GBT5423-1985粗制乳糖检验方法.pdf 3页

'中华人民共和国国家标准粗制乳糖检验方法UDC637.145Analyticalmethodsforsemifinishedlactose:637.127GB5423-85----------------------------------------------------------------------------------------------------本标准适用于粗制乳糖的检验。1样品的准备分析前将样品仔细混合,当产品长期放置,样品块时,应用研碎。为了更好地混匀,可将小罐装的样品转移到大的容器中,经仔细研碎后迅速混合,最后重新装入小罐中,并加塞密封。2检验方法2.1水分的测定2.1.1仪器:带盖铝皿或玻璃称量皿(直径50～70mm),将皿清洗干净,在乎08～110℃烘箱内干燥半小时以上,置干燥器中冷却25～30min,称重。重复干燥直至恒重(准确至0.2mg),于玻璃干燥器中备用。2.1.2方法在已知恒重的铝皿中,称取5g样品（准确至0.2mg）于108～110℃烘箱内，干燥2h取出，冷却、称重。重复干燥、冷却、称重，直到两次重量差不大于2mg为止。按式(1)计算其水分百分含量：W1-W2水分(%)=----------------×100…………………………………………………(1)W1-W3式中：W1－空皿加样品重，g;W2-空皿加样品干燥后重量，g;W3-空皿重，g。2.2灰分的测定2.2.1仪器同GB5425-85《工业干酷素检验方法》2.2.4.1项。2.2.2方法取瓷坩埚置高温炉中，在600℃以下烧灼30min，冷至200℃以下后，取出于干燥器中冷却30min，精确称重，称取乳糖1～1.5g，于电炉上小火加热，以下操作及结果计算同GB5425-852.2.4.3项。2.3食盐的测定2.3.1仪器a.20ml瓷坩埚。b.电炉。c.25ml滴定管。d.250ml三角瓶。2.3.2试剂a.0.1N的硝酸银溶液：配制及标定方法同GB5416-85《奶油检验方法》2.5.1.1项。b.10%的铬酸钾(K2CrO4)溶液。2.3.3方法于容量约为20ml的瓷制坩埚中，放入2～3g磨细的样品（准确至0.2mg),在电炉上食品伙伴网http://www.foodmate.net 小心地将坩埚中的干物质炭化，炭化时不使产品有损失，发烟完毕后便可把灼烧加强。炭化物质用热水来浸取,浸取次数至少5次,每次用有橡皮头的玻璃棒将炭质研碎,把浸出物滤入250ml三角瓶中,用水将滤纸洗涤3次,热水的总体积为100ml。用0.5ml10%的铬酸钾溶液作为指示剂，并用0.1N的硝酸银溶液把所有的滤液滴定至红砖色。食盐含量计算公式同GB5416-85《奶油检验方法》2.5.2款。2.4乳糖的测定2.4.1仪器a.250ml容量瓶。b.10ml吸管。c.250ml碘量瓶。d.300ml烧杯。2.4.2试剂2.4.2.1硫酸铜溶液：称取34.66g硫酸铜用水溶解，定容至500ml。2.4.2.20.5N氢氧化钠溶液。2.4.2.30.1N碘溶液：称取20～25g碘化钾（准确至1g）于烧杯中用少量水溶解，加12.7g碘（准确至0.10g），溶解后定容至1000ml容量瓶中。2.4.2.40.1N硫代硫酸钠溶液2.4.2.4.10.1N硫代硫酸钠溶液的制备：在粗天平上称取约25g之硫代硫酸钠(Na3S2O3·5H2O),置于500ml烧杯中,加400ml刚刚煮沸过的蒸馏水,至完全溶解后放入0.05g碳酸钠（防止溶液分解）及0.01g碘化汞（防止发霉），然后转入1000ml容量瓶，并肜刚煮沸过的蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置过夜或更久（8～14天）再进行标定与应用。2.4.2.4.2标定方法：精确称取在105℃烘干过的重铬酸钾(K2Cr2O7)0.10～0.12g（准确至0.2mg），加入30ml水使其溶解，加5ml浓盐酸及10ml15%碘化钾溶液，充分混合稀释至200ml，然后用制备的硫代硫酸钠溶液滴定到呈黄色（稻草色），然后加入5ml0.05%淀粉溶液，继续滴定到淡蓝色消失而成为三阶铬离子的绿色为止。计算：GN=-------------------------…………………………………………(2)V×0.04904式中：N－硫代硫酸钠溶液的当量浓度；G-重铬酸钾的重量，g;V-消耗用去0.1N硫代硫酸钠溶液的毫升数。2.4.2.52N酸溶液。2.4.2.61%淀粉溶液。2.4.3方法称取样品1g（准确至0.2mg）于烧杯中，加少量水溶解，加硫酸铜溶液10ml,0.5N氢氧化钠溶液8ml，待样品完全溶解后转入250ml容量瓶中，加水至标线，混匀、沉淀、过滤。吸取滤液25ml于碘量瓶中，加碘溶液25ml，再加0.1N氢氧化钠37.5ml，盖紧塞子放于暗处，放置15min后，加入2N硫酸5ml，以0.1N硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加1%淀粉指示剂1ml，继续滴至无色即可，以式(3)计算。以同样方法做试剂空白试验。食品伙伴网http://www.foodmate.net (A-B)×N×0.18乳糖(%)=------------------------------------×100………………………………………(3)W式中：0.18－乳糖换算系数；A-样品消耗硫代硫酸钠溶液量，ml;B－空白消耗硫代硫酸钠溶液量，ml;N-硫代硫酸钠溶液的当量浓度；W-样品重量，g。-------------------------------------------附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由黑龙江省乳品工业研究所归口。本标准由黑龙江省乳品工业研究所和海拉尔乳品厂负责起草。本标准主要起草人张燮林、张保锋、李玉贤、郁蕴华。www.bzfxw.com食品伙伴网http://www.foodmate.net'