GBT21896-20082-萘胺-1,5-二磺酸(磺化吐氏酸).pdf 8页

'ICS71．100．01：87．060．10G56雷禽中华人民共和国国家标准GB／T21896--20082008-05-15发布2一萘胺-1，5---磺酸(磺化吐氏酸)2-Naphthylamine一1，5-disulfonicacid(SulphonicTobiasacid)2008-11—01实施宰瞀鹘紫瓣警矬瞥星发砟中国国家标准化管理委员会仪1” 刖吾GB／T21896--2008本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC／TC134)归口。本标准起草单位：浙江海晨化工有限公司、湖北楚源高新化工股份有限公司、沈阳化工研究院。本标准主要起草人：张七男、蒲爱军、廖杰、陈翠兰、陈松柏。 2一萘胺-1，5---磺酸(磺化吐氏酸)GB／T21896--20081范围本标准规定了2一萘胺一1，5一二磺酸(磺化吐氏酸)产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于2一萘胺一1，5一二磺酸(磺化吐氏酸)的产品质量控制，该产品主要用于染料及颜料工业中。结构式：so出SU3H分子式：C，。H。NO。S2相对分子质量：303．34(按2005年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB／T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB／T603--2002，ISO6353—1：1982，NEQ)GB／T1250--1989极限数值的表示方法和判定方法GB／T23812006染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB／T6678--2003化工产品采样总则GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T6682--2008，ISO3696：1987，MOD)3要求2一萘胺一1，5一二磺酸的质量应符合表1的规定。表12喃g胺一1，5一二磺酸的质量要求指标项目盐析磺化吐氏酸酸析磺化吐氏酸干品潮品白色颗粒或(1)外观白色粉末灰白色颗粒粉白色颗粒(2)氨基值(质量分数)／％≥70．oo80．0062．oo GB／T21896—2008表1(续)指标项目盐折磺化吐氏酸酸析磺化吐氏酸干品潮品(3)2一萘胺1，5-二磺酸纯度(HPLC)／％≥95．00(4)异构体含量(HPLC)／％≤5．00(5)水不溶物含量(质量分数)／％≤0．10(6)总酸度(以HzSO,计)(质量分数)／蹦≤15．013．0(7)溶解度(以氨基值计)／(g／L)≥6504采样以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。潮品从每批产品的100％桶中取样。粉状产品按6678--2003中7．6规定的单元数采样。采样时用不锈钢采样器采取包括上、中、下三部分样品，所取样品总量潮品不得少于1000g，粉状不得少于500g。将采取的样品仔细混合均匀后，分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中。瓶上粘贴标签，注明：产品名称、批号、生产厂名称和采样日期。一瓶供检验，一瓶保存备查。5试验方法警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5．1一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB／T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB／T601和GB／T603的规定制备与标定。检验结果的判定按1250--1989中的5．2修约值比较法进行。5．2外观的评定在自然光线下采用目视评定。5．3氨基值的测定5．3．1方法提要采用重氮化法。利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。5．3．2试剂和溶剂a)盐酸溶液：1+1；b)亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO：)一o．1mol／L，标定时用淀粉一碘化钾试纸判定终点；c)演化钾溶液：100g／L；d)淀粉一碘化钾试纸。5．3．3分析步骤称取试样约5g(精确至0．0002g)于100mL烧杯中，加80mL水，搅拌溶解后，移人250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀。用移液管吸取50mL试样溶液，置于500mL烧杯中，加入250mL水，加入20mL盐酸溶液，加入20mL溴化钾溶液，控制试样溶液温度5℃～10"C，在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时将滴定管尖端插人液面下，近终点时，将滴定管提出液面，用少量水将尖端洗涤，再逐滴加人，以淀粉一碘化钾试纸检验终点。当试液点在试纸上呈微蓝色并保持5min2 不消失，即为终点。同时做空白试验。5．3．4分析结果的表示与计算氨基值以质量分数w，计，数值以％表示，按式(1)计算：一盟尝铲煳。GB／T21896--2008式中：V——试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；砜——空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；y。——50mL移液管的准确体积数值，单位为毫升(mL)；y：——250mL容量瓶的准确体积数值，单位为毫升(mL)；c——亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(tool／L)；M——2一萘胺一1，5一二磺酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g／m01)[M(c。H。NO。S：)一303．34]；m——试样的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。5．3．5允许差两次平行测定结果之差应不大于0．3％(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。5．42-萘胺一1，5一二磺酸纯度及其异构体含量测定(液相色谱法)5，4．1原理采用反相高效液相色谱法，在C，s柱上，以甲醇水溶液(含1g／L四乙基溴化铵)为流动相，分离2一萘胺一1，5-二磺酸及其异构体，经紫外检测器(254nm)检测，用峰面积归一化法测定2一萘胺一1，5一二磺酸纯度及其异构体的含量。5．4．2仪器设备a)液相色谱仪：输液泵一流量范围(o．1～5．o)mL／min，在此范围内其流量稳定性为±1％；检测器一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器；b)色谱柱：长为150mm，内径为4．6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC，。、粒径5pm；c)数据处理机：色谱工作站或积分仪；d)超声波发生器；e)微量注射器：平头，25pL。5．4．3试剂和溶液a)水：经0．45pm水膜过滤；b)甲醇：色谱纯；c)四乙基溴化铵(TEABr)。5．4．4色谱分析条件a)流动相：甲醇与水的体积比一5：95(含1g／LTEABr)；b)波长：2541"i／11；c)流量：0．5mL／min；d)柱温：室温；e)进样量：5pL。5．4．5分析步骤称取试样约25mg(精确至0．2mg)于100mL容量瓶中，加水溶解并定容，置于超声波发生器充分溶解，取出摇匀备用。待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注入进样阀，待最后一个组分流出完毕(见色谱图1)，进行结果处理。3 GB／T21896--20085．4．6结果计算2一萘胺一1，5-二磺酸纯度和异构体的含量以W，计，数值以％表示，按式(2)计算：Ⅵ一金：⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2X100)”。一蕊⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一。’式中：A——2一萘胺一1，5一二磺酸和异构体的峰面积数值；∑A——试样中各组分的峰面积数值之和。计算结果表示到小数点后两位。5．4．7允许差2一萘胺一1，5一二磺酸及其异构体的两次平行测定结果之差应不大于0．2％，取其算术平均值作为测定结果。5．4．8色谱图色谱图见图1。1——2一萘胺一1，5-二磺酸；2——异构体。围12一萘胺一1，5一二磺酸液相色谱图5．5水不溶物含量的测定按GB／T2381--2006中的规定进行。称取试样2g左右(精确至o．0002g)，置于250mL烧杯中，加100mL水，搅拌使之溶解或加热使全溶，过滤，水洗使滤液不呈酸性为止。在100"C～105"C条件下干燥至恒量。5．6总酸度(以H2SO。计)的测定5．6．1试剂和溶液a)氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=o．1mol／L；b)酚酞指示剂：5g／L乙醇溶液；c)水：新煮沸冷却的水。5．6．2分析步骤称取试样5g左右(精确至0．0002g)，加入少量水溶解后，转移至250mL容量瓶中用水稀释至刻度。用移液管移取25mL该溶液于250mL锥形瓶中，加入100mL水，加人2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s不变色为终点。5．6．3结果的计算总酸度(以H：s04计)以质量分数W，计，数值以％表示，按式(3)计算： !!!!!!!!!!!!丝』!!m1×U／v5GB／T21896--2008式中：C。——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)；y。——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；U——25mL移液管的准确体积数值，单位为毫升(mL)；砜——250mL容量瓶的准确体积数值，单位为毫升(mL)；Mz——硫酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g／m01)r-M(H。SO。)一98．06]；m。——试样的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。5．6．4允许差两次平行测定结果之差应不大于0．2％(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。5．7溶解度(以氨基值计)的测定5．7．1仪器设备磁力搅拌器。5．7．2分析步骤用移液管移取50mL水于200mL烧杯中，保持温度25"C～30。C，加入磁力搅拌棒，称取约40g(以氨基值折百计)2一萘胺一1，5-二磺酸试样，(精确至0．1g)，边搅拌边加入2一萘胺一1，5-二磺酸试样，观察溶液状况。边加入边溶解，同时称量剩余试样质量，直至加入约0．5g试样后有沉淀析出，溶液已达到过饱和。5．7．3结果的计算2一萘胺一1，5-二磺酸的溶解度(以氨基值计)P，数值以g／L表示，按式(4)计算：P一生芸坠×l000⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．(4)oU式中：m。——沉淀析出前加入2一萘胺一1，5-二磺酸试样的质量，单位为克(g)；W。——2一萘胺一1，5-二磺酸氨基值的质量分数，％。计算结果表示到整数位。6检验规则6．1检验分类表1中规定的全部项El均为出厂检验项目。6．2出厂检验2一萘胺一1，5-二磺酸应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。6．3复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。7标志、标签、包装、运输和贮存7．1标志、标签2一萘胺一1，5-二磺酸的每个包装上都应涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称规格、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量5 GB／T21896--2008检验合格的证明一起放入包装桶内的塑料袋外面。7．2包装2一萘胺一1，5-二磺酸用内衬塑料袋的塑料编织袋或内衬塑料袋的铁桶或塑料桶包装，每袋(桶)净含量25kg或50kg。其他包装可与用户协商确定。7．3运输运输中应防止曝晒、潮湿和雨淋，不得强力挤压和碰撞。7．4贮存2一萘胺一1，5一二磺酸应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内，防止受潮受热，远离火源。'