GBT5686.1-2008锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰锰含量的测.pdf 8页

'免费标准网(www.freebz.net)标准最全面ICs77100Ⅱ11,`中华人民共和国国家标准GB/T56861—2008代替GB/T56861—1988、GB/T773012002、GB/T86517—1988锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰锰含量的测定电位滴定法、硝酸铵氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法Ferromanganese,ferromanganesrsilicon,nitrogen-bearingferromanganeseandmanganesemetal-Determinationofmanganesecontent-Potentiometricmethodandtitrimetricmothodafterammoniumnitrate&perchloricacidoxidation2008-05-13发布200⒏1⒈01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面r.B/T56861-2008亠刖冖ˉ本部分是对GWT56孙1-198觚锰硅合全化学分析方法电位滴定法测定锰量》、G〃TˉROl—⒛∞《锰铁及高炉锰铁锰含量的测定电位滴定法和硝酸铵氧化滴定法》和GB/TBC547-19幽《全属锰化学分析方法电位滴定法测定锰量》的整合修订白本部分代著GWT56861-19豳、GB/T″3ol-2002、GB/T865衽7—iQ88。本部分与GB/T7730l-2002、GB/T56861-19豳、GB/T86“7—1988比较,主要变化如下:——方法适用范围由铁及高炉锰铁扩展到包括锰铁合全、锰硅合全和全属锰;——电位滴定法中3°OmL锥形瓶溶解试料改为由聚四氟乙烯烧杯或钳全皿;增加了锰硅合全溶解试料所用氢氟酸的量;一工硝酸铵氧化滴定法中试料量由01g修改为02g;——硝酸铵氧化滴定法中重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度自约0035mol/L修改为00o4mo1/L;——“”增加了高氯酸氧化滴定法.本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶全工业信息标准研究院归口。本部分起草单位:江西新余钢铁有限责任公司。本部分主要起草人:方法一,段清国、周恒英、付志军、吴迎红;方法二:付韬曾波、王琴、姚汝胜;方法三;曾波、王晓霞、涂昀、余桃香。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:—-GB/T56861—1988;———GB/T77301-20o2,———0B/T865衽7—1988.免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面CB/T56861-2008锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰锰含量的测定电位滴定法、硝酸铵氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法警告:使用本郜分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范圊本鄱分规定了用电位滴定法、硝酸铵氧化滴定法和高氯酸氧化滴定法测定锰含量。本部分适用于锰铁、高炉锰铁锰硅、氦化锰铁及全属锰中锰含嬖的测定,测定范围(质量分数〉:5。0°%~“。0%方法一不适合于铬钒含量(质量分数))04%的锰铁及高炉锰铁锰硅氮化锰铁及全属锰屮锰含量的测定2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单〈不包括勘误的内容〉或修订版均不适用干本部分,然雨,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注口期的引用文件,其最新版本适用于本部分.CB/T10lO铁含全化学分析用试样的采取和制备3方法一电位滴定法31原理试料用硝酸、盐酸、高氯酸及氢氟酸溶解,在中性焦磷酸钠介质中,用高锰酸钾标准溶液进行电位滴定测定锰含量.其反应式如下:亻M`|+MnO(+8H|+I5〈P"0,H么yˉ=5Mn(P么0,Hu),’+4H、o32试剂和材料除非另右说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水.321高氯酸,ol07b。/mI~322氢氟酸,d15s//mL323硝酸,`112g/mL◇324盐酸`卩119g/mL◇325盐酸,l+2.326盐酸,】+4.327焦磷酸钠饱和溶液:称取115g焦磷酸钠(Na=PaO,·10H⒓o),置于200OmL锥形瓶中,加约1000mL温水,在不断搅拌下低温加热(局部温度不允许超过60℃),直至试剂完全溶解为止,冷却。用时配制,328高锰酸钾(重结晶)称取50g高锰酸钾于带磨口的50OmL锥形瓶(331〉中,加人200mL热水使之溶解.将锥形瓶〈331)与回流冷凝器〈332)连接,煮沸该溶液20min,用微孔玻璃滤器真空快速地抽滤热溶液,将滤一出溶液,以玻璃刮勺转移结晶物至另微孔玻璃滤器内,牡滤几分钟,除去大部分母液.免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面CB/T56861-2008一结晶物再用160mL蒸馏水(不允许用离子交换水)溶解,重复再结晶次.重结晶的高锰酸钾经抽滤5min,以玻璃刮勺将结晶物转移至直径150nm的表皿中,在空气中干燥,应注意避光及防尘◇用玻璃刮勺研碎至结晶物质不再成块时,在l10℃干燥2h然后将其放人带有磨口玻璃塞的称量瓶中.贮于暗处重结晶后的高锰酸钾中锰含量(质量分数〉为铷76%。KMn。‘005mo1/L]白329高锰酸钾标准滴定溶液[c(÷)≈100OmL水溶解,放置6d,用玻璃3291配制:称取160g高锰酸钾,置于2000mL锥形瓶中,以棉或4号微孔玻璃滤器过滤,滤液保存于棕(328〉,置于锥形瓶中,以少许水润湿,以下按3292标定:称取19s0g重结晶353进行,标定与测定应同时进按式(1)计算高锰酸钾标于锰的质量浓毫升〈g/mL);⋯¨¨¨¨¨¨¨¨¨¨(l)式中;T,——高锰酸钾,r、——称取的V,——标定时——叱空自试o3476~lg僵匿"——试液33仪器331带磨口的332回流冷凝333微孔玻璃334电位滴定电极饱335酸度计,配极和饱336电磁搅拌器,337搅捧,以聚四34取制样按GB/T4010规定进应通过0125mn筛孔35分析步骤可能会弓I起爆炸。酸冒烟澡安全须知:通常在有氨气、亚作必须在通风橱内进行。351试料iI称取050g试料,精确至000lg.352空自试验随同试料做空自试验.353测定5滴~3531将试料(351)置于聚四氟乙烯烧杯,加人10mL硝酸〈323)、20mL盐酸(324)、20mL氢氟酸)于低温加热使试料溶解.10滴氢氟酸(322),(锰硅合全试料缓慢滴加10mL高氯酸(321),加热至冒高氯酸浓烟,继续力Π热3532取下聚四氟乙烯烧杯,稍冷却,加人至二氧化锰沉淀析出,取下锥形瓶,冷却。,加3533加人20mL盐酸(326),低温加热至溶液潸亮,用水仔细地冲洗瓶壁并继续加热数分钟2免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面CB/T56861—2008人100mL热水,冷却至室温.移人250mL容量瓶中,用水冲洗锥形瓶内壁,冷却,以水稀释至刻度,混匀。3534移取5000nL溶液(3533)于600mL烧杯中,用水稀释至l00mL,加人250mL焦磷酸钠饱和溶液(327),将盛有待测溶液的烧杯置于电磁搅拌器(336)上,放人搅棒03?〉.5~70).3535启动电磁搅拌器,逐滴加人盐酸(325),在酸度计035)上调节溶液至pHΦ取出电极以水充分洗涤.试样中若含铬,应在调节pH值30mh后再进行滴定.3536插人铂电极(331)和饱和甘汞电极或银电极(334).开动电磁搅拌器〈336〉,用高锰酸钾标准溶液(329),缓慢滴定至观察到指示快速增加至少100mV时即为终点36结臬计箅按式(2〉计算试样中的锰r,r%v;i式中:Tl——高锰酸V客——滴定试消耗升(⒕——空自高锰酸〉;—,/,2—为克(g)试样"~37允许差实验窒之00~98004方法二硝鍪41原理试料经酸溶解后,质中,在″。℃~⒛0℃温度下,用硝酸化至三价,以M苯代邻氮基苯甲酸为指示剂,准滴定溶液滴定,测得锰的含、42试剂和材料刂除非另有说明,在分析中421硝酸铵,422硝酸,沮妮〃mL423磷酸,淤70g/mL。424重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6KzC动07)=00640OmoI/L]:称取31379g基准重铬酸钾(预1000mL容量瓶中,用水稀至刻度,先以150℃烘干2h置手干燥器中冷却至窒温),溶干水后移人混匀。称取lO000g处理过的电解锰于饪00nL烧杯中,加人20mL硫酸(1+1),100mL水,煮沸溶液lnL含1mg锰,至清亮,冷却,移人lO00mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液425硫酸亚铁铵标准滴定溶液(约0064mo1/Ll4251配制:称取zs10g硫酸亚铁铵E(NH‘)zFe〈sα)z·6Hzo],用硫酸(5+叽)溶解并稀释至lO00mL,混匀.3免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面CB/T56861-20084252标定:移取2500mI"重铬酸钾标准滴定溶液〈124)于250mL锥形瓶中,加人20mL硫酸(l←3),5mL磷酸(423),用硫酸亚铁铵标淮滴定溶液(4261)滴定,近终点时加2滴N苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液〈427),继续滴定溶液紫红色消矢即为终点.按式(3)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的质量浓度△,常位为苋每毫升(g/mL):OJ⋯型⋯⋯¨¨¨¨=望(3〉·以芊胃式中:△硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的质耄浓度,单位为苋每毫升(g/mL〉;c——重铬酸钾标准滴定溶液(424)的浓度,单位为摩尔每升(m°V1"、Vl一滴定消耗的硫酸亚铁铵标lf0滴定溶液的体积,单位为毫升(mI);V=——滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升〈mL);2500一移取重铬酸钾标准滴定溶液(124)的体积,单位为毫升〈mL);5494——锰的摩尔质绂,单位为克摩尔每升(g/mol).4253空自值的恻定:移取l000mL重铬酸钾标准溶液(424)于药0mL锥形瓶屮,加人20mI"硫酸(1+3),。mL磷酸(423)及60mL水,用硫酸亚铁钕标淮滴定溶液“z弓)滴定,接近终点时.加人2滴N苯代邻氦基苯甲酸指示剂溶液(426)继续滴定至终点,再移取lO00mL重铬酸钾标准溶液(421)于上述锥形瓶中,冉用硫酸亚铁铵标准滴定溶液〈425)滴定至终点,其两次滴定体积之差即为空白值426N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液:称取02gN苯代邻氨基米甲酸及02g无水碳酸钠于水中溶解,再用水稀释至1O0mL,混匀,过滤后便用43仪器与设备分析中仅使用通常的实验仪器、设各,44取制样按GB/T101O规定进行取制样,试样应通过0125mm筛孔.05分析步骤451试料量称取02O0g试料(全属锰称取0150g),精确至0000lg452空自试验随同试料做空白试验.453测定将试料〈451)置于30OmL锥形瓶中,加15mI磷酸(△22)、5mI"硝酸〈12D,加热至试料完仝溶解,继续力Π热,蒸发至液面平静bll出现微烟取下(约220℃~Ⅱ0℃〉,立即加^3g硝酸铵(42D,除尽氮氧化物,稍冷,加人60mI蒸馏水,混匀,冷索室温,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(426)滴定至溶液早浅红色,加人2滴N苯代邻氨基苯甲酸溶yl|(426〉,继续滴定至亮黄色即为终点若试样中含钒、铈时,应采取以下方法进行校正;1%的钒相当于108%的锰,O1%的铈相当⒈o04%的锰.46结果计算按式(1)计算试样中的锰含量(质量分数);=叮⑩0⋯¨⋯⋯¨“1)讯lMll(⒛斋隽Ⅱ式中;y:—ˉ滴定所消耗硫酸亚铁铵标淮溶液的体枳,单位为毫升(mL);y"——滴定空自所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,单位为毫升(mL);1免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)标准最全面CB/r56861-2008″试样量,荤位为苋(g)47允许差实验室之问分析结果的差值应不大⒈表2所列允许差.表2允许差%锰含量(质童分数)允许差5000"-750n040>飞ω-ˇ9⒙000505方法三高氯酸氧化滴定法51原理试料经酸溶解后,f磷酸介质中,用高氯lt,将锰氧化至二价,以N苯代邻氨基苯甲酸为指示剂.用硫酸亚铵标淮滴定溶液滴定.tll得锰的含量52试剂和材料除非另有说明,在分析屮仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水.521磷酸,"170g/mI",522硝酸,ρ142g/mL523高氯酸.P167g/mL524童铬酸钾标准滴定溶液Lc(l/6KaC巧Oi)=006400moVL];称取31379g基准重铬酸钾(预1∞0mL容量瓶中,用水稀至刻度.先以150℃烘干211贵于干燥器中冷却至室温),l,r于水后移人混匀525硫酸亚铁铵标准滴定溶液(约006碴mo〃I")5251配制;称取2510g硫酸亚铁铵[(NH‘)∶Fc(So,)`6H20],用硫睃6+Ⅱ)溶解并稀释至l000mL,混匀.5252标定;移取250OmI"重铬酸钾标准滴定溶液(520于250mI"锥形瓶巾,加人20mL硫酸2滴N苯代邻氨〈1+3),5mL磷酸Φ21),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(52亏l〉滴定,近终点时加基苯甲酸指示剂溶液〈526),继续滴定溶液紫红色消失即为终点,(g/mL):按式(5)计算硫蔽亚饫铵标准滴定溶液相当丁锰的质量浓度R,荤位为克每亳升ˉ之丛×1°⋯¨⋯¨⋯¨⋯¨¨¨~坚嘤“5)⒎柰纡式中:——⒎硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL);cˉ一重铬酸钾标准滴定溶液621)的浓度,单位为「r【尔每升(m。1/L);V∶——滴定消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mI"、V2——滴定空自时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);如00——移取重铬酸钾标准滴定溶液(524〉的体积,单位为毫升(mL、s1阢一锰HN,胫尔质量,单位为苋摩尔每升(g/m。l)⒛mL5253空自值的恻定;移取lO0。mL重铬酸钾标准溶液〈524)干250m1锥形瓶中,加人硫酸(l+3),5mL磷酸(521〉及60mL水,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液625)滴定,接近终点时,加lO00mI"重铬酸钾标准溶液人2滴N米代邻氨基米甲酸指示剂溶液(芑26)继续滴定至终点,再移取(521)于上述锥形瓶巾,再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液〈δ25)滴定至终点,其两次滴定体枳之差即为空白值◇526N苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液;称取02gN苯代邻氨基苯甲酸及02g无水碳酸钠于水中溶解,再用水稀释至100mL,混匀,过滤后使用,免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面CB/T56861-200853仪器与设备分析中仅使用通常的实验仪器、设备◇54取制样按GB/T40l0规定迸行取制样,试样应通过0125mm筛孔。55分析步骤安全须知;通常在有氨气、亚硝酸蒸气或有机物同时存在时冒高氯酸烟可能会弓丨起爆炸.酸冒烟操作必须在通风橱内进行551试料旦称取0200g试料(全属锰称取0150g〉,精确至00001g.552空自试验随同试料做空自试验,553测定将试料〈551)置于300mI"锥形瓶屮,加15mL磷酸(52D、5mL硝酸〈522)、5mL高氯酸(523)加热~±试料完全溶解.继续加热,蒸发至高氯酸烟冒尽,瓶底无小气泡液面刚出现磷酸微烟时,取下,稍冷,加人60mL蒸馏水,混匀,冷至室温,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(525〉滴定至溶液呈浅红色,加人2滴N苯代邻氨基苯甲酸溶液(526),继续滴定至亮黄色即为终点.若试样中含钒、铈时,应采取以下方法进行校正:1%的钒相当于108%的锰,0l%的铈相当于001%的锰.56结果计算按式〈6〉计算试样中的镒含晕(质量分数):÷¨¨¨⋯⋯〈6)泳Mnl∞×Ⅱ0⋯‰蒜柰式中:V‘——滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V‘——滴定空白所消耗硫黢亚铁铵标准溶液的体积,单位为毫升(mL〉;刃——试样燮,单位为克(g),57允许差实验窒之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差‘表3允许差%锰含量〈质量分数〉允许差5000"-氵s00o40>几⑾~c娲00o506试验报告试验报告应包括以下内容;a)鉴别试样、实验室和分析目期等资料;b)逍守本部分规定的程度;c〉分析结果及其表示;d)测定中观察到的异常现象;e)对分析结果可能有影响雨本部分未包括的操作或者任选的操作免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'