GBT22100-2008异形纤维形态试验方法定量法.pdf 8页

'lCS59．060W04蘑雪中华人民共和国国家标准GB／T22100--2008异形纤维形态试验方法定量法Testmethodfortheprofiledfibremodality—Quantitativemethod2008—06—17发布2008-10-01实施宰瞀嬲紫瓣訾糌赞星发布中国国家标准化管理委员会仪1” 前言GB／T22100--2008本标准参照采用美国纺织化学师与印染师协会标准AATCC20A一2000《纤维定量分析》使用显微镜和图像分析系统测定异形纤维含量，方法较为简单、快捷。本标准结合国内情况，采用了AATCC20A一2000《纤维定量分析》的如下内容：——纤维横截面面积与纤维分类计数测量的试验方法和测量总根数；——纤维纵向切断长度参数。修改了AATCC20A--2000((纤维定量分析》纤维截面面积测量根数，增加了纤维长度测量方法，并计人结果。本标准附录A为规范性附录。本标准由中国纤维检验局提出。本标准由中国纤维检验局归口。本标准起草单位：陕西省纤维检验局。本标准主要起草人：负秀琴、段朝霞。本标准首次发布。 1范围异形纤维形态试验方法定量法GB／T22100—2008本标准规定了应用显微镜和计算机图像分析系统测定异形纤维含量的试验方法。本标准适用于絮用异形纤维混合物。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T2910纺织品二组分纤维混纺产品定量化学分析方法GB／T2911纺织品三组分纤维混纺产品定量化学分析方法GB6529纺织品的凋湿和试验用标准大气GB／T8170数值修约规则Fz／T01057(所有部分)纺织纤维鉴别试验方法FZ／T01026四组分纤维混纺产品定量化学分析方法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3．1批样lotsample按规定从一批产品中随机抽取的一个或多个包装单元，作为实验室样品的来源。3．2实验室样品laboratorysample按规定取自批样的产品单元或部分材料，作为试验样品的来源。3．3试验样品testsample从批样或实验室样品中抽取的材料，作为试样的来源。3．4试样specimen从试验样品中抽取的用于一次试验的样品。3．5多点取样法moltipointsamplemethod将样品平铺为厚度较均匀的纤维层，并分为具有代表性和大致相同的多个区域，随机从每个区域正反面抽取样品的方法。4方法原理将纤维纵、横向片段经透射式光学显微镜放大后，由视频摄像头采集纤维显微图像，然后通过图像分析技术，在显示器上根据异形纤维截面形态，分辨各类纤维、测量其截面面积、记录其根数，以计算不同截面形态纤维的含量(以质量百分率计)。1 GB／T22100--20085仪器、工具及试剂5．1仪器由透射式光学显微镜、视频摄像头或数码相机、计算机和具有图像获取及数据分析处理功能的软件系统组成的仪器。仪器技术要求：总放大倍数不低于800倍，仪器像素不低于30万像素，测量面积误差不大于5％。5．2工具5．2．1切片器，可将纤维切成片段长度0．2mm～1mrQ、厚度10“m～30／zm的装置。5．2．2载玻片、盖玻片、刀片、钢板尺(测量精度0．5ram)。5．3试剂火棉胶、杉木油或液体石蜡。6调湿和试验用标准大气调湿和试验用标准大气按GB6529规定。调湿和试验用的温度、相对湿度选用二级标准。7取样及其制备7．1批样按产品标准抽取批样。7．2实验室样品7．2．1在每一样品上按多点取样法抽取实验室样品。将样品分8个区域，每区域正反各取1个样，并混合为一个约10g的样品，组成第一组的8个混合样品。7．2．2按图1所示，将第一组混合样品中的第1个样品与第2个样品合并混合，再分成两半，丢弃一半，保留一半；第3个样品与第4个样品合并混合，同样分成两半，丢弃一半，保留一半⋯⋯第7个样品与第8个样品合并混合，再分成两半，丢弃一半，保留一半。组成第二组的4个混合样品。7．2．3将第二组混合样品中的第1个样品与第2个样品合并混合，分成两半，丢弃一半，保留一半；第3个样品与第4个样品合并混合，再分成两半，丢弃一半，保留一半。组成第三组的2个混合样品。7．2．4将第三组的混合样按第二组方法分样，最后得到一个约10g的实验室样品。2第一组第二组第三组图1实验室样品制备 GB／T22100--20087．3试验样品(按图2所示)7．3．1先将10g纤维对分、平行合并，再对分、平行合并，如此反复混合后，平铺为厚薄均匀、面积约为400cm2纤维层，正反面各20点，均匀抽取共约1g样品。7．3．2将1g样品充分混合后，均匀分成三份。7．3．3将每份样品用手扯方式使纤维再次充分混合，解开打结纤维，切勿丢弃。将整理平直的纤维纵向再分成三份，依次编为1、2、3号。7．3．4分别合并三个同号样品，手扯整理混合。三份整理平直的样品为两个平行样和一个备样的试验样品。o正反各20点取样均匀分为三份图2试验样品制备手扯平直。均匀分为三份同号样品合并试验样品(2个平行样、1个备样)7．4试样7．4．1试验样品调湿按第6章规定条件对试验样品调湿。7．4．2纤维截面面积试样制备试验样品整理成平行束状，纵向取适量样品放人切片器中，切去露出的样品，旋转切片器旋钮露出适当厚度(如10“m～30“m)，涂上火棉胶，均匀切取横截面切片，使纤维的截面形态在显微镜下能清楚辨认，放置滴有杉木油或液体石蜡的载玻片上，盖上盖玻片，供测量纤维截面面积用。7．4．3纤维根数试样制备将7．4．2切片器中剩余纤维或从试验样品中纵向取适量纤维，切取0．5mm～1mm长的纤维束，3詈＼／ GB／T22100—2008放人载玻片上，盖上盖玻片，供测量纤维根数用。7．4．4纤维长度试样制备从备样中纵向抽取约100根纤维供长度测量用。8试验步骤8．1定性分析按照Fz／T01057确定样品的纤维种类及其纤维截面形态。8．2定量分析8．2．1纤维截面形态相同的不同化学性质的混合物按照GB／T2910、GB／T2911、FZ／T01026，在7．2实验室样品中抽取试样，进行定量分析。8．2．2纤维截面形态不同的混合物8．2．2．1纤维截面面积的测量8．2．2．1．1将7．4．2制备的试样放在显微镜载物台上，放大倍数调到800倍以上，选择图像软件系统中正确的标尺和图像采集功能，利用视频摄像头或数码相机采集图像，调节显微镜焦距，使显示器上的图像清晰。8．2．2．1．2利用图像处理软件对同一视野中不同截面形状的所有纤维分别完成图像二值化、冻结、边缘修补、面积测量等程序，数据分析软件系统自动储存截面面积测量结果。8．2．2．1．3移动载物台，重复8．2．2．1．2操作，直至每种纤维测量根数不少于30根。8．2．2．2纤维根数的测量8．2．2．2．1将7．4．3制备的试样放在显微镜载物台上，放大倍数调到500倍左右，调节显微镜焦距，观察异形纤维纵向形态有无区别。8．2．2．2．2如有区别，移动载物台，从盖玻片的一角开始计数，当载玻片沿水平及垂直方向以0．5mm间隔“之”字形(见图3)缓缓移动越过视野时，观察纤维的纵向形态特征，全部识别计数，不应对同一根纤维重复计数和距盖玻片上下边缘0．5mm距离的纤维计数；若无明显区别，可用测量截面面积的切片进行计数。8．2．2．2．3测量纤维总根数不少于1000根。图3检测次序示意8．2．2．3纤维长度测量8．2．2．3．1将7．4．4的长度测量试样均匀铺放在黑绒板上。在显微镜下依据纤维形态识别纤维种类，按照下列任一方法测量纤维长度。a)仪器测量。按照附录A规定执行。b)手工测量。按照附录A中A．3．1．1规定的预加张力，随机选取一根纤维，用预加张力夹夹持纤维的一端，镊子夹持另一端(夹持点距纤维两端各1ram)，垂直提起纤维，用钢板尺测量纤维长度，同时逐根记录各类纤维长度读数，分别计算平均长度。 GB／T22100--20088．2．2．3．2每种纤维测量10根，计算不同异形纤维平均长度的差异。当差异超过10Film时，测量根数增加到25根，计算平均长度；若差异小于10n"lm时，长度不计入最终结果计算。9计算9．1平均截面面积平均截面面积计算见式(”。式中：A一一纤维的平均截面面积，单位为平方微米(“rtl2)；n。——第i根纤维截面面积，单位为平方微米(“m2)；n一一纤维截面面积测量根数，根。9．2平均长度平均长度计算见式(2)。∥∑z。r一三三与一n式中：L——纤维的平均长度，单位为毫米(ram)；￡：——一第i根纤维长度，单位为毫米(ram)；n，_——纤维长度的测量根数，根。9．3纤维含量纤维含量计算见式(3)。p一盟!：叁!：墨t：兰～∑(N：·一Ai·L。·n)×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(3)式中：P：——第i种纤维的含量，％；N。——第i种纤维的根数，根；Ai——第i种纤维的平均截面面积，单位为平方微米(pmz)；L。——第i种纤维的平均长度，单位为毫米(mm)；^——第i种纤维的密度，单位为克每立方厘米(g／cm。)；m一一纤维种类数量。纤维含量计算到小数点后两位，按照GB／T8170规定修约到小数点后一位。结果以两个平行试样测试结果的平均值表示。若两者测得的结果差异大于5％时，测量第三个试样(备样)，最终结果取三个试样测试结果的平均值。10试验报告试验报告包括以下内容：a)样品及名称；b)使用仪器名称及型号；c)试验日期及试验人员；d)标准编号；e)试验各组分纤维的含量。5嘶一。∑盟。一万 GB／T22100--2008附录A(规范性附录)单纤维长度测量法A．1原理在单纤维长度测量仪上，施加规定的预加张力，使纤维伸直而不伸长，自动测量纤维的长度。A．2仪器和工具a)单纤维长度测量仪，最大测量范围150mm；测量精度0．1mrlrl；b)镊子、黑绒板等。A．3试验步骤A．3．1试验条件A．3．1．1预加张力三维卷曲涤纶短纤维：0．147cN／dtex；腈纶、涤纶短纤维：0．075cN／dtex；丙纶、氯纶、维纶、锦纶短纤维：0．05cN／dtex。注：线密度可根据已测试的纤维截面面积结果利用公式线密度(dtex)一0．01At计算。A为纤维截面积，单位为平方微米(pm2)；r为纤维密度，单位为克每立方厘米(g／cm3)。A．3．1．2仪器隔距按试样估计长度减去个位数的数值，再减2mm。如：试样估计长度为65mm，则仪器的隔距为65—5—2—58mm。A．3．1．3试验根数按照8．2．2．3．2规定执行。A．3．2仪器隔距的调整按仪器说明书要求和A．3．1．2规定调整单纤维长度测量仪的隔距。A．3．3长度测量A．3．3．1用上夹持器夹取一根纤维悬挂于单纤维长度测量仪的天平平衡臂上，然后用镊子将纤维的另一端置于下夹持器中(22、下夹持器中的夹持长度各为lmm)。按A．3．1．1规定施加预加张力。A．3．3．2开启扭力天平，按下降键，平衡后记下读数(准确到0．01mm)。A．3．3．3关闭天平，按上升键，平衡灯亮后取下已测试样。A．3．3．4重复A．3．3．1～A．3．3．3，测量完要求的试样。'