HG2217-1991莠去津可湿性粉剂.pdf 9页

'中华人民共和国化工行业标准莠去津可湿性粉剂发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准莠去津可湿性粉剂本标准参照采用联合国粮农组织标准莠去津可湿性粉剂主题内容与适用范围本标准规定了莠去津可湿性粉剂的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存要求本标准适用于莠去津原药与填充剂助剂经加工而成的莠去津可湿性粉剂有效成分莠去津化学名称氯乙胺基异丙胺基三嗪结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准农药氢离子浓度测定方法商品农药采样方法农药包装通则农药可湿性粉剂润湿性测定方法农药粉剂细度测定方法技术要求外观无可见外来杂质和团块的粉末莠去津可湿性粉剂还应符合下列技术要求项目指标莠去津含量悬浮率润湿时间值细度通过目孔径筛热贮稳定性合格注为型式检验项目中华人民共和国化学工业部批准实施 试验方法莠去津含量的测定仲裁法方法提要试样用三氯甲烷溶解以三唑酮为内标物用聚乙二醇为填充物的色谱柱对莠去津进行分离和测定试剂和溶液三氯甲烷聚乙二醇气相色谱固定液目气相色谱用载体内标溶液三唑酮三氯甲烷溶液莠去津标样已知含量三唑酮含量大于经气相色谱分析无干扰物仪器气相色谱仪具有火焰离子化检测器色谱柱长内径不锈钢柱载体氮气氮含量大于尽量过滤掉其中的氧和水微量进样器测定步骤色谱柱的制备固定液的涂渍称取聚乙二醇于烧杯中加入约三氯甲烷以恰好浸没载体为宜搅拌使之完全溶解称取载体一次倒入上述烧杯中将烧杯放在约的水浴中并不时轻轻摇动烧杯使之混合均匀待溶剂挥发近干将烧杯置于烘箱中干燥色谱柱的填充将洗净烘干的色谱柱入口端连接一小漏斗出口端包一纱布与真空泵相连开启真空泵由漏斗处倒入柱填充物同时不断轻敲柱壁至填充物不再下降为止取下色谱柱柱两端塞少许玻璃棉色谱柱的老化将色谱柱入口端接汽化室出口端不接检测器载气流速为柱温在内由分六次升至并在此温度下至少老化色谱操作条件温度柱室汽化室检测器气体流速载气氢气空气进样量保留时间莠去津 三唑酮上述色谱操作条件系典型操作参数可根据仪器的特点对操作参数作适当调整以获最佳效果莠去津气相色谱图莠去津三唑酮标样溶液和试样溶液的制备称取含莠去津的标样和试样精确至分别置于具塞小瓶中用移液管移取内标溶液于各小瓶中充分振摇小瓶静置取上层清液进样必要时进行过滤或离心测定在选定色谱条件下待仪器稳定后重复注入莠去津标样溶液直到相邻两次进样莠去津与三唑酮的峰高比或峰面积比的相对偏差小于为止然后按下列顺序进样标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液计算根据四次进样的色谱图分别求出和莠去津与三唑酮峰高比或峰面积比的平均值莠去津的质量百分含量按式计算 式中两次进样试样溶液莠去津与三唑酮峰高比或峰面积比的平均值两次进样标样溶液莠去津与三唑酮峰高比或峰面积比的平均值试样的质量标样的质量标样的纯度允许差本方法两次平行测定结果的差值不大于悬浮率的测定方法提要称取试样用标准硬水制备成悬浮液于量筒中在规定条件下测定底部悬浮液和沉淀中莠去津的质量计算其悬浮率溶液标准硬水按中的方法配制仪器恒温水浴量筒具磨口塞刻度线距离为刻度线距塞子底部为玻璃吸管长约内径在一端尖口处有的孔另一端接抽气源测定步骤称取含莠去津的试样精确至缓缓地放入盛有标准硬水的烧杯中用手摇荡烧杯作圆周运动每分钟次将烧杯静置水浴中后用的标准硬水将试样定量转移至量筒约中并稀释至插上塞子以每两秒一次的速度将量筒上下倒置次将量筒垂直静置于无振动无直射日光的水浴中保持然后在内用吸管将量筒上部的悬浮液抽出抽液时吸管的尖口应保持在液面下几毫米处尽量减小对悬浮液的搅动用长吸管将量筒中剩余物吸至烧杯中用水分三次冲洗量筒底部避免将量筒上部粘着物洗入一并转入烧杯中将烧杯放于水浴上蒸干称取莠去津标样精确至于一具塞小瓶中用移液管分别移取内标溶液于标样小瓶和剩余物烧杯中按和条测定计算先按式计算出剩余物中含有莠去津的质量然后按式计算莠去津悬浮率式中剩余物中含有莠去津的质量制备悬浮液所称取试样中含有莠去津的质量标样的纯度换算系数允许差本方法两次平行测定结果之差应不大于 润湿时间的测定按进行值的测定按中的计法进行细度的测定按中湿筛法进行热贮稳定性仪器烧杯内径金属圆块外涂塑料直径略小于烧杯内径质量为能使其底面产生的压力烘箱测定步骤称取试样于烧杯中并且不经使用压力使其铺成等厚度的平滑均匀层将金属块放在烧杯里的试样表面上将烧杯放在的烘箱中贮存取出烧杯拿去圆块放入没有干燥剂的干燥器中冷却至室温在内按本标准的条所规定的方法进行试验若结果符合标准的技术要求则产品的热贮稳定性为合格检验规则莠去津可湿性粉剂应由生产单位的质量监督检验部门进行检验生产单位应保证所有出厂的莠去津可湿性粉剂都符合本标准的要求经营单位和使用单位有权按照本标准中的各项规定检验所收到的莠去津可湿性粉剂是否符合本标准的要求取样方法按进行所取样品应分装两瓶一瓶送交质量监督检验部门检验一瓶封存检验结果中当有指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装件中取样检验重新检验的结果中即使有一项指标不符合本标准要求则整批莠去津可湿性粉剂为不合格产品当供需双方对产品质量发生争议时可通过双方协商解决或由法定的检验机构按本标准规定的检验方法进行仲裁分析在正常情况下型式检验项目的检验周期不超过一个季度标志包装运输和贮存标志和包装应符合中的有关规定运输和贮存时应严防潮湿和日晒保持良好通风不得与食物种子饲料混放避免与皮肤接触防止由口鼻吸入本产品的保证期为两年即在正常包装和贮存条件下自出厂之日起两年内莠去津含量应符合本标准规定的技术要求 附录莠去津含量气相色谱测定方法补充件方法提要试样用二甲基甲酰胺溶解以西草净为内标物在色谱柱上对莠去津进行分离和测定试剂和仪器二甲基甲酰胺内标溶液西草净二甲基甲酰胺溶液莠去津标样已知含量西草净含量经气相色谱分析无干扰物气相色谱仪具有火焰离子化检测器色谱柱长内径不锈钢柱内填微量进样器色谱操作条件温度柱室汽化室检测器气体流速载气氢气空气进样量保留时间莠去津西草净上述色谱操作条件系典型操作参数可根据仪器的特点对操作参数作适当调整以获最佳效果 图莠去津气相色谱图莠去津西草净标样溶液和试样溶液的制备称取含莠去津的标样和试样精确至分别置于具塞小瓶中用移液管移取内标溶液于各小瓶中充分振摇小瓶静置取上层清液进样必要时进行离心或过滤测定步骤在选定色谱条件下待仪器稳定后重复注入莠去津标样溶液直到相邻两次进样莠去津与西草净的峰高比的相对偏差小于为止然后按下列顺序进样标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液计算莠去津的质量百分含量按式计算式中两次进样试样溶液莠去津与西草净峰高比的平均值两次进样标样溶液莠去津与西草净峰高比的平均值试样的质量标样的质量标样的纯度允许差本方法两次平行测定结果之差应不大于 附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草本标准主要起草人吴齐张雪冰王玉凡王世燕王凤芹郑太永'