GBT27573-2011乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液.pdf 11页

'ICS83．180G39g园中华人民共和国国家标准GB／T27573—2011乙酸乙烯酯一乙烯共聚乳液2011—12-05发布Vinylacetate-ethylenecopolymeremulsion2012-05-01实施宰瞀徽鬻瓣訾襻瞥霎发布中国国家标准化管理委员会况1” 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖曷GB／T27573—2011本标准按GB／T1．1—2009要求的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国胶粘剂标准化技术委员会(SAC／TC185)归口。本标准起草单位：中国石化集团四川维尼纶厂。本标准参加起草单位：北京东方石化公司有机化工厂、山西三维集团股份有限公司、广西广维化工股份有限公司、塞拉尼斯(中国)投资有限公司。本标准主要起草人：严红、蒲利均、李彬、翟丽、周兵、卢家云、黄戚辉。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载1范围乙酸乙烯酯一乙烯共聚乳液GB／T27573--201本标准规定了乙酸乙烯酯一乙烯共聚乳液(VAE)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。本标准适用于乳液聚合而成的乙酸乙烯酯一乙烯共聚乳液，该产品主要用于木材加工、纺织涂布、水泥改性、复合包装、卷烟、涂料和建筑等行业。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注Et期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T6678化工产品采样总则GB／T6680液体化工产品采样通则GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB／T8325聚合物和共聚物水分散体pH值测定方法GB／T9267涂料用乳液和涂料、塑料用聚合物分散体白点温度和最低成膜温度的测定GB／T9722化学试剂气相色谱法通则GB／T111752002合成树脂乳液试验方法3要求3．1外观：白色或微黄色乳液，无粗颗粒、异物及沉淀物。3．2乙酸乙烯酯一乙烯共聚乳液应符合表1所示的技术要求。表1技术要求项目指标不挥发物的质量分数／％肿士1黏度／(mPa·s)(25℃)商定pH值4．O～6．5残存乙酸乙烯酯的质量分数／％≤0．5稀释稳定性的体积分数／％≤3．5乙烯的质量分数6／％商定最低成膜温度／℃商定。由生产方确定。‘乙烯的质量分数不小于5％。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27573--2014试验方法4．1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。标准所用溴等化学品具有腐蚀性，应小心操作，避免皮肤接触。4．2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB／T6682中规定的三级水。4．3外观用玻璃棒将试样均匀地、薄薄地涂敷于干净的玻璃板上，目测检查有元异物。4．4pH值的测定按GB／T8325规定的方法进行。4．5不挥发物的测定恒温温度为130℃士2℃，干燥时间为35min土2rain，其他按GB／T11175--2002中5．2规定的方法进行。4．6黏度的测定黏度计：Brookfield旋转黏度计，测定温度：25℃士0．5℃，转速：60r／m，其余按GB／T11175—2002中5．4规定的方法进行。结果报告应注明转子、转速和仪器型号。4．7残存乙酸乙烯酯的测定按附录A或GB／T11175--2002中5．10规定的方法进行，能达到同等准确度的其他色谱法也可使用。附录A为仲裁。4．8稀释稳定性的测定按附录B规定的方法进行。4．9乙烯的测定按附录c规定的方法进行。4．10最低成膜温度的测定按GB／T9267规定的方法进行。当测定的最低成膜温度大于0℃时，结果按测定值报出；当测定的最低成膜温度小于0℃时，结果按小于0℃报出。5检验规则5．1检验分为型式检验和出厂检验。2 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27573--20115．1．1型式检验项目为3．1“外观”和表i中规定的所有项目，在正常生产情况下每半年至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：a)更新关键生产工艺；b)主要原料有变化；c)停产后重新恢复生产；d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异；e)合同规定。5．1．2出厂检验项目为3．1‘‘外观”和表1中所规定的不挥发物、黏度、pH值和残存乙酸乙烯酯项目，应逐批进行检验。5．2乙酸乙烯酯一乙烯共聚乳液应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：产品名称、生产日期或批号、质量等级和本标准编号等。5．3在原材料、工艺不变的条件下，连续生产同一规格的产品为一批，由若干个批构成一个检验批的时间通常不超过1d。5．4乙酸乙烯酯一乙烯共聚乳液的采样按GB／T6678、GB／T6680的规定进行。所采试样总量不得少于i．0kg。将样品混合均匀后分别装于两个清洁密封的容器中。5．5检验结果的判定按OB／T8170中修约值比较法进行。检验结果中如有～项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。6标志、包装、运输、贮存6．1标志乙酸乙烯酯一乙烯共聚乳液产品包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括产品名称、生产厂名称、厂址、商标、批号或生产日期、净重以及本标准编号。6．2包装乙酸乙烯酯一乙烯共聚乳液产品可采用玻璃、塑料等容器包装，也可用不锈钢散装罐车罐装。6．3运输乙酸乙烯酯一乙烯共聚乳液运输过程中应轻装、轻卸、防止破损，避免阳光照射。6．4贮存乙酸乙烯酯一乙烯共聚乳液应室内贮存，贮存环境温度为5℃～37℃，贮存期自生产之日起6个月。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27573--2011A．1范围附录A(规范性附录)乙酸乙烯酯一乙烯共聚乳液中残存乙酸乙烯酯单体的测定顶空气相色谱法本方法适用于乙酸乙烯酯一乙烯共聚乳液中残存乙酸乙烯酯单体的测定。A．2方法提要试样经适当处理后，采用顶空进样技术，将样品注入色谱柱，在色谱柱内分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用内标法定量。A．3材料及试剂A．3．1N，N一二甲基甲酰胺。A．3．2正丙醇。A．3．3乙酸乙烯酯。A．3．4氢气：体积分数不低于99．9％。A．3．5氮气：体积分数不低于99．9％。A．3．6空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。A．4仪器A．4．1色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，灵敏度及稳定性符合GB／T9722中有关规定。A．4．2色谱柱：化学键合聚乙二醇毛细管柱30m×≠o．32mm×≠o．15pm。A．4．3记录仪：色谱工作站或记录仪。A．4．4顶空进样器。A．4．5注射器：100pL。A．4．6容量瓶：250mL。A．4．7典型工作条件：本标准中推荐的色谱柱及典型工作条件见表A．1和表A．2。典型色谱图见图A．1，典型保留时间见表A．3。表A．1顶空进样典型工作条件样品瓶(恒温箱)温度／℃90进样环温度／℃110传输线温度／℃140样品平衡时间／rain15样品充压时间／s10定量环置换平衡时间／s64 表A．1(续)GB／T27573--201进样时间／s30测定间隔时间／min9定量管／mL2表A．2色谱柱及典型工作条件色谱柱长30m×≠O．32mm石英毛细管柱固定相化学键合聚乙二醇(20M)柱箱温度／"C110汽化温度／℃140载气(N2)／(mL／rnin)1．2分流比10Air／(mL／min)300H2／(mL／min)302．252．502．753．00325图A．1残存乙酸乙烯酯单体典型色谱图表A．3典型保留时间3．50组分名称乙酸乙烯酯正丙醇保留时间／min2．73．1 GB／$27573--2011A．5分析步骤A．5．1内标液的制备于250mL容量瓶中，加入适量N，N一二甲基甲酰胺，准确吸取50pL正丙醇，加入容量瓶中，然后用N，N-Z．甲基甲酰胺稀至刻度摇匀。A．5．2相对质量校正因子K的测定取5个100mL容量瓶，以水为底液，配制0．1％、0．2％、0．4％、0．6％、0．8％左右的VAC标准溶液。准确吸取100pL不同浓度的VAC标准溶液，分别加入已加有2mL内标溶液顶空瓶中，加盖密封。放入顶空仪中，按表A．1操作条件测定。按式(A．”计算出K值：K一≮当式中：x。——乙酸乙烯酯单体的含量的数值，以质量分数表示(％)A，。——乙酸乙烯酯单体的峰面积的数值；A。——内标物的峰面积的数值。A．5．3样品分析在顶空瓶中预先准确加入2mL内标溶液，再称取0．顶空仪，按表A．1操作条件测定。典型色谱图见图A．1。A．6结果计算61g左右样品，加入顶空瓶中，加盖密封。放入分别测定乙酸乙烯酯和正丙醇的峰面积。试样中乙酸乙烯酯单体含量以质量分数x。。表示，按式(A．2)计算。K×A，。。“一—了i一式中：K——乙酸乙烯酯单体质量校正因子的数值；A。。——乙酸乙烯酯单体的峰面积的数值；As——内标物的峰面积的数值。计算结果表示到小数点后一位。 B．1范围附录B(规范性附录)乙酸乙烯酯一乙烯共聚乳液稀释稳定性的测定本方法适用于乙酸乙烯酯一乙烯共聚乳液稀释稳定性的测定。B．2方法提要GB／T27573--2011把试样稀释，降低乙酸乙烯酯一乙烯共聚乳液保护胶体浓度，试样中乳液粒子在外力作用下沉淀。B．3仪器B．3．1电动离心机。B．3．2带刻度离心试管：10mL。B．4分析步骤在100mL烧杯中，量取20mL乳液试样，加20mL蒸馏水于试样中，混合均匀，分别将混合好的乳液试样加至2支带刻度离心试管的10mL刻度线处。在2500r／min～2600r／rain条件下离心4rain±0．1mln。取出离一fl,试管，将上层的溶液倾倒出来，继续排净约10s，记下保留的沉淀物的体积，精确至0．1mL。B．5结果计算稀释稳定性r，以体积分数(％)表示，按式(B．1)计算：r=蒜毛灿。式中：y——沉淀物的体积的数值，单位为毫升(mL)；10——试液的体积的数值，单位为毫升(mL)；0．5——稀释比例。计算结果表示到小数点后一位。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0．5％。 GB／T27573--201C．1范围附录C(规范性附录)乙酸乙烯酯一乙烯共聚乳液中乙烯含量的测定本方法适用于乙酸乙烯酯一乙烯共聚乳液中乙烯含量的测定。C．2方法提要试样在载片上涂片、烘干成膜，用红外光谱仪测定2860cm_1和606cm_1两峰的峰高，根据两峰高之比得出试样中乙烯的含量。C．3仪器C．3．1红外光谱仪：可在3200cm～500cm。波数范围内扫描。C．3．2载片：溴化银载片，相同性能的载片均可。C．3．3红外干燥灯。C．4分析步骤C．4．1将已知乙烯含量的标准样品涂于载片上，在红外干燥灯下烘至透明(约10min)，然后进行红外光谱扫描。2860C133．“和606cm_1两个吸收峰的透过率应在30％～70％之间(如透过率超过这个范围，则必须重新涂膜，以调节膜的厚度在合适范围)。然后将扫描记录方式转换为吸光度法，并在4000cm_1～400cml波数范围内扫描。C．4．2从最接近3100CFil～～2775cm“处画一条基线，以吸光度为单位测量2860cm。处峰顶到基线吸收峰值。C．4．3从最接近704cm_1～573cm“处画一条基线，以吸光度为单位测量606cm。处峰顶到基线吸收峰值。C．4．4计算2860cm“与606cm_1处的峰值比RM。C．4．5将未知乙烯含量的试样以C．4．1～c．4．4的相同步骤求出2860CITI_1与606cm-1处的峰值比RM。C．5结果计算C．5．1图解法c．5．1．1以不同标准样品的乙烯含量为横坐标，相应的峰值比R“为纵坐标在单对数坐标纸上作图得到工作曲线。c．5．1．2从工作曲线上，用c．4．6的Ru值查出相应的乙烯含量。8 C．5．2计算法(仲裁法)GB／T27573--201乙烯含量”。，以质量分数(％)表示，按式(C．1)、式(c．2)和式(c．3)计算：RM一譬堕!!￡⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(C．1)n606c缸一llnRM+1．733”一—F面丽⋯⋯w，×28．05砒一面叉面百罚了而再i万又丽⋯～式中：hzes⋯一2860cm_处峰顶到基线吸收峰值；h。叭。一606cm-1处峰顶到基线吸收峰值；w，——试样的乙烯含量，以摩尔分数表示(％)；1．733——工作曲线的截距；0．04974——工作曲线的斜率；28．05——乙烯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／t001)；86．09——乙酸乙烯酯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)。计算结果表示到小数点后两位。⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(C．2)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(C．3)'