GBT21895-2008对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺(对位酯).pdf 8页

'ICS71．100．01；87．060．10G56a亘中华人民共和国国家标准GB／T21895--2008对一(p一羟乙基砜硫酸酯)苯胺(对位酯)P一(p—Sulfatoethylsulfonyl)anilin(ParaBaseEster)2008-05-15发布2008—11—01实施宰瞀徽紫瓣警雠瞥翼发布中国国家标准化管理委员会及11’ 刖吾GB／T21895--2008本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC／TC134)归口。本标准起草单位：沈阳化工研究院、湖jE楚源高新化工股份有限公司、杭州下沙恒升化工有限公司、承德克瑞特化工材料有限公司。本标准主要起草人：李春梅、廖杰、班辉、王立平、陈翠兰、陈松柏。 对一(肛羟乙基砜硫酸酯)苯胺(对位酯)GB／T21895--20081范围本标准规定了对一(}羟乙基砜硫酸酯)苯胺(对位酯)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于对一(肛羟乙基砜硫酸酯)苯胺的产品质量控制，该产品主要用于合成EF型、KN型、M／KM型、ME型等含乙烯砜基型活性染料。结构式：NH，S02CH2CH20S03H分子式：CeH，-NO。岛相对分子质量：281．31(按2005年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB／T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB／T603--2002，ISO6353—1：1982，NEQ)GB／T1250--1989极限数值的表示方法和判定方法GB／T2381--2006染料及染料中间体不溶物的测定GB／T2383--2003染料筛分细度的测定GB／T6678--2003化工产品采样总则GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T6682--2008，ISO3696：1987，MOD)GB19601染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定3要求对一(}羟乙基砜硫酸酯)苯胺质量应符合表1的规定。表1对一(肛羟乙基砜硫酸酯)苯胺的质量要求指标项目优等品一等品合格品(1)外观白色或灰白色粉末(2)氨基值(质量分数)／％≥96．5096．oo95．50(3)对一(}羟乙基砜硫酸酯)苯胺纯度(HPLC)／％≥95．5094．5094．00 GB／T21895--2008表1(续)指标项目优等品一等品合格品(4)二差值(质量分数)／％≤2．53．o4．o(5)不溶物的含量(质量分数)／K≤o．05o．10O．30(6)细度(通过孔径180／-m标准筛的残余物)(质量分数)／％≤2．04．05．0(7)对氯苯胺含量(质量分数)／(mg／kg)≤5004采样以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB／T6678--2003中7．6的规定采样。所采产品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。5试验方法警告——使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措煎，并保证符合国家有关法规规定的条件。5．1一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB／T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB／T601和GB／T603的规定制备与标定。检验结果的判定按12501989中的5．2修约值比较法进行。5．2外观的评定在自然光线下采用目视评定。5．3氨基值的测定5．3．1方法提要采用重氮化法。利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。5．3．2试剂和溶液a)盐酸；b)溴化钾溶液：100g／Lic)碳酸钠溶液：100g／L；d)亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNOz)一o．1mol／L，标定时用淀粉一碘化钾试纸判定终点；e)淀粉碘化钾试纸。5．3．3分析步骤称取试样约0．7g(精确至0．0002g)，置于400mL烧杯中，加10mL碳酸钠溶液溶解，加100mL水，加20mL盐酸和20mL溴化钾溶液，冷却至0"C～5。C。然后将滴定管尖端插入溶液中，在不断搅拌下，用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴定近终点时把滴定管尖端提离液面，继续滴定直至使淀粉一碘化钾试纸呈现微蓝色润圈，并保持3min不变即为终点。在相同条件下做空白试验。5．3．4结果计算氨基值以质量分数7．0．计，数值以％表示，按式(1)计算：2 GB／T21895--2008w。一涨×10000o⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)1m×l’式中：c——亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)；y——消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；U——空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；M——对一(p羟乙基砜硫酸酯)苯胺的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g／moI)[M(C。H。。NO。S。)一281．31]；m——试样的质量数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。5．3．5允许差两次平行测定结果之差不大于0．2％(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。5．4酯基值的测定5．4．1试剂和溶液a)氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)一0．5mol／L；b)盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0．5mol／L；c)甲基红一亚甲基蓝混合指示液：甲基红溶液与亚甲基蓝溶液体积比一2：1；混合指示液配制：取100mL溶液I、50mL溶液Ⅱ，混匀。溶液I：称取0．1g甲基红，用95％(体积分数)乙醇溶解稀释至100mL；溶液Ⅱ：称取0．1g亚甲基蓝，用95％(体积分数)乙醇溶解稀释至100mL。5．4．2分析步骤准确称取试样1．5g(精确至0．0002g)，置于1000mL烧杯中，加20mL水，加热溶解，再加800mL水，降至室温，加8滴甲基红一亚甲基蓝混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液进行中和，使试样溶液由粉红色变成橙黄色，消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积可不计。中和完毕后，／JnA定量氢氧化钠标准滴定溶液30mL，加热煮沸10min，冷却至室温，再加8滴甲基红一亚甲基蓝混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试样溶液由橙黄色变成微红色即为终点。5．4．3结果计算酯基值以质量分数72)：计，数值以％表示，按式(2)计算：w。一≮掣×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)‘m1×l000、一’式中：“——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(tool／L)；V，——消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；fz——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(rnol／L)；y。——消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；M——对一(p羟乙基砜硫酸酯)苯胺的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g／m01)[M(c。H。，NO。S2)一281．31]；m-——试样的质量数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。5．4．4允许差两次平行测定结果之差不大于0．2％(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。5．5二差值结果计算二差值以质量分数"，计，数值以％表示，按式(3)计算： cn／r21895--2008钾，一W。码一荨灯00式中：W。——氨基值的质量分数，％；Wz——酯基值的质量分数，％。5．6对-(p-羟乙基砜硫酸酯)苯胺纯度的测定(液相色谱法)5．6．1方法提要采用高效液相色谱法，用峰面积归一化法求得对一(p羟乙基砜硫酸酯)苯胺的纯度。5．6．2仪器设备a)液相色谱仪：输液泵一流量范围(o．1～5．o)mL／min，在此范围内其流量稳定性为土1％；检测器一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；b)色谱柱：长为150mm，内径为4．6mm的不锈钢柱，固定相为C，。ODS5／xm；c)数据处理机：色谱工作站或积分仪；d)微量注射器：(10～25)pL平头微量注射器；e)超声波发生器。5．6．3试剂和溶液a)甲醇：色谱纯；b)乙酸；c)甲醇水溶液：甲醇与水的体积比一22：78；d)四丁基溴化铵水溶液：2．0g／L四丁基溴化铵(TBABr)，2．0mL／L乙酸；e)水：经0．45btm滤膜过滤。5．6．4色谱分析条件a)流动相：甲醇与四丁基溴化铵水溶液的体积比一22：78；b)波长：254nm；c)流量：1．0mL／min；d)进样量：5pL。可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5．6．5溶液的制备称取对一(p羟乙基砜硫酸酯)苯胺试样0．02g(精确至0．001g)于25mL棕色容量瓶中，加甲醇水溶液溶解，并稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中震荡、充分溶解后备用。5．6．6分析步骤开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器进试样溶液5pL，待最后一个组分流出完毕(见色谱图1)，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5．6．7结果计算对一(p,-羟乙基砜硫酸酯)苯胺纯度以毗计，数值以％表示，按式(4)计算：d毗一矗×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯～(4)式中：A——对一(}羟乙基砜硫酸酯)苯胺的峰面积数值；NA，——各组分i的峰面积数值的之和。计算结果表示到小数点后两位。5．6．8允许差对一(}羟乙基砜硫酸酯)苯胺纯度两次平行测定结果之差应不大于0．2％，取其算术平均值作为测定结果。4 5．6．9色谱图色谱图见图1。mVGB／T21895--20081——未知物；2——未知物；3——缩合物；4——对氯苯胺；5——未知物；6——乙酰苯胺；7——对一(9一羟乙基砜硫酸酯)苯胺；8——未知物。图1对一(p一羟乙基砜硫酸酯)苯胺色谱示意圈5．7不溶物的测定5．7．1仪器及试剂a)G4坩埚式过滤器；b)碳酸钠溶液：100g／L。5．7．2分析步骤按GB／T2381—2006的规定进行。称取试样约2g(精确至o．ooo2g)于300mL烧杯中，加10mL碳酸钠溶液溶解，加100mL水加热至60℃，用已恒量的G4坩埚式过滤器进行过滤，用60℃的水洗涤至滤液无色为止，将抽干后的G4坩埚式过滤器取出置于1006C～105"C烘箱中烘至恒量。5．8细度的测定按GB／T2383--2003规定进行，标准筛孔径为180pm。5．9对氯苯胺的测定按GB19601的规定进行。6检验规则6．1检验分类本标准表l中1～6项为出厂检验项目，应逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每一个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验：1)新产品最初定型时；2)产品异地生产时；3)生产配方、工艺及原材料有较大改变时；4)停产三个月后又恢复生产时；5)客户提出要求时。枷湖栅姗。 GB／T21895--20086．2出厂检验对一(p一羟乙基砜硫酸酯)苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的对一(p羟乙基砜硫酸酯)苯胺均符合本标准的要求。6．3复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。7标志、标签、包装、运输、贮存7．1标志、标签对一(p一羟乙基砜硫酸酯)苯胺的每个外包装上都应涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称、等级、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产月期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起粘贴在包装袋的外面。7．2包装对一(p一羟乙基砜硫酸酯)苯胺用内衬塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装，每袋净含量25kg，其他包装可与用户协商确定。7．3运输运输时应轻取轻放，严防包装破裂，不得与其他物品混放，防止日晒、碰撞和雨淋。7．4贮存贮存时应远离火源和火种，放置阴凉干燥通风处。产品贮存期为2年。8'