GBT27567-2011工业用吡啶.pdf 11页

'圆图中华人民共和国国家标准GB／T27567--20112011—12—05发布工业用吡啶Pyridineforindustrialuse2012—05—01实施宰瞀擞紫瓣訾矬瞥霎发布中国国家标准化管理委员会捉1” 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖罱(；BIT27567--201本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(sAc／Tc63／SC2)归口。本标准起草单位：红太阳集团有限公司。本标准参加起草单位：安徽国星生物化学有限责任公司、南京红太阳生物化学有限责任公司。本标准主要起草人：刘奎涛、邢平、邢华忠、李前进、韦琛鸿、蔡荣贵。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载1范围工业用吡啶GB／T27567—2011本标准规定了工业用吡啶的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用以甲醛、乙醛、氨等为原料合成的工业用吡啶。分子式：C。HsN结构式：相对分子质量：79．10(按2007年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB／T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB／T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB／T602--2002，ISO6353—1：1982，NEQ)GB／T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB／T6032002，IsO6353—1：1982，NEQ)GB／T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位——铂一钻色号)GB／T3723工业用化学产品采样安全通则(GB／T37231999，idtISO3165：1976)GB／T4472化工产品密度、相对密度测定通则GB／T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)(GB／T6283--2008，ISO760：1978，NEQ)GB／T6678化工产品采样总则GB／T6680GB／T6682GB／T8170GB／T9722GB／T9728GB／T9729GB／T97403要求3．1外观透明液体。液体化工产品采样通则分析实验室用水规格和试验方法(GB／T6682--2008，ISO3696：1987，MOD)数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则化学试剂硫酸盐测定通用方法化学试剂氯化物测定通用方法化学试剂蒸发残渣测定通用方法 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27567--2013．2技术要求工业用吡啶应符合表I所示的技术要求。表1技术要求项目指标吡啶，∞／％≥99．9色度，Hazen单位(铂一钴色号)≤20水，z￡，／％≤0．1蒸发残渣．w／％≤0．01氯化物(以cI计)，w／％≤0．0005硫酸盐(以SO。计)，叫／“≤0．00l氨(NH。)，w／％≤0．002铜(cu)试验通过试验密度，m／(g／cm3)0．980～0．985还原高锰酸钾物质试验通过试验与水混合试验通过试验4试验方法4．1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措旋。4．2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB／T668Z规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按601、GB／T602和GB／T603的规定制备。4．3外观的测定在具塞比色管中加入实验室样品，在日光或日光灯下目测。4．4吡啶含量的测定4．4．1方法概要用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。4．4．2试剂4．4．2．1氢气：体积分数不低于99．99％，经硅胶与分子筛干燥、净化；4．4．2．2氮气；体积分数不低于99．99％，经硅胶与分子筛干燥、净化；2 标准分享网www.bzfxw.com免费下载4．4．2．3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。4．4．3仪器GB／T27567--20114．4．3．1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB／T9722中的有关规定，线性范围满足分析要求。4．4．3．2记录仪；色谱数据处理机或色谱工作站。4．4．3．3进样器：微量注射器，1pL。4．4．3．4色谱柱及典型色谱操作条件：推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型的毛细管柱色谱图见图A．1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件色谱柱固定相为涂渍聚乙二醇20M的弹性石英毛细管柱柱长／柱内径／液膜厚度30m×0．32mm×0．5“m柱温／℃lOO汽化室温度／℃220检测器温度／"C220载气(Nz)流量／(mL／min)1．0空气流量／(mL／min)400氢气流量／(mL／min)40分流比100：1进样量／pL0．24．4．4分析步骤启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后用进样器进样分析，用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。4．4．5定量方法面积归一法。4．4．6结果计算吡啶的质量分数w。，数值以％表示，按式(1)计算：w，一轰×(1。o一”m)式中：A，——吡啶的峰面积，∑A——所有组分的峰面积之和；”$——按4．6测得的以质量分数表示的水分数值。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于o．1％。4．5色度的测定按GB／T3143的规定进行。采用50mL比色管。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27567--2014．6水分的测定按GB／T6283的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10％。4．7蒸发残渣含量的测定称取100g(约102mL)实验室样品，精确至0．1g。按GB／T9740的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20％。4．8氯化物的测定4．8．1试剂4．8．1．1碳酸钠溶液：50g／L。4．8．1．2氯化物(C1)标准溶液：0．1mg／mL。4．8．2分析步骤称取2．0g(约2．1mL)实验室样品，精确至0．01g，置于蒸发皿中，加入o．2mL碳酸钠溶液，在水浴中蒸干，残渣溶于15mL水中(必要时过滤)，为样品溶液。按GB／T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。4．9硫酸盐含量的测定4．9．1试剂4．9．1．1碳酸钠溶液：50g／L。4．9．1．2硫酸盐(SO。)标准溶液：0．1mg／mL。4．9．2分析步骤称取2．0g(约2．1mL)实验室样品，精确至0．01g，置于蒸发皿中，加入0．2mL碳酸钠溶液，在水浴中蒸干，残渣溶于15mL水中(必要时过滤)，为样品溶液。按GB／T9728的规定进行测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。4．10氨含量的测定4．10．1方法提要称取适量实验室样品，加入一定量的无氨及无二氧化碳的水，用酚酞作指示液，盐酸标准滴定溶液进行滴定。4．10．2试剂4．10．2．1无氨且无二氧化碳的水：将水以4mL／min的流速通过强碱性和强酸性的树脂交换柱后，注入烧瓶中，煮沸1小时，立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧，导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液(100g／L)的洗瓶连接，冷却。4．10．2．2盐酸标准滴定溶液：f(HCI)一0．02mol／L。4 GB／T27567--2014．10．2．3酚酞指示液：10g／L。4．10．3分析步骤称取2．0g(约2．1mL)实验室样品，精确至0．01g，置于锥形瓶中，加10mL无氨及无二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液粉红色消失。记录所用盐酸标准滴定溶液的体积。4．10．4结果计算氨的质量分数"UJ：，数值以％表示，按式(2)计算：W2一—(V／10—00)cM×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)fn式中：V——试料消耗盐酸标准滴定溶液(4．10．2．2)体积的数值，单位为毫升(mL)；c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol／L)；m——试料的质量的数值，单位为克(g)；M——氨(NH。)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／t001)(M一17．03)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0．0005％。4．11铜试验4．11．1方法提要称取适量实验室样品，加入一定量的水、冰乙酸、氟化钠溶液和硫氰酸铵溶液，摇匀，然后用三氯甲烷萃取，振摇，观察三氯甲烷层的颜色。4．11．2试剂4．11．2．1冰乙酸。4．11．2．2三氯甲烷。4．11．2．3氟化钠溶液：30g／L。4．11．2．4硫氰酸铵溶液：250g／L。4．11．3分析步骤称取5．0g(约5．1mL)实验室样品，精确至0．01g，置于比色管中，加15mL水、2mL冰乙酸，3mL氟化钠溶液及2mL硫氰酸铵溶液，摇匀，用5mL三氯甲烷萃取，振摇。观察三氯甲烷层的颜色。4．11．4结果表示三氯甲烷层不得呈黄绿色为通过试验。4．12密度的测定按GB／T4472的规定进行测定。试验温度为20℃。4．13还原高锰酸钾物质试验称取5．0g(约5．1mL)实验室样品，精确至0．01g，置于50mL具塞比色管中，加15mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(÷KMnO。)=o．1mol／L]，摇匀，在室温下放置30min，观察溶液颜色变化。溶液紫红5 GB／T27567--2011色不完全消失为通过试验。4．14与水混合试验量取(10±0．05)mL实验室样品，于50mL具塞比色管中，加入等体积水，振荡1rain，静止30rain后与另一个盛有20mL水的比色管进行比较。溶液透明，不混浊，为通过试验。5检验规则5．1检验分为出厂检验和型式检验。5．1．1出厂检验项目为表1中的吡啶含量、水分、氨含量，应逐批进行检验。5．1．2型式检验项目为外观及表1中的所有项目，在正常生产的情况下，每三个月应至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验：a)更新关键生产工艺；b)主要原料有变化；c)停产又恢复生产；d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异；e)合同规定。5．2工业用吡啶由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、生产日期或批号、产品质量检验结果或检验结论和本标准编号等。5．3在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批，但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过一天。5．4采样按GB／T3723、GB／T6678和GB／T6680的规定进行。所采样品总量不得少于1L。将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的棕色玻璃瓶中，贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名，一瓶供分析检验用，另一瓶保存备查。5．5检验结果的判定按GB／T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时，桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，整批产品为不合格。6标志、包装、运输、贮存6．1标志工业用吡啶产品包装容器上应涂有牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、产品名称、本标准编号、商标、批号、净含量及GB190中规定的“易燃液体”和“毒性物质”标志。6．2包装应使用专用的清洁干燥的镀锌铁桶包装，包装容器应严加密封。6．3运输6．3．1运输过程中不得与易燃、易爆、有腐蚀性的物品混装混运。6．3．2运输过程中应防止外界水分的吸人。6．3．3装卸时应轻装轻卸，防止剧烈震荡、撞击；远离热源和火种。运输、装卸工作中应按照危险货物运输规定进行。6 6，4贮存6．4．1产品应贮存在干燥、通风、阴凉的地方。6．4．2产品不得与强氧化剂、强酸混合存放。7安全7．1危险警告GB／T27567--201吡啶是易燃液体，闪点为20℃，自燃温度为482℃。空气中爆炸极限1．8％～12．4％(体积分数)。遇热、明火易引起激烈燃烧或爆炸。吡啶有毒，毗啶蒸气对神经系统有刺激作用，长期或反复接触可能对中枢神经系统、肝、肾有影响。7．2安全措施吡啶泄漏时应移除全部引燃源。尽可能将泄漏液收集在有盖的容器中。用砂土或惰性吸收剂吸收残液，并转移到安全场所。不要冲人下水道。着火时，用干粉、抗溶性泡沫、大量水、二氧化碳等进行扑救。应避免吡啶与皮肤接触，如果溅到皮肤上或眼睛里时，应迅速用大量清水冲洗，急速医治。 GB／T27567—2011附录A(规范性附录)工业用吡啶中吡啶含量测定的相对保留值和典型色谱圈工业用吡啶中吡啶含量测定的相对保留值见表A．1，典型色谱图见图A．1。表A．1各组分的相对保留值峰序号组分名称相对保留值1甲醇0．052甲苯o．393间二甲苯o．794吡啶1oo52一甲基吡啶12063一甲基吡啶1．95 1——甲醇；2——甲苯；3——间二甲苯；4——吡啶；5——2一甲基吡啶6——3甲基吡啶GB／T27567--201图A．1配制的典型色谱图9'