GBT27841-2011工业用化学品具有高溶解性的固体和液体水溶性测定烧瓶法.pdf 7页

'ICS13．300：11．100A80a园中华人民共和国国家标准GB／T27841--2011工业用化学品具有高溶解性的固体和液体水溶性测定烧瓶法Chemicalproductsforindustrialuse--Determinationofhydrosolubilityofsolidsandliquidswithhighsolubility--Flaskmethod2011-12-30发布2012-08-01实施宰瞀髁紫瓣警糌赞星发布中国国家标准化管理委员会况19 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖置GB／T27841—2011本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。本标准与NFT20-046：1985《工业用化学品具有高溶解性的固体和液体水溶性测定烧瓶法》(法文版)的技术内容相同。为了方便使用，本标准进行了下述编辑性的修改：——去掉了原法文标准6．3测定中的条文脚注(1)，改为段注；——增加了“规范性引用文件”一章，其中GB／T22227《(工业用化学品具有低溶解性的固体和液体水溶性测定圆柱层析法》与法文标准NFT20-045：1985的技术内容相同；——规范性引用文件中ISO4788((实验室玻璃器皿分度量筒》，与法国标准NFB35—302的一致程度为等同。本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会(SAC／TC251)提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中国化工经济技术发展中心、江苏煤化工程设计研究院有限公司、中化化工标准化研究所。本标准起草人：张静、陈会明、王晓兵、杨挺、郭新宇。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27841—20”引言仅本标准中的测试方法无法测定所有物质的水溶性，可分别采用以下两种测定方法：——测试溶解性较高(大于10-2g／L)的基本纯净物质，并且在水中稳定，参考本标准的测定方法。——测试溶解性较低(小于10-2g／L)的基本纯净物质，并且在水中稳定，参考国家标准22227。GB／T22227《工业用化学品具有低溶解性的固体和液体水溶性测定圆柱层析法》是2008年发布的国家标准，与法文标准NFT20—045：1985的技术内容相同。截至本标准发布，国际标准化组织(ISO)未制定任何相关国际标准。本标准内容与委员会指令84／449／EEC的A．6中介绍的方法一致，该方法基于经济合作与发展组织(OECD)化学品测试方法导则No．105．Ⅱ 标准分享网www.bzfxw.com免费下载1范围工业用化学品具有高溶解性的固体和液体水溶性测定烧瓶法GB／T27841—2011本标准规定了利用烧瓶法测定工业用化学品(以下简称产品)水溶性的方法。本标准适用于水中稳定性良好且溶解性较高(大于101g／L)的基本纯净物质。本标准不适用于不纯的产品(例如某些表面活性剂)、不稳定的产品和在水中不稳定的产品，测试物中杂质的存在将很大程度上影响该物质的水溶性测定结果；不适用于水中稳定性良好但溶解性较低(小于101g／L)的基本纯净物质。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T22227工业用化学品具有低溶解性的固体和液体水溶性测定圆柱层析法ISO4788实验室玻璃器皿分度量筒(Laboratoryglassware--Graduatedmeasuringcylinders)3术语和定义3．1下列术语和定义适用于本文件。产品的水溶解度hydrosolubilityofproducts指定温度下产品在水中饱和状态下的质量浓度，以kg／m3或者g／L表示。4原理在略高于测定温度的条件下，将产品溶解在水中直至达到饱和状态。使溶液冷却并保持在测定温度，通过搅拌使其饱和状态的质量浓度恒定。抽取一定体积的饱和溶液采用适当的分析方法测定产品在水中饱和状态下的质量浓度。5试剂蒸馏水或同等的纯净水。6试验仪器和设备6．1带刻度的磨口烧瓶：符合标准ISO4788要求的10mL和100mL磨口烧瓶。6．2机械搅拌器。6．3调温箱：精度为士0．5℃。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27841—20116．4离心机。7试验过程7．1试验温度试验温度20℃士0．5"C。如果每摄氏度温度变化对溶解性产生的影响大于3％，则应选择分别比原定操作温度至少高或者低10"C的另外两个温度。7．2预备试验在10mL的烧瓶(见6．1)中，加入约0．1g样品(固体样品应研磨成粉末状)，在室温下逐步加入蒸馏水。在每次加人一定量的水之后，用力摇动瓶中的混合物10min，观察是否存在尚未溶解的样品。在加完10mL水之后，如果样品未完全溶解，将该烧瓶中的内装物转移至100mL的烧瓶(见6．1)中，加入更大量的水重复上述试验。有些低溶解度物质的溶解过程需要相当长的时间(至少24h)。表1提供了依据样品完全溶解时所加入的水的容量的近似溶解度。如果产品依旧存在不溶解现象，则应重新稀释以确认是否需要采取圆柱层析法，见GB／T22227。表10．1g样品的溶解度估测值加入的水量／O．10．51210100>100mL近似溶解度／10001000～200200～100100～5050～1010h1<1(g／L)7．3测定7．3．1根据预备试验(见7．2)的结果，估算在所选择水的体积中达到饱和所需的样品总量。水的体积应取决于预定的分析方法和溶解度范围。7．3．2称量3份约等于上述估算出的样品总量5倍的样品量，将其分别放人3个容积与所选择水的体积合适的磨口烧瓶中。在每个烧瓶中都加入相同的所选择水的体积。7．3．3塞住瓶口并将其放在一个30℃的调温箱中。用磁力搅拌器搅拌混合物24h，然后取出烧瓶于测定温度下保持24h，间歇搅拌混合物。然后在测定温度下将烧瓶的内装物离心分离并抽取透明溶液，再通过分析方法测定产品饱和状态的质量浓度。注：选择产品的特定分析方法并考虑在已测得溶解性的测定过程中可能造成明显误差的可溶解杂质．将另外两个烧瓶在30℃恒温箱中分别放置48h或72h，然后采用上述相同的方式对这两个烧瓶进行操作。如果这两个烧瓶中产品在饱和状态下的质量浓度符合该方法的重现性要求，则认为试验成功。反之，如果质量浓度随时问不断增加，则应采用更长的溶解时间重复进行整个试验，例如每间隔24h分别测定两个烧瓶中产品的质量浓度，直至符合该方法的重现性要求。7．3．4注明每一份样品的pH值。8结果表述8．1表述方式以g／L为单位表示指定温度下产品的溶解度，即三个烧瓶分别测定得到的产品饱和状态下质量浓2 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T27841--2011度的平均值。8．2重复性试验由同一个分析人员，使用相同的仪器设备，对同一样品进行的同步或连续完成的两次测定，所得结果之间的最大差值不可超过平均值的15％。9试验报告试验报告至少应包含以下部分：a)测试物质的详细说明(物理特性和纯度)；b)编号方法；c)分析方法；d)测定的单个样品分析结果和平均分析结果，以及下列补充信息1)每次取样的pH值；2)试验温度；e)以三次一致测量的平均值表示的试验结果；f)在测定过程中所有特殊明细记录；g)所有非本标准规定的操作或其他任意操作的记录。 GB／T27841--2011参考文献EliLawNo82—-905of21October1982amendingLawNo77—-771(OJof21October1982)Ez]CouncilDirective67／548／EECof27June1967(OJNoL196of16August1967，P．1)[3]Directive79／831／EECof18September1967(OJNoL259of15October1979，P．10)[4]Directive84／449／EECof25April1984(OJNo．L251of19August1984，P．1)[5]OECDguidelineforthetestingofchemicals，No．105WaterSolubility，OECD—PARIS，1981一一oN，。一寸∞卜N目＼筒o'