GBT27565-2011工业用烷基烯酮二聚体.pdf 10页

'ICS71．100．99G17a亘中华人民共和国国家标准GB／T27565—20112011—12-05发布工业用烷基烯酮二聚体Alkylketenedimerforindustrialuse2012-05-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借右中国国家标准化管理委员会覆19 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖置GB／T27565--2011本标准按照GB／T1．12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC／TC63／SC2)归口。本标准起草单位：苏州天马精细化学品股份有限公司、镇江市天亿化工研究设计院有限公司、凯米拉天成化学品(兖州)有限公司。本标准主要起草人：单金标、谭安琪、徐仁华、柳根元、朱年德、陈筱武、李保国、全辉、朱红兵、陶何。 1范围工业用烷基烯酮二聚体GB／T27565--2011本标准规定了工业用烷基烯酮二聚体的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于工业用烷基烯酮二聚体。化学式：R—CH=C—CH—R’卜C—O其中R，R’为C，：～C，8烷基相对分子质量：495．6～532．92(按2007年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB／T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB／T603--2002，ISO6353—1：1982，NEQ)GB／T617化学试剂熔点范围测定通用方法(GB／T617—2006，ISO6353—1：1982，NEQ)GB／T1668增塑剂酸值的测定GB／T1676增塑剂碘值的测定GB／T6678化工产品采样总则GB／T6679固体化工产品采样通则GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T6682--2008，ISO3696：1987，MOD)GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB／T9722化学试剂气相色谱法通则GB／T9725--2007化学试剂电位滴定法通则(ISO6353—1：1982，NEQ)3分类和命名根据生产工业用烷基烯酮二聚体使用原料硬脂酸种类和含量，将产品分为三种使用型号：1840型、1865型、1895型。1840型表示使用原料C，8硬脂酸，含量为40％左右；其他型号依此类推。4要求4．1外观浅黄色蜡状固体。4．2要求工业用烷基烯酮二聚体应符合表1所示的技术要求。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27565--201袁1技术要求1840型1865型1898型项目一等品合格品一等品合格品一等品合格品熔点／℃≥47．050．O80．o碘值(Iz)，w／(g／lOOg)≥45．o44．o43．o42．o酸值(KOH)，w／(mg／g)≤5．0505．0烷基烯酮二聚体有效成分，w／％≥88．085．090．086．090．087．0甲苯，tL_／％≤0．0015试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB／T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB／T601、GB／T603的规定制备。5．1外观取适量实验室样品平铺于白纸上，目视观察。5．2熔点的测定5．2．1分析步骤取适量实验室样品(约5g)于25mL烧杯中，在(60～70)℃的水浴中融解后，吸人两端开口的毛细管中，液体高度约10mm。将毛细管置冰箱或冰块上冷却2h以上，使其完全凝固。按GB／T617规定的方法进行测定。以熔点仪仪器法为仲裁法。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0．2℃。5．3碘值的测定5．3．1分析步骤按GB／T1676规定的方法进行测定。称取实验室样品0．6g，精确至0．0001g。5．3．2结果计算2碘值(Iz)w。，数值以(g／100g)表示，按式(1)计算：叫，一[!坠二!卫!旦旦些×Ioom式中：V。——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；y——试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c一一硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)； GB／T27565—201m——试料的质量的数值，单位为克(g)；M——碘(÷Iz)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)[M一126．9]。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0．3g／100g。5．4酸值的测定5．4．1分析步骤按GB／T1668规定的方法进行测定。称取实验室样品5g，精确至0．0001g。5．4．2结果计算酸值(以KOH计)Ⅲ。，数值以(mg／g)表示，按式(2)计算：tu：一(V--Vo)cM⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．(2)m式中：V。——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；V——试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；M——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)(M一56．11)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0．2mg／g。5．5烷基烯酮二聚体有效成分含量的测定5．5．1方法一5．5．1．1方法提要将一定量的试样溶于乙醚中，加入过量的丙胺，丙胺与试样中的烷基烯酮二聚体反应，然后用盐酸标准滴定溶液滴定过量的丙胺，计算得到烷基烯酮二聚体有效成分含量。5．5．1．2试剂5．5．1．2．1乙醚。5．5．1．2．2丙胺一乙醇溶液：5．9g／L。称取5．9g(约8．2mL)丙胺于1000mL容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度。5．5．1．2．3盐酸乙醇标准滴定溶液：f(HCl)一0．1mol／L。通人适量氯化氢气体于无水乙醇中，用基准无水碳酸钠标定，溴甲酚绿一甲基红为指示剂。5．5．1．2．4溴甲酚绿指示液：1g／L。5．5．1．3分析步骤称取实验室样品0．4g，精确至0．0001g，置于碘量瓶中，加入20mL乙醚溶解，用移液管加入20mL丙胺一乙醇溶液，在40℃水浴上回流1h，冷却后加入溴甲酚绿指示液5滴，用盐酸乙醇标准滴定溶液滴定至呈黄色。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。3 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27565--20115．5．1．4结果计算烷基烯酮二聚体有效成分的质量分数”。，数值以％表示，按式(3)计算[!!!二!!』!!!!]!堕×100TP,式中：v。——空白试验消耗盐酸乙醇标准滴定溶液(5．5．1．2．3)的体积的数值，单位为毫升(mL)；v——试料消耗盐酸乙醇标准滴定溶液(5．5．1．2．3)的体积的数值，单位为毫升(mL)；c——盐酸乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；M——烷基烯酮二聚体有效成分的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／t001)(1840型M=498．4；1865型：M一512．4；1895型：M一529．2)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0．3％。5．5．2方法二(仲裁法)5．5．2．1方法提要将一定量的试样溶于二氯甲烷中，加入过量的吗啉，吗啉与试样中的烷基烯酮二聚体反应，用盐酸标准滴定溶液滴定过量的吗啉，计算得到烷基烯酮二聚体有效成分含量。5．5．2．2试剂5．5．2．2．1二氯甲烷。5．5．2．2．2无水乙醇。5．5．2．2．3吗啉一乙醇溶液：45g／L。称取45．0g(约45mL)吗啉于1000mL容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度。5．5．2．2．4盐酸乙醇标准滴定溶液：0．5moi／L。通人适量氯化氢气体于无水乙醇中，用基准无水碳酸钠标定，溴甲酚绿一甲基红为指示剂。5．5+2．3仪器电位计：精度为5：0．01mV。5．5．2．4分析步骤称取实验室样品1g，精确至0．0001g，置于150mL烧杯中，2n．,k15mL二氯甲烷溶解，再加入35mL无水乙醇后用移液管迅速加入10mL吗啉一乙醇溶液，搅拌溶液10min，溶液保持澄清。以下步骤按照G}{／T9725--2007中第6章的规定进行，用盐酸乙醇标准滴定溶液滴定。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。5．5．2．5结果计算烷基烯酮二聚体有效成分的质量分数∞。，数值以％表示，按式(4)计算m—E!!!i丝坦坐丝×100m4v0——空白试验消耗盐酸乙醇标准滴定溶液(5．5．2．2．4)的体积的数值，单位为毫升(mL)；y——试料消耗盐酸乙醇标准滴定液的体积的数值(5．5．2．2．4)，单位为毫升(mL)；c——盐酸乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(tool／L)；m——试料质量的数值，单位为克(g)； GB／T27565--2011M——烷基烯酮二聚体有效成分的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)(1840型：M一498．4；1865型：M一512．4；1895型：M一529．2)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0．2％。5．6甲苯含量的测定5．6．1方法提要采用气相色谱法。在选定的色谱工作条件下，试样经汽化通过毛细管柱谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测。用外标法定量，计算得到甲苯含量。5．6．2试剂5．6．2．1氮气：体积分数不低于99．99％。5．6．2．2氢气：体积分数不低于99．99％。5．6．2．3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。5．6．2．4甲苯：色谱纯。5．6．2．5正己烷。5．6．3仪器5．6．3．1气相色谱仪：配有顶空进样装置和氢火焰离子化检测器(FID)。以甲苯为样品，整机灵敏度的检测限D≤1×10“1g／s，整机稳定性符合GB／T9722的规定，线性范围满足分析要求。5．6．3．2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。5．6．3．3进样器：自动进样器。5．6．4色谱柱及典型色谱操作条件本标准推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型色谱图见附录A中图A．1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。表2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件毛细管色谱柱30ra×o．53mm×1．0pm(柱长X柱内径x液膜厚度)色谱柱周定相5％苯基一95％甲基聚硅氧烷柱箱温度／℃60气化室温度／"C300检测器温度／℃300载气(Nz)流量／(mL／min)2．5～3．0空气流量／(mL／min)450氢气流量／(mL／min)40分流比5：1进样量／pL1．0 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27565—20115．6．5分析步骤5．6．5．1标准溶液的制备5．6．5．1．1称取100．0mg甲苯，精确至0．1mg，置于100mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度。该溶液甲苯浓度为1mg／mL。该溶液在冰箱冷藏条件下可保存1个月。5．6．5．1．2取上述溶液1mL，置于200mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，得到标准溶液。标准溶液甲苯浓度约为5p．g／mL，放置l周后需重新配制。5．6．5．2试样溶液的制备称取实验室样品(54-0．01)g，置于10mL容量瓶中，用正己烷溶解并稀释至刻度，该溶液试样浓度约为0．5g／mL。5．6．5．3测定按表2所列典型色谱操作条件调试仪器，待仪器稳定后，分别取相同体积的标准溶液和试样溶液进样分析。定量方法外标法。5．6．6结果计算甲苯含量的质量分数毗，数值以％表示，按式(5)计算：W4一A7一ics×104⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(5)nsC式中：A，——标准溶液中甲苯的峰面积；A——试样溶液中甲苯的峰面积；以——标准溶液中甲苯的浓度，单位为微克每毫升(,ug／mL)；o——试样溶液中试样的浓度，单位为克每毫升(g／mL)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20％。6检验规则6．1第4章要求中4．1和4．2表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。6．2工业用烷基烯酮二聚体以一反应釜的量为一批，或以同等质量的产品为一批。6．3工业用烷基烯酮二聚体的采样单元数和采样方法按GB／T6678、GB／T6679的规定进行。采取具有代表性的样品，采样量不少于50g，分装在两个清洁、干燥的自封袋中，密封。贴上标签，注明产品名称、批号、取样日期、取样地点、取样人姓名等。一袋供检验用，一袋留样备查。6．4工业用烷基烯酮二聚体应由生产企业的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、产品型号、等级、生产日期或批号、本标准编号等。6．5检验结果的判定按GB／T8170中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品应作不合格处理。 7标志、包装、运输和贮存GB／T27565—2017．1工业用烷基烯酮二聚体的包装袋上应有明显牢固的标志，内容包括：产品名称、生产厂名称和地址、生产批号或日期、产品型号和等级、净含量、本标准编号等。并随运输工具携带安全技术说明书。7．2工业用烷基烯酮二聚体采用内包装为塑料袋，外包装为聚乙烯编织袋的两层包装。内包装封口应严密，不得透气，外包装不得受到污染。7．3工业用烷基烯酮二聚体运输过程中应确保包装不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。搬运时应轻装轻卸，防止包装容器损坏。禁止与有毒、腐蚀性物品混运。运输过程中应防止日晒雨淋，远离火种、热源、高温区域。7．4工业用烷基烯酮二聚体应贮存在干燥、通风、阴凉的环境中，不应露天堆放。贮存温度应控制在30℃以下，相对湿度控制在35％～75％。7．5在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，自出厂之习起，烷基烯酮二聚体保质期为6个月。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27565—2011附录A(规范性附录)烷基烯酮二聚体中甲苯含量测定的典型色谱图A．1烷基烯酮二聚体中甲苯含量测定的典型色谱图典型色谱图见图A．1。i』^lL．。．．1——溶剂(正己烷)；2——甲苯(保留时间3．61min)。图A．1烷基烯酮二聚体中甲苯含量测定的典型色谱图'