HG2229-1991水处理剂马来酸酐一丙烯酸共聚物.pdf 6页

'中华人民共和国化工行业标准HG2229一91水处理剂马来酸醉一丙烯酸共聚物飞主题内容与适用范围本标准规定了水处理剂马来酸酥一丙烯酸共聚物〔以下简称“马一丙共聚物”)的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全要求。本标准适用于以甲苯或二甲苯为溶剂，过氧化二苯甲酞为引发剂，由百分之九十以上的马来酸醉中加.人少量丙烯酸共聚后经水解制得的马一丙共聚物。该产品主要作为水处理中阻垢剂使用结构式(CIH---CIH，一‘一斤H一CH--)m(-CH2挥H-)oCOOHCMHO=(一Cam)COOH/()2引用标准GB191包装储运图示标志GL601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备{iii602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备川、603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(;B6680液体化工产品采样通则3技术要求3门外观浅棕黄色的透明液体3.2马丙共聚物技术指标马r}i共聚物应符合表t要求:表1指标指标名称优等品一等品合格品}川体分含q.)48.048.048.0数均分f-氧450^-700300--45028U-300游离单休C以马来酸计)含量，%5gO13.015.0JAI他(1p-水溶液〕2.03.02.0-3.02.0^-3.01.18-1.221.18-1.221.18---1.22密度(20()，9化耐4试验方法试验方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水;基准物应采用基准试_一一一-一一一一-一-~~---中华人民共和国化学工业部1991一11门5批准1992一07-01实施 HG2229一91剂试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601,GB602,GB603之规定制备4.1固体分含量的测定4.1.1方法提要试样在一定温度下，经减压薄膜蒸发，根据千燥前后的质量差测得固体分含量。412仪器、设备4门2.1旋转式薄膜蒸发器;4.1.2.2真空泵;4.1.2.3恒温千燥箱:温度可控制在50Y:士5C,4.1.3分析步骤称取约3g试样，精确至。.0002g。置于干燥称量过的100ml磨口烧瓶中，在70℃士5C水浴中进行减压(真空度不小于1333Pa),旋转蒸发。待瓶内呈浅黄色疏松泡状固体时，则先移去水浴热源，继续减压旋转1^2min，停止旋转，解除真空，取下烧瓶于50℃士5"C下干燥至恒重4.1.4分析结果的表述以质量百分数表示的马一丙共聚物固体分含量X按式(1)计算:=竺止三鱼X100.......................⋯⋯，·.·..一(1)ml-mo式中:，叭]-一烧瓶的质量，9;Pt，一烧瓶的质量与试样的质量+g;)n，一一烧瓶的质量与恒重后试样的质量+g,所得结果应表示至二位小数。4.1一5允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果;两次平行测定结果的绝对差值不大于。.6Yo;不同实验室测定结果的绝对差值不大于。8%马一丙共聚物分子量的测定气相渗透法:.:。方法提要在一恒温，密闭的容器中充有丙酮的饱和蒸气这时置一滴马丙共聚物的丙酮溶液和一滴纯丙酮悬在饱和蒸气中，丙酮在溶液中的饱和蒸气压低于纯丙酮的饱和蒸气压，于是就会有丙酮分子从饱和蒸气相凝聚在溶液滴表面上，并放出凝聚热，使得溶液滴的温度升高。产生温差，检测，放大后，由检流计示出，计算求得马一丙共聚物的分子量。4.2.2试剂和材料4.22.1丙酮(GB686);4.2.2.2联苯甲酞(化学纯)。4.2.3仪器、设备4.2.3.1气相渗透仪;4.2.3.2容量瓶10ML;4-2.3.3注射器1ml4.2.4样品4.2.4.1C溶液的配制在已知质量的loml容量瓶内称取约0.o2g(精确至0.ooo2g)固体试样〔4.1)，加入约7Oml.丙酮门.2.2.1)，盖紧瓶塞摇匀，计算出C溶液的浓度(以mg/g表示)4.2,4.22/sC溶液的配制 HG2229一91吸取2ml,C溶液(4.2.4.1)和lm工一丙酮(4.2.2.1)于10ml的容量瓶中盖紧瓶塞摇匀4,2.4.31120溶液的配制吸取2mI,C溶液(4.2.4.1)和2mL丙酮(4.2.2.1)于IOml的容量瓶中盖紧瓶塞摇匀4.2.4.4t/3C溶液的配制吸取lml尤溶液(4_2.4D和2m工一丙酮(4.2.2.1)于lOmL容量瓶中盖紧瓶塞摇匀42.5分析步骤4.2.5.1仪器调试将仪器汽化室打开，放人滤纸，充人30mL的丙酮(4.2.2.1),R,调为5008,温度选择开关扳向35〔开启仪器升温，待检流计读数不变，即仪器达到稳定。4.2.5.2空白值(C:,)的测定将丙酮(4.2.2.1)吸人两只注射器内，分别插人两个滴样孔中，把检流计“G"，工作键扳向滴样位置。第一次从滴样孔各拄人。·1-0.15mL丙酮(4.2.2.1),按下秒表，2min后把检流计扳向工作位置，稳定2min后读数。然后把检流计扳向滴样位置。第二次从滴样孔各注人0.01^-0.OZmI丙酮(4.2.2.1)。按卜秒表2min后把检流计扳向工作位置，稳定2min后读数。按照第二次滴样方法重复3^-4次，每次读数的差值不超过一格，取其算术平均值即为丙酮的空白值(G,).4.2.5.3试样溶液的测定将右侧一只注射器取下换上1/3C溶液(4.2.4.4)插在右侧的滴样孔中，把检流计扳向滴样位置第一次滴样从左侧注人。.01~。.02mL丙酮(4.2.2.1)。从右侧注人。.15mL溶液(4.2.4.4)，按下秒表.2min后把检流计扳向工作位置，稳定2min后读数。然后把检流计扳向滴样位置。第二次从左侧滴样孔注人().01一。.02-[丙酮(4.2.2.1)。右侧滴样孔注人。01-0.02mL溶液(4.2.4.4)。按下秒表，2min后把检流计扳向工作位置，稳定2min后读数。按照第二次滴样方法重复3-4次，每次读数的差值小超过一格。取其算术平均值即为1/3C溶液(4.2.4.4)的检流计读数G=依次按上述步骤测定1/2C,2/3C,C的检流计读数G。4.2.5.4仪器常数K值的标定按上述测定步骤，除称量用称取约0.02g联苯甲酞(4.2.2.2)外，用相同的溶剂，在相同的条件下，M定仪器常数K值4.26分析结果的表述4.2.6.1马一丙共聚物的分子量Xz，按式(2)计算:K(2)入，=下，r下二不、。吸Jill,少Cr，。式中K-仪器常数(组;,/C)理论上为，滴人的试样溶液浓度C‘。时检流计输出信号与滴人的纯溶剂时，检流计输出信号之差QG，和C的比值口所得结果应表示至一位小数。4.26.2滴人试样溶液与滴人丙酮溶剂，检流计输出信号之差bG和相应的试样溶液浓度t."，之比即改元1C,按式(3)计算:G,-G,竺一(3)C#21:式中‘-一滴人浓度为C;的试样溶液时检流计的读数，格么一滴人丙酮时检流计的读数，格;〔’-一试样溶液的浓度,mg/g.以C为横坐标，AG;/C，为纵坐标作图，得一直线将其外推至已‘。，所得截距即为(AG,/C从一的值 HG2229一914.2-6.3仪器常数x值，按式〔4)计算{G，一G}"}__{△C‘1八告!下几-).A空={二不;1M························⋯⋯(4)、七j曰、们气七声‘、。式中:(,"滴人浓度为C，的标样(联苯甲酞)溶液时检流计的读数，格;6滴人丙酮时检流计的读数，格;C标样(联苯甲酞)溶液的浓度，-g/g;M标样(联苯甲酞)的分子量。以C为横坐标，AC,,/C",为纵坐标作图，得一直线将其外推至C,"-O,所得截距即为(AC/C")c-。的值4.2.7允许差取fed次平行测定结果的算术平均值为测定结果;两次平行测定结果的绝对差值不大于20，不同实验室测定结果的绝对差值不大于3004.3游离单体含量的测定4.3.1方法提要将试样经强碱性阴离子交换树脂柱，以除去非极性苯环类等杂质。然后用氯化钠溶液淋洗后，用澳量法测定洗脱液中双键含量。其中主要反应过程示意如下:2ROH-+CH‘一昌CHwe}Z*}R-4-)(X一一CH一CH-COO-R+2H20}lCOOHCOOH洗脱R-OOC-CH-CH-COO-R+2NaClCH-==CH+2RCl-l{COONaCOONaBrz+CH=一一CHRr-CH-.一--CH-BrCOON.C(X)NaCOONaCOONaBr十21-"1z+2Br-1+2Na,S,O,一2Nal+Na,S,O,4.3.2试剂和材料4.3-2.‘}717JW强碱性阴离子交换树脂;4.3.2.2氢氧化钠(GB629)溶液:80g/L;4.3.2.3氯化钠(GB1266)溶液:116g/L;4.3.2.4酚酞(GB3039)指示剂:log/l乙醇溶液;4.3.2.5硫酸(GB625)溶液:1+9溶液;4.3.2.6澳酸钾一澳化钾溶液溶解澳酸钾(GB650)5.5g及澳化钾(GB649)20.0g于水中，加水稀释至!OOOml;4.3.2.1硫酸汞溶液:称量硫酸汞15g溶于14ml浓硫酸(GB625)和475mL水溶液中;4.3.2.8碘化钾(GB1272)溶液:100g/L溶液;4.3.2.9硫代硫酸钠(GB637)标准溶液:c(Na,S;O,)一0.lmol/L;4.3-2.10淀粉水溶液:5g/l4.3.3仪器、设备4.3.3，离子交换柱:内径10士lmm,高度250-300mm;4.13.2酸式滴定管:5mLo4.3.4分析步骤 HG2229--914.3.4.1试样溶液的制备称取约1g液体试样，精确至0.0002g用水转人250m1一容量瓶中，加水稀释至刻度·摇匀4.3.4.2试样溶液的预处理a阴离子交换柱的制备取适量树脂(4.3.2.1)用水浸泡24h以上，然后用水漂洗干净装人离子交换柱(4.3.3.1)中，树脂层高度约200mm,防止有气泡进人。用100-120-1氢氧化钠溶液(4.3.2.2)以5^6ml,/min的流速通过交换柱再用水淋洗至流出液pH8-9,b交换用移液管吸取25m1_溶液(4.3.4.1)以2-3mL/min的流速通过交换柱(a).c洗涤用120.150mL水以5~6mL/min的流速，淋洗交换柱，弃去流出液。d冼脱用约150ml氯化钠(4.3.2.3)以5^-6mL/min的流速，淋洗交换柱，流出液收集于500mL碘量瓶中待测。e阴离子交换柱的再生用约200ml水以最大流速通过交换柱。然后用100^-120mL氢氧化钠(4.3.2.2)以5-6mL/min的流速淋洗交换柱，再用水淋洗至流出液pH8--9，备用4.34.3测定游离单体含量于待测液(4.3.4.2中的d)内加人1滴酚酞指示剂(4.3.2.4)，用硫酸溶液(4.3.2.5)调节至溶液红色消失〔加人lOmL嗅酸钾一溟化钾溶液(4.3.2.6)和20mL硫酸溶液(4.3.2.5)，振荡5min后，加人IOml硫酸汞溶液(4.3.2.7)，摇匀。于室温下放置30min后，加人15mL氯化钠溶液(4.3.2.3)和lOML碘化钾溶液(4.3.2.8)，摇匀后，放人暗处5min,然后用硫代硫酸钠标准溶液(4.3.2.9)滴定至淡黄色时加人1mI_淀粉溶液(4.3.2.10)，继续滴定至蓝色突变为无色为终点。同时做空白试验。4.3.5分析结果的表述以质量百分数表示的游离单体(以马来酸计)含量x,，按式(5)计算:(v。一v)。X=义100········，···。··。··············⋯⋯(5)m义式中:D一空白试验时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;V一测定试样时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;‘一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;。，一试样的质量，g;0.058与1.OOml一硫代硫酸钠标准溶液Cc(Na,S户,)=1.OOOmol/L〕相当的，以克表示的马来酸的质量。所得结果应表示至二位小数4.3.6允许差取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于。.7%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于20004.4pH值的测定4.4.1仪器、设备44.1.1酸度计:分度值为。.02pH单位配有玻璃电极和饱和甘汞电极4.4.2分析步骤称取1.OOg试样于烧杯中，用水溶解后，加水稀至100mL，搅拌均匀，将甘汞电极和玻璃电极浸入 HC2229一91被测试样中，在已定位的酸度计上测定试样的pH值两次平行测定结果之差不大于。.2pH单位，取其算术平均值为测定结果。4.5密度的测定密度计法4.5.，方法提要在一定的温度下用密度计测出试样的密度。4，5.2仪器、设备4.52.1密度计:1.15-1.25g/cm";4.5.2.2恒温水浴温度控制在20C士。.5C4_5.3分析步骤将约200m1的试样移人250m1量筒中，放入恒温水浴(a.5.2.2)中，恒温IOmin后，将密度计(4.5.2.1)轻轻插人量筒中，待稳定后，按弯月面上边缘读取读数。5检验规则5.1马丙共聚物应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准口每一批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、批号、生产日期、出厂口期、产品净重和本标准编号。5.2使用单位有权按照本标准的规定，检验所收到的产品是否符合本标准的要求。5.3马一丙共聚物按批检验，每批的重量规定不超过2co5.4按GB6678第6.6条规定确定采样单元数。采样时，用玻璃管或塑料管插人桶深5/6处取出试样，每桶取出的试样不得少于200g，分别装人两个清洁、干燥的瓶中，密封瓶口，并在瓶上贴标签，标签上应注明生产I名称、产品名称、产品批号、等级和取样日期。一瓶由质量检验部门检验，另一瓶作为保留样品，以备查验，保留期为一年。5‘5如果检验结果中有一项不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行核验，核验的结果，即使只有一项不符合本标准要求时，则整批马一丙共聚物不能验收。5.6当供需双方对产品质量发生异议时，可按《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。6标志、包装1运输、贮存6.1马一丙共聚物用聚乙烯塑料桶包装，每桶净重25kg。远途运输时，需要外包装，由供需双方另行协商6.2每个桶上应附有质量证明书，其内容包括:产品名称、生产厂名称、规格、等级、批号、净重、生产日期和本标准编号。6.3外包装上应涂刷符合GB191规定的向上和怕热标志。6.4搬运和运输过程中应按放置方向小心轻放，严禁撞击，以免泄漏。6.5运输适用于常规的运输方式进行6.6贮存时应放于阴凉通风处，不得曝晒和接近热源，贮存期一年7安全要求马丙共聚物产品具有一定的腐蚀性操作人员在进行作业时应戴上防护用具，避免直接接触。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由南京化工学院负责起草本标准主要起草人赵雪英、赵任辉、冯惠芬。'