DB33T989-2015改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法.pdf 16页

'ICS71.040.50G04DB33浙江省地方标准DB33/T989—2015改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法DeterminationofSBSquantityinmodifiedasphalt—FTIRmethod2015-09-25发布2015-10-25实施浙江省质量技术监督局发布 DB33/T989—2015目次前言................................................................................II1范围..............................................................................12规范性引用文件....................................................................13术语和定义........................................................................14原理..............................................................................15仪具与材料要求....................................................................15.1一般规定......................................................................15.2仪具及技术要求................................................................25.3材料及要求....................................................................26方法与步骤........................................................................26.1改性沥青标样制作与测定........................................................26.2改性沥青试样测定..............................................................36.3检测记录......................................................................47精密度............................................................................48检测报告..........................................................................4附录A（资料性附录）检测委托单样式..................................................6附录B（资料性附录）检测原始记录表样式..............................................7附录C（资料性附录）检测报告样式....................................................9附录D（资料性附录）SBS改性沥青红外光谱样图及标准曲线样图.........................12I DB33/T989—2015前言本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由浙江省交通运输厅提出并归口。本标准起草单位：浙江顺畅高等级公路养护有限公司、浙江大学、浙江省交通运输厅工程质量监督局，浙江省科威工程咨询有限公司。本标准主要起草人：单岗、金达莱、邵宏、陈正发、岳林海、王涛利、刘清、陈建荣、熊分清、裘秋波。II DB33/T989—2015改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了红外光谱法测定改性沥青中SBS含量的仪具与材料、方法与步骤、精密度和检测报告等要求。本标准适用于红外光谱法测定改性沥青中SBS含量。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6040红外光谱分析方法通则GB/T14666分析化学术语3术语和定义GB/T6040、GB/T14666界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1SBSstyrene-butadiene-styrenecopolymer苯乙烯—丁二烯—苯乙烯嵌段共聚物，一种高分子聚合物，可以用作沥青改性剂。4原理根据Lambert-Beer定律，利用待测物质特征官能团在特定波长（波数）处的红外吸收强度与物质浓度的正比关系，进行改性沥青中SBS含量测定。-1本方法选取改性沥青红外光谱图中966cm处的C=C基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰，和1377-1cm处的CH3基团上碳氢键弯曲振动特征吸收峰，作为SBS含量测定的特征吸收峰。分别测量特征吸收峰面积（S966和S1377），计算两峰面积的比值（A），以比值（A）与SBS含量建立线性标准曲线。通过对待测改性沥青试样进行红外光谱检测、两特征峰面积测量以及比值（A）的计算，对照标准曲线，确定试样中SBS的含量。5仪具与材料要求5.1一般规定1 DB33/T989—20155.1.1傅里叶变换红外光谱仪工作环境为温度25℃±3℃、湿度≤65%。5.1.2傅里叶变换红外光谱仪、天平、温度计等仪具应经国家计量部门标定合格并在有效期内。5.2仪具及技术要求-1-1-15.2.1傅里叶变换红外光谱仪：分辨率不低于0.5cm，波数范围4000cm～400cm。5.2.2高速剪切设备：不锈钢工作头，转速可任意调节，最大转速不小于10000r/min，处理能力0.5L～5L。5.2.3恒温烘箱：工作温度为室温～250℃，控温精度为±2℃。5.2.4盛样容器：可加热的、密封带盖的广口金属容器（如罐、桶等），容量100mL、1000mL，各不少于5个。5.2.5天平：最大称量200g、精度0.0001g，1台；最大称量1000g、精度0.1g，1台。5.2.6水银温度计：测温范围0℃～200℃或0℃～300℃、分度值1℃。5.2.7其它仪具：红外干燥灯、电热套、量筒等。5.3材料及要求5.3.1四氯化碳：分析纯。5.3.2溴化钾：晶体片。6方法与步骤6.1改性沥青标样制作与测定6.1.1标样的原料采集依据附录A要求采集制作标样的原料，标样中基质沥青、SBS改性剂及其他添加剂应与送检改性沥青试样一致。6.1.2标样制作标样制作应按下列要求：a)标样中SBS含量按式（1）计算：mSBSC100%...........................................................(1)SBSmmmSBSBITADD式中：CSBS——标样中SBS含量（%）；mSBS——标样中SBS质量（g）；mBIT——标样中基质沥青质量（g）；mADD——标样中稳定剂和其它添加剂质量（g）。b)制作步骤1)称量基质沥青约600.0g（称准至0.1g）；用电热套加热并保持温度在180℃～185℃；2)用高速剪切设备以2000r/min～3000r/min剪切10min；3)加入SBS（称准至0.1mg），以4000r/min～6000r/min剪切45min。4)加入稳定剂和其它添加剂（称准至0.1mg），以4000r/min～6000r/min剪切45min；5)自然冷却至室温。2 DB33/T989—2015警告——如果剪切速度变化，可能会产生高温液体溅射现象，危害人身安全。c)标样数量不同SBS含量的标样应不少于5个。6.1.3标样测定标样测定应按下列要求：a)标样处理1)将标样在恒温烘箱中加热至140℃～160℃，标样呈均匀流动、粘稠液体状时，称取约2.0g（称准至0.1g）置于100mL盛样容器中；2)待标样温度降至低于40℃后，加入量取的四氯化碳20mL～30mL；玻璃棒搅拌至没有块状物，密封，室温放置2h～3h。b)标样红外光谱检测用溴化钾作为红外透光窗片，按照GB/T6040中固体薄膜法制备标样薄膜。分别测量吸收峰966-1-1cm、1377cm的峰面积S966、S1377，按式（2）计算A值：S966A........................................(2)S1377式中：-1-1A——吸收峰966cm、1377cm的峰面积比值（精确到0.001）；-1S966——966cm吸收峰的峰面积；-1S1377——1377cm吸收峰的峰面积。c)标准A值计算按式（3）计算As。nAii1A.......................................(3)snAs——标准A值，即标样经平行检测得到A的算术平均值；Ai——第i次检测标样得到的A值；n——平行检测次数，n不小于5。d)Ai与As相对偏差不超过5%。若Ai与As相对偏差超过5%，则重新检测。6.1.4标准曲线绘制标样曲线绘制应按下列要求：a)以CSBS为横坐标，对应的As为纵坐标，绘制不同标样的坐标点（CSBS，As）集合，经线性拟合绘制标准曲线，拟合曲线的线性相关系数应大于0.99。b)标准曲线的适用范围应满足所采用标样SBS含量范围。6.2改性沥青试样测定6.2.1试样处理试样处理应按下列要求：3 DB33/T989—2015a)将试样在恒温烘箱中加热至140℃～160℃，试样呈均匀流动、粘稠液体状时，称取约2g试样（记为ms，称准至0.1mg）置于100mL盛样容器中；b)待试样温度降至低于40℃后，加入量取的四氯化碳20mL～30mL；玻璃棒搅拌至没有块状物，密封室温放置2h～3h。c)将上述溶液过滤，用四氯化碳洗至滤液无色；收集不溶物，在80℃下干燥5h，并称量不溶物质量（记为mb，称准至0.1mg）。d)收集滤液用于红外光谱检测。6.2.2试样红外光谱检测用溴化钾作为红外透光窗片，按照GB/T6040中固体薄膜法制备试样薄膜。分别测量吸收峰966-1-1cm、1377cm的峰面积S966、S1377，按式（2）计算A值。6.2.3平均A值计算平均A值计算应按下列要求：a)按式（4）计算Am。nAjj1A...............................................................................(4)mn式中：Am——平均A值，即试样经平行检测得到A的算术平均值；Aj——第j次检测试样得到的A值；n——平行检测次数，n不小于5。b)Aj与Am相对偏差不超过5%。若Aj与Am相对偏差超过5%，则重新检测。6.2.4校正A值计算对Am进行校正，按式（5）计算Aa。mbA(1)A.........................................................................(5)amms式中：Aa——校正A值；mb——试样中不溶物质量（g）；ms——试样质量（g）；Am——平均A值。6.2.5试样中SBS含量分析将试样Aa与标准曲线比对，从标准曲线上获得对应CSBS值，即为试样中SBS含量（wt%）。6.3检测记录对标样的制作和测定、试样的测定应按附录B记录。7精密度4 DB33/T989—2015在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对误差不超过5%。8检测报告8.1按附录C填写检测报告。8.2检测报告中附图可参照附录D样图绘制。5 DB33/T989—2015AA附录A（资料性附录）检测委托单样式表A.1给出了检测委托单的样式。表A.1检测委托单样式试样编号：检测委托单编号试样名称试样数量委托日期委托单位工程/项目部名称取样人取样地点取样日期送样人手机电话联系地址检测项目及要求基质沥青厂家/型号SBS改性剂厂家/型号含量稳定剂厂家/型号含量试样信息□有□无其它添加剂名称及含量：名称及含量：□基质沥青（g）：□SBS（g）：□是自行提□稳定剂（g）：供标样标样制作□其它添加剂（g）：制作原□同意按以下原材信息选取标准曲线材基质沥青厂家/型号：□否SBS厂家/型号：稳定剂厂家/掺入量：其它添加剂厂家/型号/掺入量：□常规；□避光；□干燥；试样保存条件保存期限□低温（℃）；□其它检后试样处理□由检方处理；□由委托方取走；□其它取样人签字报告领取方式□委托方自取；□邮寄；□其它取报告人签字以上部分有选择的请打“√”。备注6 DB33/T989—2015BB附录B（资料性附录）检测原始记录表样式表B.1和表B.2给出了检测原始记录表的样式表B.1用于标样制作和测定。表B.1标样检测原始记录表样式检测单位标样检测原始记录第页，共页检测记录编号标样名称标样编号基质沥青厂家/型号：SBS厂家/型号：标样信息稳定剂厂家/掺入量：其它添加剂厂家/型号/掺入量：受检日期检测日期检测前：检测仪器仪器状况检测后：检测依据温度（℃）：环境条件相对湿度（%）：仪器主要工作参数原始记录（包括标样制作、检测、数值计算、谱图绘制分析等，可另附页）检测人校核人检测日期校核日期7 DB33/T989—2015表B.2用于试样测定。表B.2试样检测原始记录表样式检测单位试样检测原始记录第页，共页检测记录编号试样名称试样编号试样数量试样外观检测要求收样日期检测日期检测前：检测仪器仪器状况检测后：检测依据温度（℃）：环境条件相对湿度（%）：仪器主要工作参数原始记录（包括试样处理、检测、数值计算、谱图绘制分析、SBS含量确定等，可另附页）检测人校核人检测日期校核日期8 DB33/T989—2015CC附录C（资料性附录）检测报告样式表C.1给出了检测报告的样式表C.1检测报告样式检测报告报告编号：试样名称：委托单位：检验类别：检测单位9 DB33/T989—2015表C.1检测报告样式(续)检测报告报告编号报告第页，共页委托单位工程/项目部名称试样编号试样名称试样数量检测项目检测依据检测仪器收样日期检测日期分析检测结果经检测，该试样的SBS改性剂含量为%。（盖章）签发日期：年月日检测环境温度：湿度：说明：1、本报告任何涂改增删无效，复印件未加盖检测单位印章无效；2、试样及检测委托单信息由委托单位提供，检测单位不负责其真伪；委托检测结果仅对来样负责；3、若对报告有异议，请于报告发出之日起15日内提出，逾期不予受理；批准人：审核人：检测人：10 DB33/T989—2015表C.1检测报告样式(续)报告编号报告第页，共页试样编号检测项目检测结果备注附1：标准曲线比对图附2：试样红外光谱图11 DB33/T989—2015DD附录D（资料性附录）SBS改性沥青红外光谱样图及标准曲线样图图D.1和图D.2给出了SBS改性沥青红外光谱样图及标准曲线样图。图D.1SBS改性沥青红外光谱样图图D.2标准曲线样图12'