HG2923-1999食品添加剂焦磷酸钠.pdf 9页

'备案号:3717-1999HG2923-1999前台本标准是等效采用美国食品化学药典第四版(1996)仁FCCN(1996)]《焦磷酸钠》对化工行业标准HG2923-1988((食品添加剂焦磷酸钠》修订而成。本标准与FCCW(1996)的主要技术差异如下:—本标准在FCC的基础上，根据我国产品的实际生产情况，增加了正磷酸盐指标。-FCC标准焦磷酸钠含量指标为95.0%一100.5%，本标准无水焦磷酸钠为96.5%100.5%,十水合焦磷酸钠为98.0%;pH值指标FCC标准约为10，本标准规定为9.9-10.7.—在分析方法上，砷含量的测定FCC采用二乙基二硫代氨基甲酸银比色法，本标准采用我国食品添加剂砷含量测定的通用方法—砷斑法;氟化物含量的测定FCC采用氟离子选择电极法，本标准采用蒸馏法。本标准与HG2923-1988的主要技术差异为:--一无水焦磷酸钠根据FCC的要求增加了上限。—试验方法中重金属含量的测定作了改进，使方法更加科学合理。本标准的附录A是标准的附录。本标准自实施之日起，同时代替HG2923-1988a本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、连云港红旗化工厂、江苏北方氯碱集团公司徐州东方化工厂本标准主要起草人:潘杭军、张美荣、刘真、柴丽、时洁。本标准1988年2月首次发布为国家标准，1997年调整为强制性化工行业标准，并重新进行了编号。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释 中华人民共和国化工行业标准食品添加剂HG2923-1999焦磷酸钠代替HG2923-1988Foodadditive-Sodiumpyrophosphate范围本标准规定了食品添加剂焦磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于食品添加剂焦磷酸钠，该产品在食品加工中用作品质改良剂。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191--199。包装储运图示标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1;1982)GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1;1982)GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T8450-1987食品添加剂中砷的测定方法GB/T8451-1987食品添加剂中重金属限量试验方法3分类食品添加剂焦磷酸钠分为无水焦磷酸钠和十水合焦磷酸钠二类。3.1无水焦磷酸钠分子式:Na,PzO,相对分子质量:265.90(按1995年国际相对原子质量)3.2十水合焦磷酸钠分子式:Na,Pi07·1OH20相对分子质量:446.05(按1995年国际相对原子质量)4要求外观:本品为白色粉末或结晶。:.;食品添加剂焦磷酸钠应符合表1要求。国家石油和化学工业局，999-06-16批准2000-06-01实施 HG2923-1999表1要求项目无水焦磷酸钠(Na,P,O)+水合焦磷酸钠(Na,P,O,·IOH())焦磷酸钠含量/%96.5-100.5>98.0水不溶物含量/%0.200.10-一~~-一pH值(10g/1溶液)9.9-10.7正磷酸扮通过试验砷(As)含量/%0.0003重金属(以Pb计)含量/%毛0.001氟化物(以F计)含量/%撼0.005灼烧减量/%毛0.5038.0^-42.05试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB//T602,GB/T603之规定制备。51鉴别试验5.1.1试剂和材料5.1.1.1盐酸。5.1.1.2硝酸银溶液:20g/L,5.1.2鉴别方法5.1.2.1称取1g试样，加20mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试液在火焰上燃烧，火焰应呈橘黄色。5.1.2.2称取。.1g试样，溶于10mL水中，加1mL硝酸银溶液，生成白色沉淀，此沉淀溶于氨水和硝酸溶液，不溶于乙酸溶液52焦磷酸钠含量的测定5.2.1方法提要焦磷酸钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钠，向溶液中加人硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。本方法仅用于测定焦磷酸钠，当有聚磷酸盐存在时，此法不准确。5.2.2试剂和材料5.2.2.1盐酸溶液:1+20和1+1005.2.2.2硫酸溶液:1+50005.2.2.3硫酸锌溶液:125g/L(调pH值为3.8)配制:将125g硫酸锌(ZnSO,·7H,O)溶解于水，稀释至1L，在pH计上，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液将pH值调至3.85.2.2.4无水焦磷酸钠 HG2923-1999将焦磷酸钠从水中重结晶三次后(制备方法见附录A)，置于铂柑祸中，在400℃下灼烧至质量恒定。5.2.2.5氢氧化钠标准滴定溶液:,(NaOH)约为。.1mol/L0标定:称取约。.5g无水焦磷酸钠(5.2.2.4)(精确至0.0002g),置于250mL烧杯中，加90mL水溶解，在搅拌下加人盐酸溶液调至溶液pH值为3.8，然后按5.2.4中所述步骤，从“加入50ml硫酸锌溶液⋯⋯”开始进行标定每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的克数(T)按式(1)计算:T塑一一叭式中:m,—称取无水焦磷酸钠的质量,g;V,-氢氧化钠标准滴定溶液在标定中消耗的体积，MI-5.2.3仪器、设备5.2.3.1电位滴定仪或pH计:分度值为。.01mV或。.1pH单位5.2.3.2磁力搅拌器。5.2.4分析步骤称取约5g试样伙精确至。.0002g)，将试样溶于水，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，必要时过滤。用移液管移取50mL试验溶液置于250ml烧杯中，加40mL水，在搅拌下慢慢加人盐酸溶液调至溶液pH值为3.8。加人50mL硫酸锌溶液，搅拌5min，在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的pH值接近3.6停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴定至pH值为3.8，此时每加一滴后要搅拌30s"。5.2.5分析结果的表述以质量百分数表示的无水焦磷酸钠(以Na