HG2226-1991工业沉淀碳酸钙化工行业标准.pdf 6页

'工业沉淀碳酸钙化工行业标准（HG2226-91）中华人民共和国化学工业部1991-11-15批准，1992-07-01实施。1主题内容和适用范围本标准规定了工业沉淀碳酸钙的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以石灰石为原料，用碳化法制得的工业沉淀碳酸钙。本产品主要用于橡胶、塑料、造纸和涂料等工业中作填充剂。分子式：CaCO3，相对分子质量：100.09（按1987年国际相对原子质量）。2引用标准GB191包装储运图示标志GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法GB6678化工产品采样总则GB9807用于色度和光度测量的粉体标准白板3技术要求3.1外观：白色粉末。3.2工业沉淀碳酸钙应符合附表1的技术要求。附表1工业沉淀碳酸钙技术要求指标指标项目优等品一等品合格品主含量（以CaCO3计），％98.0～100.098.0～100.097.0～100.0pH值（10％悬浮液）8.0～10.08.0～10.58.0～11.0①105℃下挥发物含量，％≤0.400.701.00盐酸不溶物含量，％≤0.100.200.30沉降体积，mL/g≥2.82.62.4铁（Fe）含量，％≤0.080.100.10锰（Mn）含量，％≤0.0060.0080.010筛余物：125μm试验筛，％≤0.0050.0100.01545μm试验筛，％≤0.300.400.50白度，度≥90.090.0——①为出厂时的检验结果。4试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。本标准所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按 GB601、GB602、GB603的规定制备。4.1主含量的测定4.1.1方法提要用过量的盐酸标准滴定溶液溶解试样，以甲基红－溴甲酚绿混合液为指示剂，用氢氧化纳标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液。4.1.2试剂和溶液4.1.2.1盐酸（GB622）标准滴定溶液：c(HCl)约1mol/L。4.1.2.2氢氧化纳（GB629）标准滴定溶液：c（NaOH）约0.5mol/L。4.1.2.3甲基红（HG3-958）－溴甲酚绿（HG3-1220）指示液。4.1.3测定步骤称取2～2.2g预先再（105±5）℃下干燥至恒重的试样（精确至0.0002g），置于锥形瓶中，加少许水润湿。用移液管移取50mL盐酸标准滴定溶液（4.1.2.1）溶解试样，摇动，煮沸2min，冷却后，加入10滴甲基红-溴甲酚绿（4.1.2.3）指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.1.2.2）滴定至试验溶液由红色变为绿色为终点。4.1.4分析结果的表述以质量百分数表示的主含量（以CaCO3计）x1按式（1）计算：(cV−cV)×.005005.5005×(cV−cV)11221122x=×100=（1）1mm式中c1——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V1——加入盐酸标准滴定溶液的体积，mL；c2——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V2——滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m——试样的质量，g；0.05005——与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）＝1.000mol/L]相当的，以克表示的碳酸钙的质量。所得结果应表示至一位小数。4.1.5允许差两次平行测定结果之差不大于0.2％，取其算术平均值为测定结果。4.2pH值的测定4.2.1仪器和设备4.2.1.1酸度计：pH值测量范围为0～14，最小分度值为0.02。4.2.1.2参比电极：232型甘汞电极，内充氯化钾饱和溶液。4.2.1.3测量电极：231型玻璃电极。4.2.2测定步骤将参比电极和测量电极与酸度计连接好，预热，调零，定位。称取约10g试样（精确至0.01g），置于150mL烧杯中，加入100mL不含二氧化碳的水，充分搅拌，静置10min，用酸度计测量悬浮液的pH值。所得结果应表示至一位小数。4.2.3允许差两次平行测定结果之差不大于0.3，取其算术平均值为测定结果。4.3105℃下挥发物含量的测定4.3.1测定步骤称取约2g试样（精确至0.002g），置于已恒重的称量瓶中，移入恒温干燥箱内，在（105±5）℃下干燥至恒重.4.3.2分析结果的表述以质量百分数表示的105℃下挥发物含量x2按式（2）计算： m−m12x=×100%（2）2m式中m1——干燥前称量瓶和试样的质量，g；m2——干燥后称量瓶和试样的质量，g；m——试样质量，g。所得结果应表示至二位小数。4.3.3允许差两次平行测定结果之差不大于0.04％，取其算术平均值为测定结果。4.4盐酸不溶物含量的测定4.4.1方法提要用盐酸溶解试样，过滤酸不溶物，灼烧，称量。4.4.2试剂和溶液4.4.2.1盐酸（GB622）溶液：1＋1溶液。4.4.2.2硝酸银（GB670）溶液：10g/L。4.4.3测定步骤称取约4g（或2g）试样（精确至0.01g）置于烧杯中，加少量水润湿，滴加20mL（或10mL）盐酸溶液(4.4.2.1)，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至滤液中氯离子（用硝酸银溶液（4.4.2.2）检验）。将滤纸连同不溶物一并移入已恒重的瓷坩锅内，低温灰化后移入高温炉内，在（875±25）℃下灼烧至恒重。4.4.4分析结果的表述以质量百分数表示的盐酸不溶物含量x3按式（3）计算：m−m12x=×100%（3）3m式中m1——灼烧后瓷坩锅和不溶物的质量，g；m2——瓷坩锅的质量，g；m——试样质量，g。所得结果应表示至二位小数。4.4.5允许差两次平行测定结果之差不大于0.03％，取其算术平均值为测定结果。4.5沉降体积的测定4.5.1仪器和设备带磨口塞的刻度量筒：100mL。4.5.2测定步骤称取约10g试样（精确至0.01g），置于盛有30mL水的带磨口塞的刻度量筒中，加水至刻度，上下振摇3min（100～120次/min），在室温下静置3h，记录沉降物所占的体积（mL）。4.5.3分析结果的表述以每克沉降物所占体积表示的沉降体积x4按式（4）计算：Vx=（4）4m式中V——沉降物所占体积，mL；m——试样的质量，g。所得结果应表示至一位小数。4.5.4允许差两次平行测定结果之差不大于0.1mL/g，取其算术平均值为测定结果。4.6铁含量的测定4.6.1方法提要同GB3049第2章。 4.6.2试剂和溶液4.6.2.1硝酸（GB626）溶液：1＋1溶液。4.6.2.2硝酸（GB626）溶液：1＋6溶液。其余同GB3049第3章。4.6.3仪器和设备分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。4.6.4测定步骤4.6.4.1试验溶液A的制备称取约20g试样（精确至0.01g），置于高脚烧杯中，加入20mL水润湿，盖上表面皿，缓缓加入65mL硝酸溶液（4.6.2.1），加热至沸，用中速定量滤纸过滤，洗涤，滤液和洗液一并收集于250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。试验溶液A用于铁含量和锰含量的测定。4.6.4.2空白试验溶液的制备量取1mL硝酸溶液（4.6.2.1），置于烧杯中，加入20mL水，备用。4.6.4.3工作曲线的绘制按GB3049第5.3条规定，选择厚度为1cm的吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。4.6.4.4测定步骤用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管从中移取25mL，置于100mL烧杯中，和空白试验溶液同时按照GB3049第5.4条规定，从“必要时，加水至60mL……”开始进行操作。4.6.5分析结果的表述以质量百分数表示的铁（Fe）含量x5按式（5）计算：m−m1.0(m−m)1010x=×100%=%（5）5m×1000m式中m1——由工作曲线上查出的试样中的铁含量，mg；m0——根据测得的空白试验溶液吸光度，由工作曲线上查得的铁含量，mg；m——移取试验溶液A中含试样的质量，g。所得结果应表示至二位小数。4.6.6允许差两次平行测定结果之差不大于0.01％，取其算术平均值为测定结果。4.7锰含量的测定4.7.1方法提要在磷酸存在下的强酸性介质中，高碘酸钾在加热煮沸时将二价锰离子氧化成紫红色的高锰酸根离子，用分光光度计测量其吸光度。4.7.2试剂和溶液4.7.2.1高碘酸钾（HG3-1158）4.7.2.2磷酸（GB1282）溶液：1＋1溶液。4.7.2.3氨水（GB631）：2＋3溶液。4.7.2.4锰标准溶液：c（Mn）＝0.0100mg/mL，按GB602配制后，用移液管移取25mL，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。稀释液现用现配。4.7.3仪器和设备分光光度计：带有厚度为3cm的吸收池。4.7.4空白试验溶液的制备量取5mL硝酸溶液（4.6.2.1），置于烧杯中，用氨水溶液调节pH值为7（用pH试纸检验），再加入1.5mL硝酸溶液（4.6.2.1）。4.7.5工作曲线绘制用移液管移取0、1、5、10、20和25mL锰标准溶液，分别置于250mL烧杯中，各加入40mL水、1.5mL硝酸溶液（4.6.2.1）、10mL磷酸溶液（4.7.2.2）和0.3g 高碘酸钾（4.7.2.1），盖上表面皿，加热至沸，煮沸3min，冷却后全部移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。再525nm波长下，用3cm吸收池，以水为对照，将分光光度计的吸光度调整为零，测量其吸光度。以锰含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.7.6测定步骤用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL烧杯中，和空白试验溶液同时，按照4.7.5条规定进行操作，自“加入10mL磷酸溶液”开始，直到“测量其吸光度”止。从试样的吸光度中减去空白试验溶液的吸光度，由工作曲线上查出试样中锰的含量。4.7.7分析结果的表述以质量百分数表示的锰（Mn）含量x6按式（6）计算：m1.0m11x=×100%=%（6）6m×1000m式中m1——由工作曲线上查出的试样中的锰含量，mg；m——移取试验溶液A中含试样的质量，g。所得结果应表示至三位小数。4.7.8允许差两次平行测定结果之差不大于0.001％，取其算术平均值为测定结果。4.8筛余物的测定4.8.1仪器和设备4.8.1.1试验筛（GB6003）R40/3系列ϕ200×50/0.125mm和ϕ200×50/0.045mm。4.8.1.2毛刷：1号羊毛画笔。4.8.2测定步骤称取约20g试样（精确至0.01g），一次或数次移入试验筛内，用水润湿后，一边振摇筛子，一边用自来水轻轻地冲洗至试样不再通过时，用毛刷在筛网上轻轻刷，用水冲洗毛刷和筛子，直到冲洗水中不含试样为止，再用95％乙醇冲洗试验筛，将筛子连同筛余物一并移入恒温干燥箱内，在（105±25）℃下干燥后，将筛余物移至已知质量的表面皿或硫酸纸中称量（精确至0.0002g）。4.8.3分析结果的表述以质量百分数表示的筛余物x7按式（7）计算：m1x=×100%（7）7m式中m1——筛余物的质量，g；m——试样的质量，g。所得结果应表示至：125μm试验筛为三位小数；45μm试验筛为二位小数。4.8.4允许差两次平行测定结果之差不大于：125μm试验筛为0.003％；45μm试验筛为0.03％。取其算术平均值为测定结果。4.9白度的测定4.9.1仪器和设备白度计：分度值为0.2度。4.9.2测定步骤4.9.2.1氧化镁标准白板的制作按GB9087中第3.1条规定进行。4.9.2.2白度校正将制得的标准白板，置于白度计上，根据白度计的波长，在氧化镁国家实物标准证书上查出相应的白度值，并将仪器调至该白度值，反复校正白度计至稳定。 4.9.2.3测定步骤将试样按氧化镁标准白板的制作方法制作成样品白板，进行测定。每测定一次试样，必须校正标准白度一次。5检验规则5.1工业沉淀碳酸钙应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验；生产厂应保证所有出厂的工业沉淀碳酸钙都符合本标准的要求；每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、等级、净重、生产时期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。5.2使用单位有权按照本标准的规定，对所收到的工业沉淀碳酸钙进行验收。5.3每批产品的质量不超过60t。5.4按GB6678第6.6条规定，确定采样单元数。采样时，应将采样器垂直插入包装袋中心料层深度的3/4处采样，并将采出的样品混匀后按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁、干燥的具塞广口瓶中，密封，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、等级、采样时期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存3个月备查。5.5如检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍的包装袋中取样核验，核验的结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。5.6当供需双方对产品质量发生异议时，应按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。6标志、包装、运输和贮存6.1包装袋上应涂有牢固、清晰的标志，注明：生产厂名称、产品名称、等级、净重、生产时期或批号、商标、本标准编号及GB191图6的“怕湿”标志。6.2工业沉淀碳酸钙用布袋、乳胶纤维袋或聚丙烯塑料复合编织袋包装，每袋净重50kg、40kg或25kg。6.3工业沉淀碳酸钙应避免与酸接触，包装袋不得破损，运输和贮存时应防止受潮。附加说明：本标准由中华人民共和国原化学工业部科技司提出。本标准由原化学工业部天津化工研究院技术归口。本标准由原化学工业部天津化工研究院和上海碳酸钙厂负责起草。本标准主要起草人宋耘、姚锦娟、徐永良、王幸荣。自本标准实施之日起原国家标准GB4794-84《沉淀碳酸钙（轻质）》作废。本标准参照采用德国标准DIN55918-84《填充剂碳酸钙技术条件》。'