GBT16639-2008使用丙氨酸-EPR剂量测量系统的标准方法.pdf 10页

'ICS17．240A58酉园中华人民共和国国家标准GB／T16639--2008／ISO／ASTM51607：2004代替GB／T166391996使用丙氨酸一EPR剂量测量系统的标准方法Standardmethodforuseofanalanine-EPRdosimetrysystem(ISO／ASTM51607：2004，StandardpracticeforuseofanalanineEPRdosimetrysystem，IDT)2008—09—19发布2009-08—01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局当士中国国家标准化管理委员会夏伸 刖舀GB／T16639--2008／ISO／ASTM51607：2004本标准等同采用ISO／ASTM51607：2004{使用丙氨酸EPR剂量测量系统的标准实践》(英文版)。为便于使用，本标准做了下列编辑性修改：a)按照汉语的习惯对一些编写格式进行了修改。b)对于IsO／AsTM51607：2004引用的其他国际标准中有被等同采用为我国标准的，本标准用引用我国的这些国家标准或行业标准代替对应的国际标准，其余未有等同采用为我国标准的国际标准，在本标准中均被直接引用。本标准代替GB／T166391996{辐射加工用丙氨酸EPR剂量测量系统》。本标准与GB／T166391996相比主要变化如下：标准名称改为“使用丙氨酸一EPR剂量测量系统的标准方法”；辐射能量范围由“≤30MeV”改为“0．1MeV--28MeV”(1996版的第1章；本版的1．2．3)；一重新规定了标准的“意义与用途”，并增加T“4．3注”的内容(1996版的第4章；本版的第4章)；调整了“剂量计制备”一章的正文内容。将1996版中的6．3．3改为本版的6．1注。一在“仪器”要求中增加了对分析天平仪器进行校准的技术要求(1996版的7．1．3；本版的7．1．Z)：删除了“建立校准曲线”的技术要求；并增加了“8．1．4注l”、“8．1．4注2”的内容(1996版中的8．5；本版的第8章)；一调整了“EPR波谱测量”的要求；增加了“9．1．5注”，给出了对EPR波谱进行修正的三个方法；调整了“测量不确定度”一章的内容；删除了1996版中的13．4和13．5的内容。本标准由中国核工业集团公司提出。本标准由全国核能标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中国计量科学研究院。本标准主要起草入：张彦立、刘智绵、夏渲、张辉。本标准所代替标准的历次本版发布情况为：GB／T166391996。 1范围GB／T16639--2008／ISO／ASTM51607：2004使用丙氨酸-EPR剂量测量系统的标准方法1．1本标准规定了使用丙氨酸一EPR剂量测量系统测定光子和电子照射下被照射材料中的吸收剂量所涉及的剂量计材料的选择、剂量计制备、仪器设备和剂量测量程序。该系统依赖于电子顺磁共振谱仪对丙氨酸中氨基酸衍生的自由基的测量。该系统被定为参考标准级剂量系统(见GB／T16640)。1．2本标准适用于在下述条件下设4量吸收剂量的丙氨酸一EPR剂量测量系统：1．2．1吸收剂量范围：lGy～105Gy。1．2．2吸收剂量率：≤102Gy·S1(连续辐射场)。≤5×107Gy·S1(脉冲辐射场)”31。1．2．3辐射能量范围：0．1MeV28MeV[“2“]。1．2．4辐照温度范围：一60℃～90℃口’5]。1．3以国际单位制给出的值作为标准值，括号内的量值仅供参考。14本标准不涉及与使用相关的安全问题。本标准的使用者负责建立适用的安全和健康标准，并在使用前确定其适用的限制范围。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T16509辐射加工剂量测量不确定度评估导则(GB／T165092008，ISO／ASTM51707：2005，IDT)GB／T1651051400：2002，IDT)GB／T1664051261：2002，IDT)辐射加工吸收剂量学校准实验室的能力要求(GB／T165102008，ISO／ASTM辐射加工剂量测量系统的选择和校准导则(GB／T16640--2008，ISO／ASTMISO文件测量不确定度表示指南Iso／AsTM51204-／辐照装置食品加工实用剂量学导则ISO／ASTM51431电子和轫致辐射辐照装置食品加工剂量学实践AsTME170辐射测量与剂量学术语ASTME668使用热释光(TLD)剂量测量系统确定电子设备辐射损伤试验中吸收剂量的实践ICRU第14号报告辐射剂量学：最大光子能量为0．6Mev～25MeV的x射线和7射线ICRU第17号报告辐射剂量学：管电压为5kV～150kV的x射线发生装置ICRU第34号报告脉冲辐射剂量学ICRU第35号报告初始能量为1MeVN50McV的电子束辐射剂量学1CRU第37号报告电子和正电子的阻止本领ICRU第44号报告辐射剂量学与测量中的组织等效ICRU第60号报告电离辐射基本量和单位 GB／T16639--2008／ISO／ASTM51607：20043术语和定义15446和ICRU第60号报告确立的以及下列术语和定义适用本标准。3．1丙氨酸剂量计alaninedosimeter用辐射敏感材料丙氨酸与惰性物质(例如：粘合剂)制成的具有规定量和确定物理形状的测量吸收剂量的元件。辐照后产生稳定的自由基，其数量与吸收剂量有确定的关系。3．2丙氨酸一EPR剂量测量系统alanine-EPRdosimetrysystem由丙氨酸剂量计、电子顺磁共振谱仪(EPR)、相关的标准物质、校准曲线以及系统所用程序组成的，用于测量吸收剂量的系统。3．3EPR信号幅度EPRsignalamplitudeEPR波谱中心线的峰峰幅度。该信号幅度正比于丙氨酸剂量汁中丙氨酸自由基浓度。3．4EPR波谱学EPRspectroscopy在磁场存在情况下，将射频加在顺磁物质上，测量未成对电子在不同能级之间跃迁时所产生的射频电磁能共振吸收谱的一一种技术方法。3．5EPR波谱EPRspectrum用EPR谱仪测得的作为磁场函数的电子顺磁吸收谱的一次微分谱。3．6零剂置信号zerodoseamplitude为确定最低可测吸收剂量值，用相同的EPR谱仪参数测得的未辐照丙氨酸剂量计的信号。4意义和用途4．1丙氨酸一EPR剂量测量系统提供了一种可靠的吸收剂量测量方法。它依赖于丙氨酸晶体受电离辐射照射后产生的特有的稳定自由基。4．2剂量计含有丙氨酸晶体，并由生成的丙氨酸自由基记录吸收剂量。用EPR波谱法进行丙氨酸自由基的鉴别和测量。4．3用EPR波谱法测量自由基的浓度是一种非破坏性的分析方法。丙氨酸剂量计能反复测读，可用于剂量档案保存。注：本标准涉及与应用辐射类型和能量有关的剂量学测量方法和材料的详细规定见GB／T16640、GB／T16510、ASTME668、ISO／ASTM51204、ISO／ASTM51431和ICRU第14号、ICRU第17号、ICRU第34号、1CRU第35号、ICRU第37号、ICRU第44号和ICRU第60号报告。4．4丙氨酸EPR剂量测量系统可作为参考标准和传递标准。也可作为辐射应用中(包括：医疗保健产品和药品的灭菌消毒、食品辐照、聚合物改性、医学治疗和材料的辐射损伤研究等方面)的工作剂量测量系统。4．5辐照过的丙氨酸EPR剂量计的EPR信号表明：使用光子与电子照射产生的自由基的信号相同”j。5丙氨酸特性5．1剂量计用多晶粉末状a一丙氨酸(CH。CH(NH：)c00H)制备。2 GB／T16639--2008／ISO／ASTM51607：20045．1．1所有a一丙氨酸异构体均可用于剂量测量，但最常用的是L型丙氨酸。5．1．2丙氨酸的纯度应为分析纯(不小于99％)，这种纯度的丙氨酸可从市场购买。6剂量计的制备6．1丙氨酸粉末可直接作剂量计使用，或者加入粘合剂压制成嗣体使用。注：制备固体剂量计所用的粘合剂和润滑剂不应引入显著的固有或辐射感生EPR信号。适宜作粘合剂的材料有：纤维素、乙丙橡胶、明胶、石蜡、聚乙烯、聚乙烯醋酸乙烯酯、聚苯乙烯、聚乙烯基毗咯烷酮、聚乙烯基丙烯以及三硬脂酸甘油酯等。适宜作润滑剂的材料有硬脂酸。6．2粉末剂量计6．2．1可以直接使用生产商供应的丙氨酸粉末。注：为改善EPR信号的复现性，应优选颗粒大小为数十至数百微米范围的丙氨酸粉末。6．2．2丙氨酸粉末应装在小袋或胶囊中使用。每个剂量计中粉末的质量一般为50mg～200mg。6．3固体剂量计6．3．1可用压制、浇铸或挤压等工艺将丙氨酸、粘合剂和润滑剂的混合物制成固体丙氨酸剂量计。6．3．2剂量计可以制成圆片、薄膜、圆柱或线缆状，几何尺寸取决于EPR谱仪微波谐振腔的内径、样品内径以及所需测量精度。6．3．3粘合剂和润滑剂的软化熔点必须高于辐照温度。6．3．4丙氨酸的含量依粘合剂的不同而不同。聚乙烯吡咯烷酮：95％”】；聚乙烯：60％～95％o。“”；聚苯乙烯：70％⋯；乙丙橡胶：67％EI23。6．3．5制备过程涉及多种操作，例如过筛、加入粘合剂和润滑剂、均匀混合、熔融、压制或挤压。6．4制备质量保证6．4．1制备剂量计时应仔细慎重。应该在清洁的实验室条件下以高标准的制造方法制备剂量计”’“】。制备过程中应该避免混入顺磁物质引起的以及由机械压力产生的自由基。参考文献”。]和”“陈述r几种制备技术。制备过程的每一步骤均可影响测量重复性、样品批次间的辐照灵敏度和相关的变化。6．4．2影响测量精度的主要因素是剂量计的均匀性、剂量计的质量、密度、尺寸以及形状的复现性。6．4．3应对每批剂量计采用典型抽样法进行质量控制检查，例如：目视检查、称量和尺寸的检查。6．4．4对每批剂量计的剂量学性能进行质量控制，是指控制该批次剂量计的平均灵敏度及其零剂量信号的样品问分散程度。6．4．5为了满足13．3不确定度要求，每批剂量计样品间辐射感生EPR信号的变化值应小于±1％。7仪器7．1使用一台工作在x波段的EPR谱仪测量丙氨酸剂量计的EPR信号。为了满足13．3不确定度要求，EPR谱仪应进行如下设置：微波功率9Hz～10Hz，并带有自动锁频(AFC)装置；在中心磁场附近扫描范围20mT时，对应g值为2．0时的磁场(在频率为9．8Hz时该值对应于350mT，见注)；磁场调制幅度0．1mT～1．5roT；微波功率0．1mw～10roW；可按吸收剂量大小改变扫描时间、时间常数和接收器增益；谱仪的灵敏度至少为2×10“自旋数(roT)；共振腔应有一个样品通道，其直径至少比被分析剂量计的直径大1112171。注：微波频率与磁场问的关系可用式(1)给出：hv—g／LBB⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)式中：^——普朗克常数；v微波频率；g谱线裂距因数(典型值为2．o)；№波尔磁子；B——磁场。3 GB／T16639--2008／ISO／ASTM51607：20047．1．1剂量计样品管通常由质地良好、清洁透明、无干扰EPR信号的熔融石英制作。应采用机械方法使剂量计可准确、重复、垂直地位于谐振腔内的中心位置。7．2剂量计系统的精度可采用EPR信号对剂量计质量归一的方法进行改善。为了满足13．3规定的不确定度要求，应使用一台分辨率为±0．1mg的分析天平。该分析天平应按产品说明书的规定进行校准。8校准方法8．1剂量测量系统的校准8．1．1使用剂量测量系统(包括特定批次的剂量计和特定的测量仪器)前应按照用户的校准程序和质量保证要求中的特别操作文件进行校准。该校准应在规定的周期内进行，以确保在要求的时间内保持吸收剂量测量的准确。校准方法见GB／T16640。8．1．2辐照是校准剂量测量系统的关键环节。校准辐照应在认可的校准实验室或在满足GB／T16510要求自有的校准装置中进行，并证明已测吸收剂量(或剂量率)溯源到国家或国际认可的标准。8．1．3丙氨酸剂量计作为工作剂量计使用时，辐照校准可按8．1．2的规定在生产厂或研究用辐照装置中进行。该装置应与参考、传递标准剂量计一起溯源到国家或国际认可的标准。8．1．4测量仪器性能的验证：谱仪的性能可用适当的自旋标准进行检测(例如：贮存在可控条件下辐照过的丙氨酸剂量计、烟煤样品、A1：O。(红宝石)中的Cr(Ⅲ)、CaO或MgO中的Mn(Ⅱ))。EPR自旋标准可以置于剂量计的表面”“，也可以与剂量计合并_16】。如果自旋标准值与所建标准值在认可的范围内不一致，应查明错误的来源，例如：样品定位不准等。可用剂量计的响应相对自旋标准值的归一进行修正。注1：目前自旋标准材料还不能溯源到国家计量院。应通过出版物、制造商的数据和测量，建立适于验证和谱仪操作补偿的自旋标准材料。可接受的自旋标准材料的测量范围，依赖所用设备的测量精度，通常该值为土0．5％。如果变化大于测量精度的要求，需对某一特有的性能变化进行补偿。注2：如果丙氨酸剂量计易受湿度的影响，则当丙氨酸剂量计贮存的湿度条件与测量时的湿度条件明显不同时，测量会引起明显的误差”】。在这种情况下，可用自旋标准材料来补偿测量丙氨酸剂量计期间环境湿度带来的影响“““o。如果选用丙氨酸剂量计作为自旋标准材料，并采用恒定测量时间(从贮存环境湿度取出后)、减小或控制贮存与环境湿度的差异的方法可以减少环境湿度的影响。9EPR波谱测量9．1应按如下方法获得和评价辐照过的丙氨酸剂量计EPR波谱。9．1．1将丙氨酸剂量计放在EPR谱仪微波谐振腔内的石英样品管中。注：剂量计应精确定位于微波腔谐振模式的最大值处。同一剂量计重复定位检验应在士o5％内一致。检查剂量计绕圆柱轴线顺时针或逆时针旋转90。以及剂量计倒置时响应的变化，该响应小于o．5％。9．1．2EPR波谱测量。惜槲袒蛏五u心地图1丙氨酸剂量计辐照1kGy吸收剂量的EPR波谱，用中心峰幅高(m)表征剂量值 GB／T16639--2008／ISO／ASTM51607：20049．1．3用手动或自动方式以任意单位测量EPR波谱的EPR信号幅度(m)，见图1。测量的幅度可为任意单位。注：采用峰峰方法比二重积分方法的测量更快、更准确o。。9．1．4在用校准剂量计建立校准曲线以及测量未知剂量计时，EPR谱仪的微波功率、调制幅度设定值应相同，并保持不变。9．1．5除非EPR谱仪具有自动调制功能，否则幅度值(m)应对扫描时间、接收器增益、扫描数的变化进行归一。注：有必要进行其他的修正，例如：1)鉴于剂量计类型和测量准确度的要求，应该建立幅度值(m)与剂量计质量的线性关系，对其进行质量修正。2)鉴于相对幅度值m和测量准确度的要求，可以扣除零剂量幅度值。3)当EPR谱仪的灵敏度变化大于1％时，应使用归一剂量计EPR信号的方法将其补偿到自旋标准材料的值。10通则10．1按照制造商推荐的方法贮存丙氨酸剂量计。10．2取放剂量计时应小心，避免损坏。10．3根据批号和编号正确识别每个剂量计。10．4依据剂量测量系统的精度和应用要求，来确定测量材料表面或其内部吸收剂量所需的剂量计数目。确定剂量计数目的方法见ASTME668附录A的A．3。10．5按照第8章和第9章的程序辐照并测量剂量计。10．6监测辐照温度，必要时修正其对剂量计响应的影响(见11．1)。10．7测定每个已辐照丙氨酸剂量计的EPR信号，根据其归一信号和校准曲线计算吸收剂量。10．8记录吸收剂量值及第12章中所列各有关参数。11环境影响11．1辐照温度影响丙氨酸剂量计的EPR信号幅度。注：对含有粘合剂的丙氨酸剂量计，粘合剂的种类会影响辐照温度对剂量计EPR信号幅度的响应。温度系数R(％／"C)用(△m／m)／AT关系表示，m是EPR信号幅度(任意单位)，T是辐照温度(℃)。辐照温度从10℃到50℃的范围内，其温度系数为0．1％／℃--0．2％／"C口]。参考文献口”列表给出了温度系数。11．2辐照过程中以及辐照前后的贮存和测量期问，湿度可能影响剂量计EPR信号幅度的响应。将剂量计密封在不透水的材料中可降低湿度的影响。测量期间，可使用测量丙氨酸信号幅度与自旋标准测量信号幅度比值的方法进行湿度影响的补偿。注：有关丙氨酸剂量计湿度效应见参考文献““。11．3光照对于多数丙氨酸剂量计辐射感生EPR信号幅度影响很小。如果其影响不明，建议不要对剂量计长时问光照。14在整个分析阶段，应对EPR实验室的环境温度和相对湿度进行监测和控制。12基本文件要求12．1校准12．1．1记录丙氨酸剂量计型号、批号和生产厂家。12．1．2记录或注明辐照日期、辐照温度、剂量范围、辐射源以及校准丙氨酸剂量测量系统所用的相关仪器。12．2应用12．2．1记录每个剂量计辐照日期和EPR测量日期。12．2．2记录每个剂量计的辐照温度、采用的温度修正以及获得的吸收剂量值。注明获得吸收剂量值所用的校准曲线。5 GB／T16639--2008／ISO／ASTM51607：200412．2．3记录或注明辐射源的种类和特征。12．2．4记录EPR信号及相应的EPR谱仪参数设定值(微波频率、微波功率、磁通密度、扫描范围、扫描时间、调制幅度以及增益因子)。12．2．5记录或注明吸收剂量的测量不确定度(见第13章的规定)。12．2．6记录或注明用于丙氨酸EPR剂量测量系统而建立的测量质量保证方案。12．2．7记录或控制贮存期间、辐照期问和分析时的温度和相对湿度条件。使用带有自旋标准材料对湿度条件进行补偿的仪器时，应记录所选的相对湿度。13测量不确定度13．1在测量吸收剂量时，应给出不确定度的评定。13．2不确定度的分量应按下列类别给出：13．2．1A类：通过对重复性条件测量所得量值的统计方法评定的分量。13．2．2B类：通过采用非统计分析方法评定的分量。13．3如果遵从本标准，在使用丙氨酸一EPR剂量测量系统确定吸收剂量的扩展不确定度应接近3％(^一2或95％置信度)。注1：A类和B类不确定度的分类，是基于由1995年出版的ISO测量不确定度表示指南中评估不确定度的方法”⋯。使用这种方法的目的，是促进对国际比对中测量结果不确定度表述的理解。注2：GB／T16509给出了辐射,自iJI装置剂量测量中不确定度的来源，提供了在使用该剂量测量体系测量吸收剂量时估计不确定度大小的程序。该文件规定和阐述了测量(包括测量量值的评价)、真值、误差和不确定度的基本概念。阐述了不确定度分量，并提供了评价这些量值的方法。也提供了用于计算合成标准不确定度和估计扩展不确定度的方法。14关键词14．1吸收剂量；丙氨酸剂量学；剂量测量；剂量计；剂量测量系统；电子束；电子自旋共振；电子顺磁共振；EPR剂量计；7一射线；电离辐射；辐照；光子；辐射；辐射加工；参考标准剂量计；x一射线；1CS17．240。 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