GBT19720-2005铂合金首饰铂、钯含量的测定氯铂酸铵重量法丁峒肟重量法.pdf 9页

'ICS39.060免费标准网(www.freebz.net)标准最全面＿＿‘88巧日中华人民共和国国家标准GB/T19720-2005I&白之5名从节曦，加全专占41}m之卜遥基占八之丽11幸，牛口口一习区曰卜甲牛口、字已一己遥呈．口UIJ:9N匕氯铂酸按重量法和丁二酮肪重量法Platinumjewelleryalloys-Determinationofplatinumandpalladium-Gravimetricmethodafterprecipitationofdiammoniumhexachloroplatinateanddimethylglyoxime（ISO11210：1995，Determinationofplatinuminplatinumjewelleryalloys一Gravimetricmethodafterprecipitationofdiammoniumhexachloroplatinate，MOD)2005-03-23发布2005-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局．＊小ha’菌、爹嚣秘埔11fIft发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB/T19720-2005．卜J.．．舀．．月U胃本标准修改采用了ISO11210:1995(E)(铂合金首饰中铂含量的测定—氯铂酸钱重量法）（英文版）。本标准根据ISO11210:1995重新起草，为便于比较，在附录A中列出了本标准条款和国际标准条款的对照一览表。根据我国首饰生产和销售的实际情况（国内没有把首饰，部分铂首饰中含有少量的把），当需要测定铂首饰中把的含量时，本标准增加了“加嗅酸钠氧化水解”分离铂与把、铜等其他杂质以便于测定把含量的内容。有关技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。在附录B给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：a)“本国际标准”一词改为“本标准”；b）用小数点“．”代替作为小数点的逗号“，”；c）用体积分数“g/mL"，代替质量分数“9／9，’；d）用“mL"，代替“cm33f;e)删除国际标准的前言。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国首饰标准化技术委员会（SAC/TC256)归口。本标准起草单位：国家首饰质量监督检验中心。本标准主要起草人：范积芳、李玉鹃、李素青、李武军。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载标准下载网(www.bzxzw.com) 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB/T19720-2005铂合金首饰铂、把含量的测定氯铂酸按重量法和丁二酮肪重量法1范围本标准规定了采用重量法测定铂合金首饰中铂、把含量。本标准适用于GB11887标准所规定铂首饰的纯度范围和铂合金中5%0^"150%。的把。注1：铂合金首饰中可能含有锗、银、铜、铱等元素，在分析时需采用适当方法进行处理。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB11887首饰贵金属纯度的规定及命名方法（GB11887-2002,ISO9202:1991,NEQ)3方法原理本标准采用直接沉淀法测定铂含量。样品用王水溶解，使铂以氯铂酸按形式沉淀出来用重量法测主铂，用氯化亚锡比色法测定滤液中残存的微量铂。再将海绵铂重新溶解，用原子吸收法或等离子体发射光谱法测定共沉淀的合金元素含量，以对计算结果进行修正。含把的铂首饰也可加澳酸钠氧化水解分离把和杂质组分，分别采用氯铂酸钱重量法测主铂，丁二酮肘重量法测定把含量。样品用王水溶解，加澳酸钠氧化水解，用碳酸氢钠调节pH值，使把和其他杂质呈水合氧化物与铂分离。把等水合氧化物用盐酸溶解加丁二酮肘乙醇溶液，以丁二酮肘把重量法测定含把量。除去把等水合氧化物的滤液加饱和抓化钱溶液得抓铂酸按沉淀测定主铂，过滤氯铂酸钱及丁二酮厉把所得的滤液中残存的微量铂采用适当方法测定，两部分铂量之和为样品中的铂含量。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1盐酸，质量分数为360o-38%,1.19g/mLo4.2硝酸，质量分数为650o-68%,1.41g/ml_o4.3王水，硝酸（4.2)＋盐酸（4.1）二1+3a4.41-}-99稀盐酸。4.5饱和氯化钱溶液。4.6氯化钠溶液，0.1g/ml_4.7澳酸钠溶液，0.1g/mLo4.8碳酸氢钠溶液，0.05g/mLo4.9氯化钠溶液，0.01g/mLo4.10丁二酮厉乙醇溶液，0.01g/mLa4.11氯化按溶液，0.2g/mLo4.12氯化亚锡溶液，0.1g/mL：称取10g氯化亚锡溶于盐酸（(4.1)20mL中，置于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（此溶液应透明无浑浊，配好可使用一周）。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载标准下载网(www.bzxzw.com) 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB/T19720-20054.13铂标准溶液：称取铂标准样品0.1000g，精确至0.1mg，置于100ml,烧杯中，加入王水（(4.3)10mL，溶解后蒸至近干，再加人盐酸（4.1)5ml,蒸至近干，如此反复三次以去除硝酸。再加人盐酸(4.1)10ml.溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此铂标准溶液含铂量为1mg/mL，留做母液。用移液管吸取1mL铂标准母液于100ml,容量瓶中，加人盐酸（4.1)2ml,，用水稀释至刻度，摇匀，此铂标准溶液含铂量为0.01mg/ml,,5仪器设备常用实验室仪器和5.1分析天平，感量0.1mg，精度等级为三级。5.2马弗炉一套，温度00C一13000Co5.3原子吸收或电感藕合等离子体发射光谱仪，能够检测痕量金属。5.4慢速定量滤纸，012.5cm,5.5分光光度计，波长420nm-700nm,5.6恒温干燥箱，温度00C-300*Co5.7真空泵，抽气速率1L/so5.8G4砂芯漏斗，40mm,5.9精密试纸，pH5.5-pH9.0；广泛试纸，pH1-pH14.6分析步骤6.1直接沉淀法测定铂含皿6.1.1样品的溶解6.1.1.1用分析天平（5.1)称取试样（预先压成薄片）300mg-500mg两份，精确至0.1mg，分别置于250mL烧杯中。加人王水（4.3)20ml,放在小电炉上微热，盖上表面皿，待试样完全溶解后，加人盐酸(4.1)5ml,蒸至近干，如此反复3次一5次以除尽硝酸。6.1.1.2如试样中含有少量银，在加人王水溶解过程中，可用玻棒弄碎生成的氯化银沉淀，并补加盐酸(4.1)以确保所有金属都溶解。如6.1.1.1所述除去硝酸后，加人盐酸（(4.1)2mL和水40mL，加热煮沸至氯化银凝聚，冷却后，用慢速滤纸（5.4)过滤，用热的稀盐酸（4.4)洗涤烧杯及沉淀5次～6次，再用热水洗涤，将滤纸洗至无色为止。滤液转移至250ml烧杯中，加热浓缩。6.1.2将除去硝酸的试样加人盐酸（4.1)2ml和水8ml,，不断搅拌下加人85℃士5℃饱和氯化钱溶液（4.5)50mL，铂以黄色的氯铂酸钱[(NH,),Ptcls〕形式沉淀出来，小心温和地加热带有沉淀的溶液，蒸至近干直至赶尽盐酸，自然冷却，边搅拌边加入足够的水，溶解残留的氯化馁晶体，静置过夜。6.1.3主量铂的测定：用定量滤纸（5.4)过滤，用饱和氯化钱溶液（4.5)洗涤沉淀5次～6次，滤液和洗液适量定容后留做铂的微量分析。用另一张滤纸擦拭烧杯和表面皿，将带有沉淀的滤包裹在此滤纸内，一起放入在9000C～1000℃下已恒重的瓷增祸中，并在上面覆盖一层2mm厚的固体氯化按薄层，在小电炉上逐渐升温烘干灰化，直至白色烟雾消失为止（氯化钱在340℃下分解）。将瓷柑塌放入马弗炉(5.2)中，在9000C～l000℃下恒重90min。取出瓷柑竭，放人干燥器中冷却，称量。6.1.4微量铂的测定：以下的分析采用氯化亚锡比色法测定，也可采用原子吸收或等离子体发射光谱法测定。6.1.4.1T-作曲线的绘制：用移液管分别吸取铂标准溶液（4.13)0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml,，分别置于6个50mI，容量瓶中，依次加人盐酸（4.1)8ml、氯化按溶液（4_11)10mL和氯化亚锡溶液（4.12)5.00ml,，用水稀释至刻度摇匀。用Icm比色槽在分光光度计（5.5)420nm处分别测定其吸光度，并绘制工作曲线。6.1.4.2测定：将6.1.3中定容后的溶液用移液管吸取适当体积于50ml,容量瓶中，加人盐酸（4.1)8mL和氯化亚锡溶液（4.12)5.00ml,，稀释至刻度摇匀。用1cm比色槽在分光光度计420nm处，以空免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载标准下载网(www.bzxzw.com) 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB/T19720-2005白溶液做参比溶液分别测定其吸光度，在工作曲线上查出相应的浓度，换算出滤液中微量铂的质量m3.6.1.5共沉淀元素的测定：当样品中含有把、铜等元素时，这些元素可能会与氯化钱形成沉淀共沉积，可将最终形成的海绵铂用王水（4.3)溶解并适当定容，采用原子吸收法或等离子体发射光谱法分析杂质的浓度，并换算出海绵铂中共沉积的杂质元素质量Mao注2：当样品中含有铱时，共沉淀分析再次溶解时需在密闭容器中加压进行。含铱的铂样品可以用6.2方法测其铂含量。6.2分离把及其他杂质后测定铂、把含f6.2.1把的测定6.2.1.1用分析天平（(5.1)称取试样（预先压成薄片）0.3000g-0.5000g两份，精确至0.1mg，分别置于250mL烧杯中。加人王水（4.3)20mL放在小电炉上微热，盖上表面皿，待试样完全溶解后，加氯化钠溶液（4.6)5ml-蒸至近干，加人盐酸（4.1)5ml-蒸至近干，如此反复3次一5次以除尽硝酸。当样品中含有银时，处理方法同6.1.1.2a6.2.1.2将除去硝酸的试祥加人100m工,^-150ml.水溶解，溶液蒸至近沸，加人澳酸钠溶液（4.7)20mL煮沸约30min，当pH约4^-5时在玻棒不断搅拌下滴加碳酸氢钠溶液（(4.8)至有大量沉淀生成，用精密试纸（(5.9)调节pH6-pH7。加人10mL澳酸钠溶液（4.7)煮沸15min，滴加碳酸氢钠溶液调节pH7.5-pH8后，使溶液在微沸状态下保持30min。自然冷却，陈化60min-90min.6.2.1.3用G4砂芯漏斗（5.8)抽滤，用热的氯化钠溶液（4.9)洗涤烧杯和沉淀5次一6次，洗液与滤液合并转移至400ml.烧杯中留做铂分析。6.2.1.4在有沉淀的漏斗中加人盐酸（(4.1)6ml--10mL使沉淀全部溶解，用热水洗涤漏斗直至中性，将溶液转移到原烧杯中，在小电炉上加热蒸至近干。为使把等杂质与铂完全分离，加人125mL水重复6.2.1.2过程。第二次抽滤后将洗液和滤液与6.2.1.3中的滤液合并留用。将洗净的沉淀用盐酸(4.1)6m1,-10ml,溶解，用热水洗至中性，溶液转移至原烧杯蒸至近干，加人盐酸（4.1)5mL蒸至近干，如此反复3次～5次使嗅酸钠完全破坏。再加人盐酸（4.1)5mL溶解，加100mL-150mL水放置冷却。6.2.1.5在不断搅拌下加人T二酮脂乙醇溶液（4.10)10ml,-15mL，搅拌10min，静置10min。用在105"C-110"C温度下已恒重的G4砂芯漏斗抽滤，用热的稀盐酸（4.4)洗涤沉淀5次一6次，再用热水洗5次～6次，抽干。滤液适量定容后留做铂的微量分析。6.2.1.6将带样漏斗置于烘箱（5.6)中，于105℃一110℃下恒重60min-90min后，取出漏斗，放人干燥器中冷却，称量。6.2.2主f铂的测定在分离把等杂质后收集的滤液和洗液中加人20mL盐酸（4.1)20mL，加热浓缩至近干，再加人5mL盐酸（4.1)5mL蒸至近干，如此反复3次～5次，以使嗅酸钠全部破坏。加人盐酸（4.1)10mL和少量水，加热煮沸至盐类全部溶解，按6.1.2和6.1.3操作。6.2.3微，铂的测定微量铂的测定可采用氯化亚锡比色法，也可采用原子吸收或等离子体发射光谱法。6.2.2过程中得到滤液按6.1.4步骤测定微量铂。将6.2.1.5中定容后的溶液用移液管吸取适当体积于50mL容量瓶中，加人盐酸（4.1)8mL,氯化按溶液（4.11)10mL和氯化亚锡溶液（4.12)5.00ml-，稀释至刻度再摇匀，按6.1.4.2步骤测定微量铂。两部分滤液测得的微量铂之和为m3o7结果的表示7.1铂含f的计算方法7.1.1直接沉淀法的铂含量W,，以10-“或％。表示，按式（1)计算：(m：一m,）＋m：一m,、，八八。WPt＝二兰兰－一二二卫止‘二一二二立一一‘-X1000··············⋯⋯（1）刀l免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载标准下载网(www.bzxzw.com) 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB/T19720-2005式中：Ml-瓷增祸的质量，单位为克（g);M2-瓷增祸和铂的总质量，单位为克（9）；M3-滤液中微量铂的质量，单位为克（g);m4—共沉淀杂质元素的质量，单位为克（g);m—试样质量，单位为克（9）。计算结果表示到小数点后一位。7.1.2分离把及其他杂质后的铂含量W,，以10-1或％。表示，按式（2)计算：(m：一m,）十m3、，八八八WPI＝二竺三止竺上二二－二二二X1000·。··““·······⋯⋯（2）刀l式中：ml瓷增祸的质量，单位为克（9）；m2瓷增祸和铂的总质量，单位为克（9）；m3滤液中微量铂的质量，单位为克（9）；m—试样质量，单位为克（9）。计算结果表示到小数点后一位。7.1.3允许差：小于3%o07.2把含，的计算方法7.2.1把含量WPd以10-3或％。表示，按式（3)计算。WPd一(m2-m,)X0.31望X1000一·一·一⋯（3)”2式中：m,—漏斗的质量，单位为克（9）；m2—漏斗和沉淀的总质量，单位为克（9）；m—试样质量，单位为克（g);0.3161—丁二酮肘把换算成把的系数。计算结果表示到小数点后一位。7.2.2允许差：小于5％o08试验报告试验报告应至少包括以下信息：—样品的识别：包括样品来源、接收日期和形状；—使用的标准（包括发布或出版年号）；—使用的方法；一一样品含铂量和含把量的千分值，包括单个样品的值及平均值，按第7章的规定计算；—如有必要，应有与此标准方法规定的分析步骤的差异；—测试过程中任何异常情况的记录；—测试日期；—完成分析的实验室签章；—实验室负责人和操作人员的签名。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB/T19720-2005附录A（资料性附录）本标准章条编号与ISO11210:1995章条编号对照表A.1给出了本标准章条编号与ISO11210:1995章条编号对照一览表。表A.1本标准章条编号与ISO11210:1995章条编号对照井免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB/T19720-2005附录B（资料性附录）本标准与ISO11210:1995技术性差异及其原因表B.1给出了本标准与ISO11210:1995的技术性差异及其原因的一览表。表B.1本标准与ISO11210:1995技术性差异及其原因少免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB/T19720-2005表B.1（续）一川免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'