HG2934-2000饲料级硫酸锌.pdf 9页

'He2934--2000前言本标准是非等效采用《日本饲料添加物法令要览)(1995年版)(以下简称《要览)中“硫酸锌”产:、占规格，对化r行业标准HG2934-1987((饲料级硫酸锌》进行修订而成本标准与《要览》中“硫酸锌”产品规格的主要差异为:一本标准分为两个类别:I类为一水硫酸锌，n类为七水硫酸锌:而《要览》分为干燥硫酸锌和七水硫酸锌。一一本标准!类产品的硫酸锌含量不小于94.7写,d类产品中硫酸锌的含量不小于97.3绒:《要览》中千燥硫酸锌的主含量不小于80%，七水硫酸锌的主含量为99.0%-102.0%,一本标准比《要览》增加了镐含量的指标要求。一试验方法中主含量的测定，本标准比《要览》增加了掩蔽剂的使用，铅含量的测定采用双硫肚-三抓甲烷萃取比色和原子吸收分光光度法并列本标准与HG2934--1987的技术差异为:一对硫酸锌主含量指标进行调整。主含量的测定方法中增加了掩蔽剂的使用，消除了其他金属离子的干扰，从而能真实反映产品质量。一本标准取消了重金属指标，以铅含量指标代替，增加了相应的试验方法。一本标准增加了锡含量指标。-一本标准取消了水不溶物指标本标准自实施之日起，同时代替HG2934--1987木标准的附录A是提示的附录。本标准由原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归[11p本标准起草单位:天津化工研究设计院、成都蜀星矿物元素预处理厂、柳州锌品股份有限公司、天津市兽药一厂本标准主要起草人:刘淑英、王彦、武纯青、马玲、陈小兵、吴世良。本标准于1987年首次发布为国家标准GB8251-1987a1997年调整为化工行业标准，编号为HG2934---1987,本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG2934--2000饲料级硫酸锌代替HG2931-1987Feedgrade-Zincsulphate1范围本标准规定了饲料级硫酸锌的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本标准适用于以含锌原料与硫酸反应生成的饲料级硫酸锌。本产品经预处理后，在饲料中作为锌的补充剂分子式:ZnSO,·H,O相对分子质量:179.47(按1997年国际相对原子质量)分子式ZRSO,·7H=相对分子质量:287.56按1997年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。文标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602一1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.1--1997金属丝编织网试验筛(*B/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682--1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB10648-1999饲料标签3分类饲料级硫酸锌分为两类:I类为一水硫酸锌j类为七水硫酸锌4要求4.1外观:一水硫酸锌为白色粉末;七水硫酸锌为无色结晶。4.2饲料级硫酸锌应符合表1要求。表1要求项目I类亚类(ZnSO,.H,O)(ZnSO..7H,O)硫酸锌含量9272_一锌(Zn)含量升一934..75国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001一03-01实施 He2934-2000表1(完)一指一1工类1叮类}(Y-SO，;:(，)+(Z15(1.·7t卜(3)砷(A)含虽0O0F山少0几铅(P6)含量0.002镐(Cd)含最0.00301021李95细度，通过250pm试验筛妻通过800p.试验筛955试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液。杂质标准溶液、制剂及制品.在没有注明其他要求时，均按GB/丁601,GB/T602,GB/T603规定制备。安全提示:本标准中所用有机物双硫膝四扭化碳溶液需低温贮存，避免形成光气，危害人体健康:本试验中所裕强酸、强碱均具有腐蚀性，使用者应小心操作，避免与皮肤接触;万一滩在皮肤上，立即用大f水冲洗，严孟者及时治疗15门鉴别试验5门门试剂和材料5.1.1‘1三抓甲烷5.飞‘1.2乙酸溶液:1+10,5门·1.3硫酸钠溶液:250g/l。5.1.1.4双硫赊四氯化碳溶液:1+100,5.1.1.5抓化钡溶液:s0g/l。5门2鉴别方法5.1.2.1锌离子的鉴别称取0.2g试样，溶于5ml水中。移取1ml,试液，用乙酸溶液调节溶液的pH值为4--5，加.,滴硫酸钠溶液，再加数滴双硫脖四抓化碳溶液和1mL三氯甲烷，振摇后，有机层显紫红色。5.1.2‘2硫酸根离子的鉴别取试样溶于水，加氯化钡溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不溶于盐酸溶液5.2硫酸锌含量和锌含量的测定5.2.1方法提要将硫酸锌用硫酸溶液溶解，加适量水，加人氟化钱溶液、硫脉、抗坏血酸作为掩蔽剂，以乙酸一乙酸钠溶液调节pH值为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，全溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。5.2.2试剂和材料5.2.2.1碘化钾5.2.2.2抗坏血酸5.2-2.3硫服溶液:200g/I5.2.2.4氟化按溶液:2。。g/Le5.2.2.5硫酸溶液:1一朴1 RG2934一20005.2-2.6乙酸一乙酸钠缓冲溶液:pH=S.5,称取200g乙酸钠，溶于水，加10ml冰醋酸，稀释至1000ml。5.2-2.7乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液;c(EDTA)约0.05-01/1。5.2-2.8甲酚橙指示液:2g/1-，使用期不超过I周。5.2.3分析步骤称取。.3g七水硫酸锌试样(或。.2g一水硫酸锌试样)(精确至。.0002妒，置于250ml锥形瓶中，加少量水润湿，滴加2滴硫酸溶液使试样溶解，加50ml水、10mL氟化钱溶液、2.5ml硫脉溶液、0.2g抗坏血酸，摇匀溶解后加入15mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液和3滴气甲酚橙指示液，用乙一胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。同时作空白试验5.24分析结果的表述以质量百分数表示的七水硫酸锌(ZnSO,"7H,O)含量(X,)按式(1)计算c(V一V})X0.2876,，__X(%)=——入1VU(1)刀1式中—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mot八;VI—滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，ML;叭—滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL;阴-一试样的质量，9‘().2876—与1.00ml_乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mot/I」相当的以克表示的七水硫酸锌的质量。以质量百分数表示的一水硫酸锌(以ZnSO4"HBO计)含量(X,)按式(2)计算:X2(%)=c(V,-V众O.1795x100.................................(:)式中:。一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V、一一滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL;V。一一滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，ML;刀;试样的质量，岁一与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/1」相当的以克表示{).1795的一水硫酸锌的质量。以质量百分数表示的锌含量(X,)按式(3)计算:xX:,(%}卜)=c(V,-Va)X0.06539X100.................................(3)式中:‘-一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol八一;V,-一滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL;v—滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;刀;一试样的质量，9;一与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/1」相当的以克表示0.06539的锌的质量5.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值:一水硫酸锌和七水硫酸锌不大于。.2%，锌(Zn)不大于0.15%.5.3砷含量的测定5.3.1方法提要 HG2934一2000f[酸性介质中，碘化钾和氯化亚锡将砷(v)还原为砷(m)，与新生态的氢生成砷化氢，砷化氢在澳化汞试纸L形成砷斑，与标准砷斑比较5.3.2试剂和材料53.2.1盐酸。53.2.2碘化钾，53.2.3无砷金属锌。5.3.2.4氯化亚锡溶液:400g/1-5.3-2.5砷标准溶液:1mL溶液含有。.001mg砷。制备:用移液管移取1.00m1_按GB/T602配制的砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。5.3.2.6澳化汞试纸。5.3.2.了乙酸铅棉花。5.3.3仪器、设备定砷器。5.3.4分析步骤称取(3.。士。_Ol)g试样，置于定砷器的广口瓶中，加少量水润湿，加6mL盐酸使试样溶解，用水稀释至70m1，加1g碘化钾及。.2mL氛化亚锡溶液，摇匀，放置10min，加2.5g无砷金属锌，立即塞P.预先装有乙酸铅棉花及澳化汞试纸的测砷管，于暗处在25.30C放置1-1.5h.滇化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准所产生的色斑。标准是用移液管移取5m1砷标准溶液，置于定砷器的广口瓶中，用水稀释至70m1。加6m1，盐酸，以「操作与试样同时同样处理。5.4铅含量的测定5.4.1原f-吸收分光光度法(仲裁法)5.4门.1方法提要在稀硝酸介质中，于原子吸收分光光度计波长283.3nm处，使用空气一乙炔火焰，采用标准加人法测定5.4.1.2试剂和材料:、)硝酸溶液:1+1.b)铅标准溶液:1m1,溶液含有。.01mg铅，临用时配置p制备:用移液管移取10m1按GB/T602配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀5.4.1.3仪器、设备a)原子吸收分光光度计b)铅空心阴极灯5.41.4仪器工作条件1)波长:283.3nmoh)火焰:空气一乙炔。5.4.1.5分析步骤称取约30g试样(精确至。.01g)，溶于50m1水中，加5mL硝酸溶液，溶解后移人2,50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管分别移取25ml试验溶液于4个100ml容量瓶中，再用移液管分别加人0,10m20ml,,30m1铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按5.4.L4规定，将仪器调至最佳工作条件，用水调零，测量吸光度 HG2934一2000以铅的质il为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横轴相交处，即为试验溶液中的铅质量。5.4.1.6分析结果的表述以质量百分数表示的铅(Ph)含量(x,)按式(4)计算:尹n,川X1帕00=_0.1;},..........····················一X(%)=m火1000式中:m,从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量,mg;1n一试样的质量,g54.1.7允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.0003Y,5.4.2双硫脉比色法安全.告本方法操作过程中要使用到剧毒药品抓化钾，注意绝不能与皮肤接触或吸入人体。板化钾药品和溶液必须按剧毒药品要求保存。含帆化钾的试验废液按附录A中规定处理。5.4-2.1方法提要在碱性条件下，用氛化钾溶液掩蔽除铅以外的干扰金属离子，在pH=10时以双硫踪一三氯甲烷溶液萃取样品中的铅并与之显色，与标准比色溶液比较，判断铅含量是否在限定之内。5.4-2.2试剂和材料a)盐酸经胺。b)柠檬酸按溶液:400g/L。)氨一氯化按缓冲溶液(甲):pH=10.d)氰化钾溶液:150g/Loe)双硫赊一三氯甲烷溶液:。.O29/L。制备:溶解0.02g双硫院于1L三氯甲烷中·在10C下避光保存。f)铅标准溶液。lml.溶液含0.010mg铅。制备:用移液管移取10.00ml按GB/T602配制的铅标准溶液，置于lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。稀释液使用前制备。5.4.2.3分析步骤称取(0.5士0.01)g试样，置于50ml比色管中，加25mL水溶解，加5mL柠檬酸钱溶液、5mL氨-氯化按缓冲溶液(甲)、lOmL氰化钾溶液，摇匀。加。.5g盐酸轻胺，摇匀。加人SmL双硫踪一三氯甲烷溶液后振摇lmin。待溶液分层后，双硫膝一二氯甲烷萃取层所呈颜色不得红于标准比色溶液。标准比色溶液用移液管移取1.OOmL测七水硫酸锌)或。.60mL<测一水硫酸锌)铅标准溶液与试样同时同样处理55锅含量的测定5.5.1方法提要在稀硝酸介质中，于原子吸收分光光度计波长228.8nm处，使用空气一乙炔火焰，采用标准曲线法恻定5.5.2试剂和材料5.5.2.1硝酸溶液:1+15.5.2.2锅标准溶液:1mL含0.Olmg锡。制备:用移液管移取lOmL按GB/T602配制的锅标准溶液，置于lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀5.5.3仪器、设备5.5.3.1原子吸收分光光度H- HC293420005.5.3.2锡空心阴极灯5.5.4仪器「作条件5.5.4.1波长:228.8n-5.5-4.2火焰:空气一乙炔。5.55分析步骤称取约1g试样(精确至0.01g),溶于30m工水中，加5-L硝酸溶液，溶解后移人100nil容量瓶中，用水稀释全刻度，摇匀。在一系列100m1容量瓶中，分别用移液管移取0,ImL,2mI.,3m1_,4mL锅标准溶液，各加入5m1,硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按5.5.4的规定，将仪器调至最佳工作条件，用水调零，测量试验溶液和标准系列溶液的吸光度。同时作空白实验。以标准系列溶液中的锡的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线5.5.6分析结果的表述以质量百分数表示的锡(Cd)含量(X,)按式(5)计算:0.1(m,一m.)(5)、。(%卜(mmX,-10m0=0)X100=m式中:m一根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出试样中锅的质量，mg;m=-一根据测得的空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的锡的质量,mg;m一试样的质量,g.5.5.了允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.0003Y,o5.6细度的测定5.6.1方法提要试样经一系列标准筛的筛分，根据筛层试样通过的质量确定产品细度。5.6.2仪器、设备试验筛:符合GB/T6003.1中R40/3系39e0200mmX50mm/250pm,0200mmX50mm/SOOKm5.6.3分析步骤称取约50g试样(精确至0.1g),置于试验筛上叶200mmX50mm/250pm(一水硫酸锌)，0200mmX50mm/SOOf}m(七水硫酸锌)」，按水平方向以2次/s的速度摇动，直至筛层无试样通过为止，将试验筛下的筛过物移至已知质量的干燥的表面皿中，称量。5.6.4分析结果的表述以质量百分数表示的细度(X,)按式(6)计算:Xfi(%)二塑〔卫兰X100.......⋯⋯(6)式中:MI一一试验筛筛下物及表面皿的质量,g:ni一一表面皿的质量，9;rn一试样的质量，9。5.6.5允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.500检验规则本标准规定的所有项目为出)一‘检验项目。:.:林批产品不超过20t HG2934一20005.3按照GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插人至料层深度的四分之止处采样，将采得的样品充分混匀后，按四分法缩分至约500g，立即分装于两个清洁干燥的具塞!’曰瓶中，密封。瓶土粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检瓶保存三个月备查。6.;另饲料级硫酸锌应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出]的饲料级硫酸锌都符合本标准的要求。每批出J一‘的饲料级硫酸锌都应附有质量证明书，内容同GB10648的规定。6.5使用单位有权按照本标准的规定对所收到的饲料级硫酸锌进行验收，验收时间在货到1个月内进辛丁6，6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装中采样重新复验，复验结果即使有项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。7标志、标签了.1饲料级硫酸锌包装上应有牢固清晰的标志。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、“饲料级”字样、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7.2每批出厂的饲料级硫酸锌包装都应有按GB10648要求印刷的牢固、清晰的标志a包装、运翰、贮存8.1饲料级硫酸锌采用塑料编织袋包装。内衬一层食品级的聚乙烯薄膜袋，外套聚丙烯编织袋。每袋净含量为25kg血okg,50kg.8.2内袋用维尼龙绳或与其质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口;外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。8.3饲料级硫酸锌产品贮存时应注意防止日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质混贮8.4饲料级硫酸锌产品运输中防止包装破损、日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质混运 He2934一2000附录A(提示的附录)含抓化钾废液的处理为了防止含氰化钾废液的污染，每天分析后含氰化钾废液均应进行后处理方可排放Al方法提要在碱性条件下，二价铁和氰离子生成稳定的络合离子AZ处理步骤将废液收集3"500ml烧杯中，加人1200g/l的硫酸亚铁溶液50mL,搅拌，充分反应后排放卜述所用药剂均应是工业级'