GBT27562-2011工业氯化亚铜.pdf 10页

'ICS71．060．50G12a亘中华人民共和国国家标准GB／T27562--20112011—12—05发布工业氯化亚铜Cuprouschlorideforindustrialuse2012-05-01实施宰瞀嬲紫瓣警矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仅19 标准分享网www.bzfxw.com免费下载前言GB／T27562--2011本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC／TC63／SC1)归口。本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、烟台市金河保险粉厂有限公司、天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王彦、王国清、郑来云。 1范围工业氯化亚铜GB／T27562--2011本标准规定了工业氯化亚铜的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适甩于主要用于电镀工业也可用于制造催化剂、干电池和氨吸收剂的工业氯化亚铜。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T191—2008包装储运图示标志GB／T6678化工产品采样总则GB／T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG／T3696．1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG／T3696．2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG／T3696．3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量分子式：CuCl相对分子质量：99．00(按2007年国际相对原子质量)4要求4．1外观：白色或灰白色粉末，带有松块。4．2工业氯化亚铜应符合表1要求：表1要求指标项目优等品一等品合格品氯化亚铜(CuCI)，w／％≥98．598．o97．o二价铜(以CuCl：计)，w／％≤o．6o．81．o酸不溶物，”／％≤o．02o．03o．1铁(Fe)，u∥％≤0．0030．005硫酸盐(以SO．计)，w／％≤0．050．10．2 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27562--20115试验方法5．1安全提示本试验方法中使用的盐酸、硝酸及过氧化氢具有强烈的氧化性和腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。一5．2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T6682--2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG／T3696．1、HG／T3696．2、HG／T3696．3的规定制备。5．3外观检验在自然光下甩目视法判别。5．4氯化亚铜含量的测定5．4．1硫酸铈法(仲裁法)5．4．1．1方法提要利用三氯化铁将试样中的一价铜氧化为二价铜，产生与一价铜等物质的量的二价铁，以亚铁一邻菲嗲啉为指示剂，用硫酸铈标准滴定溶液测定试验中的二价铁。5．4．1．2试剂5．4．1．2．1三氯化铁溶液；配制；称取75g三氯化铁(FeCl。·6H。O)溶解于150mL盐酸和400mL水的混合溶液中，然后滴加30％过氧化氢6mL，搅拌均匀，煮沸除去过量的过氧化氢。5．4．1．2．2硫酸铈标准滴定溶液：c[Ce(SOt)2]≈o．1mol／L。5．4．1．2．3亚铁一邻菲哕咻指示液；配制：称取1．49g邻菲哕啉和0．695g硫酸亚铁(FeSO。·7HzO)溶于100mL水中。5．4．1．3分析步骤用减量法迅速称取0．25g～o．30g试样(精确至0．0002g)，置于预先放人适量的直径为5mm～7mm的玻璃珠和10mL三氯化铁溶液的250mL碘量瓶中，盖塞后不断摇动，待样品溶解后，加50mL水、2滴亚铁一邻菲|罗啉指示液，立即用硫酸铈标准滴定溶液滴定至绿色出现为终点。同时进行空白试验。空白试验是在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。5．4．1．4结果计算氯化亚铜含量以氯化亚铜(CuCl)的质量分数w，计，数值以％表示，按式(1)计算：t¨一—c(V--Vo)—Mxi03×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)式中：c——硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(tool／L)；2 GB／T27562--20”y——滴定试验溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；矾——滴定空白试验溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；／n——试料质量的数值，单位为克(g)；M——氯化亚铜(CuCl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)(M一99．00)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．3％。5．4．2重铬酸钾法5．4．2．1方法提要利用三氯化铁将试样中的一价铜氧化为二价铜，产生与一价铜等物质的量的二价铁，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液测定试验中的二价铁。5．4．2．2试剂5．4．2．2．1硫酸溶液：l+8。5．4．2．2．2三氯化铁溶液；配制：称取75g三氯化铁(FeCl。·6H。O)溶解于150mL盐酸和400mL水的混合溶液中，加入30％过氧化氢5mL，搅拌均匀，煮沸除去过量的过氧化氢。15．4．2．2．3重铬酸钾标准滴定溶液：c(音K2Cr20，)≈o．1mol／L。5．4．2．2．4二苯胺磺酸钠指示液：5g／L。5．4．2．3分析步骤用减量法迅速称取0．25g～o．30g试样，精确至0．0002g，置于预先放人适量的直径为5mm～7mm的玻璃珠和10mL三氯化铁溶液的250mL碘量瓶中，盖塞后不断摇动，待样品溶解后，加50mL水、20mL硫酸溶液，盖塞摇匀后，加入2滴二苯胺磺酸钠指示液，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫蓝色出现为终点。5．4．2．4结果计算氯化亚铜含量以氯化亚铜(CuCI)的质量分数W，计，数值以％表示，按式(2)计算：∞1一—cVMX—10-3×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)m式中：C——重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)；y——滴定试验溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；M——氯化亚铜(CuCI)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)(M一99．00)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．3％。5．5二价铜含量的测定5．5．1方法提要在微酸性条件下，试样中加入过量的碘化钾与二价铜反应，析出与二价铜离子等物质量的碘，以淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘，由颜色变化判定终点。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27562--20115．5．2试剂5．5．2．1氟化钠；5．5．2．2碘化钾；5．5．2．3乙酸溶液：5+3．2；5．5．2．4硫氰酸钾溶液：100g／L；5．5．2．5硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na。S：O。)约0．05tool／L；5．5．2．6淀粉指示液：10g／L。5．5．3仪器比色管：50mL。容积经校正。5．5．4分析步骤称取约5g试样，精确至0．01g，置于50mL干燥带塞比色管中，加乙酸溶液至刻度，将干燥玻璃珠投入管中，盖好管塞，使溶液充满比色管，振摇30s。澄清30min后，吸取上层清液25mL放入碘量瓶中，加1g氟化钠、2g碘化钾，再加25mL水，盖塞加水封，摇匀后，于暗处放置5min，加入2mL淀粉指示液和10mL硫氰酸钾溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定蓝色消失终点。5．5．5结果计算二价铜含量以氯化铜(CuCIz)的质量分数”z计，数值以％表示，按式(3)计算：”z一嬲x100⋯⋯⋯⋯⋯⋯(3)毗一i蕊7瓦厂x“”⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯““’式中：c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)；y——滴定试验溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；V0——比色管校正后的容积，单位为毫升(mL)；M——氯化铜(CuCl。)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／rooD(M=134．5)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．1％。5．6酸不溶物含量的测定5．6．1方法提要称取一定量的试样溶于酸，过滤后，残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定，称量后，确定酸不溶物含量。5．6．2试剂5．6．2．1盐酸；5．6．2．2硝酸。5．6．3仪器、设备5．6．3．1玻璃砂坩埚：5pm～15pm；5．6．3．2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃～110℃。4 GB／T27562--20115．6．4分析步骤称取约5g试样，精确至0．01g，置于烧杯中，加入20mL盐酸和10mL水，加热溶解试样。于溶液中加2mL硝酸，加热至沸腾，放置(3～5)rain后，加水20mL，于沸水浴上加热1h。用已于105℃～110℃条件下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用5滴盐酸酸化过的100mL水冲洗滤渣，于105℃～110℃条件下干燥至质量恒定。5．6．5结果计算酸不溶物含量以质量分数w。计，数值以％表示，按式(4)计算m=—ml--—”2×100m式中：m。——质量恒定后玻璃砂坩埚和酸不溶物质量的数值，单位为克(g)；m。——质量恒定后玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g)；m——试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值优等品和一等品不大于0．005％；合格品不大于0．02％。5．7铁含量的测定5．7．1方法提要用硝酸将试样中的铁全部转化为三价铁，三价铁离子在碱性环境下水解形成氢氧化铁沉淀，分离、溶解后与硫氰酸钾呈色后用异戊醇萃取比色。5．7．2试剂5．7．2．1硝酸。5．7．2．2氨水。5．7．2．3异戊酮：4一甲基戊酮一(2)。5．7．2．4氧化铵。5．7．2．5氨水溶液：2+3。5．7．2．6硫酸溶液：1+8。5．7．2．7硫氰酸钾溶液：100g／L。5．7．2．8铁标准溶液：1mL溶液含铁(Fe)O．01mg；配制：用移液管移取1mL按HG／T3696．2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5．7．3分析步骤称取试样2g士o．Olg，加20mL水，缓慢加入3mL硝酸，加热至沸。再加入20mL水和3g氯化铵，加热至沸，在搅拌下加氨水溶液至所产生沉淀溶解为止。将溶液于沸水浴上加热1h，利用快速定性滤纸过滤，用100mL水含5mL氨水的混合溶液洗涤滤渣，至滤纸上蓝色消失为止，然后用热水洗涤数次。用5mL硫酸溶液溶解滤纸上的滤渣，用少量水洗涤滤纸数次，收集滤液和洗液于100mL容量瓶中，稀释至刻度。混匀后，用移液管移取iomL于比色管中，加4mL硫氰酸钾溶液和iomL异戊酮。充分振摇后，在有机层内红色不得深于标准。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载CB／T27562--2011标准比色溶液是移取0．60mL(优等品)、1．oomL(一等品、合格品)铁标准溶液与试样同样处理。5．8硫酸盐(以SO,计)含量的测定5．8．1方法提要盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，悬浮在溶液牛L"与标准比浊溶液比对。5．8．2试剂5．8．2．130％过氧化氢。5．8．2．2盐酸溶液：1+1。5．8．2．3氯化钡溶液：250g／L。5．8．2．4不含硫酸盐的氯化亚铜溶液：制备方法见附录A。5．8．2．5硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐(以SO；计)o．1mgl配制：用移液管移取10mL按HG／T3696．2配制的硫酸盐标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5．8．3分析步骤5．8．3．1试验溶液的制备称取试样1．00g+0．01g，加20mL水和3mL盐酸溶液，加5mL30％过氧化氢，加热。溶解后，冷却、过滤、洗涤。滤液及洗液合并后，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5．8．3．2测定用移液管移取10mL试验溶液，置于25mL比色管中，加10mL水和1raL盐酸溶液，在30℃～35℃保温10min，加入3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀后，放置30rain。其浑浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是用移液管分别移取0．50mL(优等品)；1．00mL(一等品)、2．oomL(合格品)硫酸盐标准溶液，加10mL不含硫酸盐的氯化亚铜溶液，与试验溶液同时同样处理。6检验规则6．1本标准规定的所有项目为出厂检验。6．2相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业氯化亚铜为一批，每批产品不超过10t。6．3按照GB／T6678的规定确定采样单元数。每一包装为一包装单元。采样时，将产品的包装袋从缝合处拆开，将产品表层刮开，用清洁干燥的聚乙烯采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的3／4处采样。将采得的样品立即分装于清洁干燥的棕色广口瓶中并密封，每瓶样品不少于500g。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名，产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6．4检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自包装中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。6．5采用GBIT8170规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。 7标志、标签GB／T27562--20117．1工业氯化亚铜包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号(或生产日期)、本标准编号，GB／T191—2008中规定的“怕雨”及“瞻晒”标志。7．2每批出厂的工业氯化亚铜都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号(或生产日期)、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、贮存8．1工业氯化亚铜采用塑料编织袋、纸桶或铁桶包装。塑料编织袋、纸桶或铁桶内衬2层聚乙烯塑料薄膜袋，用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口}采用塑料编织袋为外包装时，用维尼龙绳或其他质量相当的线牢固缝口，无漏缝和跳线现象汐}包装采用纸桶、铁桶包装时，用压边、抱箍或螺旋方式封II，封口牢固。每袋或每桶净含量为25kg、50kg或根据用户要求确定包装容量和方式。8．2工业氯化亚铜在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。8．3工业氯化亚铜应贮存于阴凉干燥处，防止日晒、雨淋、受潮。8．4工业氯化亚铜在符合本标准包装、运输、贮存条件下，自生产之日起保质期不少于3个月。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27552--201附录A(规范性附录)不舍硫酸盐的氯化亚铜溶液的制备称取试样1_00g-+-0．Olg，加20mL水和3mL盐酸溶液(1+2)，加5mL30％过氧化氢，加热，溶解后，冷却。加水至约30mL，加入10mL盐酸溶液(1+2)，在30℃～35℃下保温10rain，转移至100mL容量瓶中，加入8mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀后放置30rain过滤。滤液即为不含硫酸盐的氯化亚铜溶液。'