移入干燥器中冷却半小时，称重.重复烘干直至值重。用丁二肪把沉淀的重量乘以换算因数得把量。把的百分含量按下式计算:〔甲、+平:)一甲，〕x0.3161Pd(呱)二x100W式中:W,—玻瑞柑涡重量(毫克):W,—丁二F5把沉淀重量(毫克)W—试样重量(毫克);0.3161—丁二肪把对把的换算因数.将上述过滤、洗涤丁二肪把沉淀后的滤掖及洗液合并移入600毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.分取20.00毫升试液置于100毫升烧杯中，蒸千，加5毫升盐酸(比重1.18)及2毫升硝酸(比重1.40)，燕干破坏丁二F5。再加5毫升盐酸(比重1.18)蒸干，如此3次赶除硝酸.用25毫升盐酸(1:5)分数次溶解及冲洗烧杯，溶液移入50毫升容量瓶中，加10毫升氛化亚锡溶液，摇匀。将容量瓶浸入沸水浴中加热30分钟，取出放入冷水中冷却至室温，用盐酸(1:5)稀释至刻度，摇匀.将试液盛于1厘米液槽中，于分光光度计波长475毫微米处，以试剂空白作参比溶掖，测量吸光度.标准曲线的绘制:吸取0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50毫升铭标准溶液，分别置于6个50毫升容量瓶中，按前面测定铭的步骤显色及测量吸光度，绘制标准曲线.铭的百分含量按下式计算:Rh(肠)=W,x:。。r护式中:W,—试液吸光度在标准曲线上查得的铭量(毫克);W—所分取的试样重量(毫克)。注:①有些试样经硝酸和盐酸溶解尚难溶尽，需用封管抓化法溶解(见附录)。Q在用澳酸钠水解沉淀前.试浓中的盐酸t不宜多，否则澳酸钠被盐酸破坏而影响氧化效果。③必须保证充分的暇化时间及温度，否则影响分离效果。④澳酸钠水解过程中，应特别耐心，细致地调节酸度，否则影响氧化效果。⑤沉淀陈化的时间不要太长，否则沉淀吸附铂较多。4.允许差元素含量(%)允许差(%)Pd40.1Rh3.50.1免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'