GBT27563-2011工业用N-甲基-2-吡咯烷酮.pdf 9页

'ICS71．080．40G17瘩雪中华人民共和国国家标准GB／T27563--201工业用N一甲基一2一吡咯烷酮2011-12-05发布N·-Methyl。-2··Pyrrolidoneforindustrialuse2012-05-01实施宰瞀鹞紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会徼19 标准分享网www.bzfxw.com免费下载前言GB／T27563--201本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC／TC63／SC2)归口。本标准负责起草单位：中盐安徽红四方股份有限公司、濮阳迈奇科技有限公司、南京金龙化工有限公司。本标准参加起草单位：泰州延龄精细化工有限公司。本标准主要起草人：朱阳光、徐苏皖、闫广学、谢中平、罗斌、施康、宋国全。 1范围工业用N一甲基-2-ⅡH：略烷酮GB／T27563--2011本标准规定了工业用N一甲基一2一吡咯烷酮的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于卜丁内酯和甲胺合成制得的N一甲基一2一吡咯烷酮。化学式：C。H。ONHze—CH2H，CC--O结构式：。＼／NCH3相对分子质量：99．13(按2007年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的g用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T325．1包装容器钢桶第1部分：通用技术要求GB／T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB／T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位——铂一钴色号)GB／T62832008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)(ISO760：1978NEQ)GB／T6488液体化工产品折光率的测定(20℃)GB／T6678化工产品采样总则GB／T6680液体化工产品采样通则GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T6682--2008，ISO3696：1987，MOD)GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB／T9722化学试剂气相色谱法通则GB／T9724--2007化学试剂pH值测定通则(ISO6353—1：1982，NEQ)GB／T9725--2007化学试剂电位滴定法通则(IsO6353—1：1982，NEQ)3要求3．1外观常温下为无色或微黄色透明液体。3．2要求工业用N一甲基-2-P比咯烷酮应符合表1所示的技术要求。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27563--2011表1技术要求指标项目优等品合格品N_甲基一2一吡咯烷酮，叫／％≥99．8099．50水，w／％≤o．050．10色度，Hazen单位(铂一钴色号)≤2030折光率n哿1．4680～1．4720总胺(以CH。NH：计)，w／％≤0．01pH值[(1mL／10mL)水溶液]7～104试验方法4．1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措旌。4．2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB／T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB／T601的规定制备。4．3外观取适量实验室样品于比色管中，在自然光下目视观察。4．4N-甲基-2-g[￡咯烷酮含量的测定4．4．1方法提要采用气相色谱法。在选定的色谱条件下，试样经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，用火焰离子化检测器(FID)检测，校正面积归一化法定量，减去水分和总胺，计算得到N一甲基一2一吡咯烷酮的含量。4．4．2试剂4．4．2．1氮气：体积分数≥99．995％。4．4．2．2氢气：体积分数≥99．99％。4．4．2．3空气：经活性炭、蓝色硅胶净化、干燥。4．4．2．4N-甲基一2一毗咯烷酮：色谱纯。4．4．2．57-丁内酯：色谱纯。4．4．2．61，4一丁二醇：色谱纯。4．4．2．72一吡咯烷酮：色谱纯。4．4．3仪器4．4．3．1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器(FID)，整机灵敏度、稳定性符合GB／T9722的规定，线2 性范围满足分析要求。4．4．3．2数据处理系统：色谱数据处理机或色谱工作站。4．4．3．3进样器：1．0pL微量注射器或自动进样器。4．4．4色谱分析条件GB／T27563--2011本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分的相对保留值见附录A中图A．1和表A．2。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。表2推荐的色谱柱和色谱操作条件毛细管色谱柱30m×0．32mm×0．5v-m(柱长×柱内径×液膜厚度)固定相25％氰乙基一25％苯基一50％甲基硅氧烷柱温初始i00℃，保持1rain；升温速度10℃／rain，升温到160℃，保持10min气化室温度／℃250检测器温度／℃300载气(N：或He)流量／(mL／min)10氢气流量／(mL／min)30空气流量／(mL／min)300分流比25：1进样量／,uL0．24．4．5分析步骤4．4．5．1校正因子的测定4．4．5．1．1校准用标准溶液的配制用称量法配制N-甲基一2一吡咯烷酮加欲测杂质的校准用标准溶液。各组分的称量精确至0．0001g组分含量的质量分数计算精确至0．001％。所配制的校准用标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。4．4．5．1．2相对校正因子的测定根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，将●卜甲基一2一吡咯烷酮(色谱纯)和校准用标准溶液依次注入气相色谱仪，各平行测定4次，取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及标准溶液中杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子，。。4．4．5．1．3相对校正因子的计算组分i相对M甲基一2一吡咯烷酮的校正因子，。，按式(1)计算：f-一西；AB百cl瓦⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯“(1)式中：Ae——标准溶液中N一甲基一2一吡咯烷酮的峰面积；A——N一甲基一2一吡咯烷酮(色谱纯)中杂质组分i的峰面积；A：标准溶液中组分i的峰面积；c。一一标准溶液中N一甲基一2一吡咯烷酮的质量分数的数值；3 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27563--2011q——标准溶液中组分i的质量分数的数值。试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1。4．4．5．2试样的测定根据表2所示的仪器操作条件测定样品，采用校正面积归一化法定量。4．4．5．3结果计算N一甲基-2-吡咯烷酮的质量分数”。，数值以％表示，按式(2)计算”，一主拿置×(100一wm一”z)式中：A。——试样中N一甲基一2一吡咯烷酮的色谱峰面积；A——组分i的色谱峰面积；．厂．——组分i的相对校正因子；∞^——按4．5测得的以质量分数表示的水分的数值；”。——按4．8测得的以质量分数表示的总胺含量的数值。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0．03％。4．5水分的测定按GB／T6283--2008中第8章的规定进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0．003％。4．6色度的测定按GB／T3143的规定进行测定。4．7折光率的测定按GB／T6488的规定进行测定。4．8总胺含量的测定4．8．1方法提要试样用异丙醇溶解，以盐酸标准滴定溶液滴定试样中的碱性物质，电位计或酸度计指示滴定终点，总胺含量以一甲胺计，计算得到总胺含量。4．8．2试剂4．8．2．1异丙醇。4．8．2．2盐酸标准滴定溶液：c(HCI)一0．02mol／L。4．8．3仪器4．8．3．1电位计：电位计的精度为±0．01mV。4．8．3．2酸度计：酸度计的精确为pHi0．01，具有温度补偿功能。4．8．4分析步骤称取实验室样品65g，精确至0．01g，置于250mL烧杯中，加入100mL异丙醇溶解，摇匀。以下4 CB／T27563--201步骤按照GB／T97252007中第6章的规定进行测定。4．8．5结果计算总胺含量以一甲胺(CH。NH：)计的质量分数w：，数值以％表示，按式(3)计算：w2一—Vc—M×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(3)m式中：V——试料消耗盐酸标准滴定溶液(4．8．2．3)体积的数值，单位为毫升(mL)；c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；M----甲胺(CHaNH。)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)(M一31．06)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0．001％。4．9pH值的测定用移液管移取样品10．0mL于100mL容量瓶中，加无二氧化碳水稀释到刻度，摇匀后移人烧杯中。以下步骤按照GB／T9724--2007中第6章的规定进行测定。5检验规则5．1第3章要求中3．1和3．2表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。5．2工业用N一甲基-2-毗咯烷酮以一贮槽或槽车(船)的量为一批，或以同等质量的产品为一批。5．3工业用N一甲基一2一吡咯烷酮的采样方法和采样单元数按GB／T6678、GB／T6680中的规定进行。采样量不少于400mL，分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。贴上标签，注明产品名称、批号或生产日期、取样日期、取样地点、取样人姓名等。一瓶供检验用，一瓶留样备查。5．4工业用N一甲基一2一吡咯烷酮应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、生产日期或者批号、产品等级和本标准编号等。5．5检验结果的判定按GB／T8170中修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品作不合格处理。6标志、包装、运输和贮存6．1工业用N一甲基一2一吡咯烷酮的包装容器上应有明显牢固的标志，内容包括：产品名称、生产厂名称、厂址、生产日期或批号、产品等级、净含量和本标准编号等。6．2工业用N一甲基屯一吡咯烷酮应采用符合GB／T325．1要求的钢桶或专用槽车包装。钢桶包装的每桶净含量200kg；或在符合安全要求的条件下，根据用户要求包装。工业用N一甲基一2一吡咯烷酮遇空气易吸潮，应充人符合工业氮气国家标准要求的经硅胶干燥的氮气密封。6．3工业用N一甲基-2-PE咯烷酮运输过程中应确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。搬运时应轻装轻卸，防止包装容器损坏。禁止与有毒、腐蚀性物品混运。运输过程中应防止日晒雨淋，远离火种、热源、高温区域。6．4工业用N-Eft基一2一吡咯烷酮储存地点应干燥、通风、远离火源及其他危险品，避免阳光直射，应具备消防器材和救护设施。5 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27563--201附录A(规范性附录)N一甲基·2·吡咯烷酮含量测定的典型色谱图、相对保留值、相对校正因子A．1N-甲基-2-吡咯烷酮含量测定的典型色谱图。典型色谱图见图A．1。l——卜丁内酯；2——1，4丁二醇；3——N一甲基一2一吡咯烷酮4——二甲基吡咯烷酮；5——2一吡咯烷酮。图A．1N-甲基一2一吡咯烷酮毛细管柱典型色谱图A．2各组分相对保留值和相对校正因子各组分相对保留值和相对校正因子见表A．1。 表A．1各组分相对保留值和相对校正因子GB／T27563--2011序号组分名称相对保留值相对校正因子1卜丁内酯o．871．1121，4-丁二醇o．951．043N一甲基≈一毗咯烷酮l_oo1．oo4二甲基吡咯烷酮1_0352一吡咯烷酮1．231．09'