HG2921-1999食品添加剂丙酸钙.pdf 6页

'HG2921一1999前言本标准是等效采用日本食品添加物公定书第六版(1992)《丙酸钙》对化工行业标准HG2921-1986《食品添加剂丙酸钙》修订而成。本标准与日本食品添加物公定书第六版(1992)《丙酸钙》的主要技术差异为:—丙酸钙含量指标由大于等于98.0%改为大于等于99。%。-—丙酸钙含量测定仍采用HG2921-1986方法，因日本食品添加物公定书第六版方法加碱后试液混浊，滴定终点较难观察。—为保障人体健康，增加了氟化物的控制。本标准与HG2921-1986的主要技术差异为:—未设水溶液pH值、镁等二项指标。—水不溶物指标由小于等于。.15%改为小于等于。30%,—砷(以As,O.,计)的指标由小于等于。0002%改为小于等于0.0004Yo本标准自实施之日起，同时代替HG2921--1986,本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部基本有机产品标准化技术归口单位和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准起草单位:杭州群力营养源厂。本标准主要起草人:庄建新、马勇、顾荣跃。本标准1986年首次发布为国家标准，1997年调整为强制性化工行业标准，并重新进行了编号。本标准委托化工部基本有机产品标准化技术归口单位负责解释。379 中华人民共和国化工行业标准食品添加剂HG2921一1999丙酸钙代替HG2921-1986FoodadditiveCalciumPropionate1范围本标准规定了食品添加剂丙酸钙的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存本标准适用于以丙酸和氢氧化钙或碳酸钙为原料，经中和、精制、干燥制得的食品添加剂丙酸钙。该产品在食品工业中作防霉剂。分子式:C,H,,CaO,"nH,O(n=0--1)相对分子质量:186.22无水盐)(按1995年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB191-1990包装储运图示标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602---1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T603--1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T6678-1986化C产品采样总则GB/T845。一1987食品添加剂中砷的测定方法3要求3门外观:自色结晶、颗粒或结晶性粉末，无臭或带轻微丙酸味。3.2食品添加剂丙酸钙应符合表1要求。表1要求项目指标内酸钙含量〔(以卜基计)哭李99.0水不溶物含量.%蕊0.30游离酸或游离碱通过试验加热减量.%簇9.5采用说明:11日本食品添加物公定书第六版此项为>-98.0Y国家石油和化学工业局1999一06-16批准2000一06一01实施380 HG2921一1999续表1项目指标砷(以As,O计)含量%蕊0.0004重金属(以Pb计)含量，%(0.001氟化物’〕〔F)含最，%毛0.003试验方法本标准所用的试剂和水，均为分析纯试剂和蒸馏水或离子交换水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液1制剂及制品，除特别注明外，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603之规定制备。4.1鉴别试验4.1.1试剂和材料4.1.1.1盐酸溶液:1+34.1.1.2硫酸溶液:1斗94.1.1.3草酸按溶液:40g/L,4.1.1.4乙酸溶液:1+204.1.2鉴别方法4.1.2.1丙酸鉴别称取试样。.Sg置于装有5ml_水的l00ml烧杯中，搅拌溶解，加SmL硫酸溶液。加热时，应有特殊臭味产生4.1.2.2钙盐鉴别称取试样0.5g,置于装有SmL水的100ml烧杯中，搅拌溶解，加草酸按溶液，即产生白色沉淀。分离沉淀，加人乙酸溶液沉淀不溶解;再加人盐酸溶液，可完全溶解。用盐酸湿润后的铂丝蘸取试样，在无色火焰中呈红色。4.2丙酸钙含量的测定4.2.1方法提要试样在碱性条件一F，以消耗络合剂EDTA的多少来计算其含量的高低，用钙试剂梭酸钠指示剂的颜色变化来判断滴定的终点。4.2.2试剂和材料4.2.2.1氢氧化钠溶液:long/I4.2-2.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/l.,4.2.2.3钙试剂梭酸钠指示剂。称取。5g钙试剂放酸钠，加sag硫酸钾研磨、混匀。4.2.3分析步骤称取经120C干燥2h的试样1g(精确至0.0002g>，溶于水，移人I00ml容量瓶中，稀释至刻度。量取25.00ml，加水75ml，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至近终点，加氢氧化钠溶液15MI.气放置Imin，加入钙试剂梭酸钠指示剂。.坛，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至红色完全消失呈现蓝色为终点。4.2.4分析结果的表述采用说明:1〕日本食品添加物公定书第六版未设此项.2〕在日本食品添加物公定朽第六版方法中，先加氢氧化钠溶液，再进行滴定 HG2921一1999以质量百分数表示的丙酸钙(以C,H,,CaO‘计)的含量(X)按式(1)计算VcX0.1862____VcX74.48山一—，25一Xluu(1)=—m-二”“‘’‘.”“”””””””””’阴X而0式中:V—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL;‘-一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/1.;，-—试样质量，9;0.1862一一与1.00MI乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.OOOmol/L〕相当的以克表示的丙酸钙的质量。4.2.5允许差取其算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不大于。.2%。4.3水不溶物含量的测定4.3.1仪器、设备玻璃过滤器:IG4.4.3.2分析步骤称取试样10.Og(精确至0.01g)，加水lOOmL,搅拌溶解后放置lh，用已质量恒定的玻璃过滤器过滤，用水30ml洗涤滤渣，于180"C干燥4h，冷却后称量。4.3.3分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(Xz)按式(2)计算:X2=竺x100...⋯⋯。....⋯⋯。..................⋯⋯(2)式中:m,一水不溶物滤渣质量，9;m—试样质量，9。4.3.4允许差取其算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不大于0.02%,4.4游离酸或游离碱的试验4.4.，试剂和材料4.4.1.1氢氧化钠标准溶液,c(NaOH)=O.lmol/L.4.4.1.2盐酸标准溶液:‘一(HCl)=0.lmol/L4.4.1.3酚酞指示液:log/l4.4.2分析步骤称取试样2.og(精确至0.01g),溶于新煮沸冷却的水20mL，加酚酞指示液2滴，加盐酸标准溶液0.30mL,溶液呈无色，加氢氧化钠标准溶液0.60ml，溶液呈粉红色。4.5加热减量的测定4.5.1分析步骤称取试样lg(精确至。.0002g),置于已质量恒定的称量瓶中，于120C干燥2h，冷却后称量。4.5.2分析结果的表述以质量百分数表示的加热减量(X,)按式(3)计算:X,-m-m,X100.......................................⋯⋯(3)式中:，—干燥前试样的质量，9;m,一一干燥后试样的质量，9。4.5.3允许差取其算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不大于0.2%。392 HG2921一19994.6砷含量的测定4.6.1试剂和材料砷标准溶液:每毫升含。001mgAs,取每毫升含。.lmgAs的标准溶液1mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度。4.6.2分析步骤称取试样0.25g(精确至0.01g)，加水5mL溶解，以下按GB/T8450砷斑法规定进行。限量标准取砷标准溶液0.75mLo4.7重金属含量的测定4.7.1试剂和材料4.7.1.1乙酸溶液:1--204.7.1.2硫化钠溶液称取硫化钠5g，用水10mL及甘油30mL的混合液溶解。将一半体积的该液边冷却边通入硫化氢使之饱和，然后将剩下的一半加人混合。在遮光下充满小瓶，加盖密闭保存。配制后三个月内有效。4.7.1.3铅标准溶液:每毫升含。.01mgPb,取每毫升含0.1mgPb的标准溶液10mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度。4.7.2分析步骤称取试样2.0g(精确至。.01g),置于50mL比色管中，加水40mL溶解，加乙酸溶液2mL，加水至50m1，加硫化钠溶液2滴，于暗处放置5min,所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液取2.0mL铅标准溶液，与试样同时同样处理。4.8氟化物含量的测定4.8.1试剂和材料4.8.1.1高抓酸。4.8门，2丙酮。4.8.1.3高抓酸溶液:1斗100.4.8.1.4氢氧化钠溶液:40g/L,4.8.1.5氢氧化钠溶液:4g/La4.8.1.6乙酸溶液:1+164.8.1.7硝酸银溶液:17g/L4.8.1.8酚酞指示液:10g/L,4.8.19茜素氨狡络合液称取。.04g茜素氨梭络合剂，加人少许氢氧化钠溶液(4.8.1.5)溶解，以高抓酸溶液中和至橙红色(但不能生成乳浊)，用水稀释至200mL.4.8.1.10高抓酸斓液。称取氧化斓。04g，加高氛酸。.25mL,温热溶解，用水稀释至50mL,4.8.1.11乙酸一乙酸钠缓冲溶液。称取无水乙酸钠11.0g，加人冰乙酸30mL、水170mL,摇至溶解。4.8.1.12复合试剂。量取茜素氨梭络合液60.0ml及高抓酸斓液6.0ml、乙酸一乙酸钠缓冲溶液20.0ml-，用水稀释至200ml。4.8.1.13氟化物标准溶液:每毫升含。.01mgF.取每毫升含。.1mgF的标准溶液10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4.8.2分析步骤称取试样5.0郊精确至0.01妇，置于125mL带支管蒸馏瓶中，加人几粒玻璃珠，慢慢加人高氯酸383 HG2921一199910nil、水10mL,硝酸银溶液3^-5滴，蒸馏瓶装一双孔橡皮塞，一孔插人200C温度计一支，温度计水银球应插人试验溶液中，另孔装一分液漏斗，下接4毛细管，毛细管插人液面。支管接冷凝器，冷凝器出口端接一玻璃弯管，玻璃弯管插人盛有水10ml=氢氧化钠溶液(4.8.1.4)数滴和酚酞指示液1滴的100mL容量瓶液面下。加热蒸馏，用分液漏斗滴加水控制、保持试液温度在135^-140C之间，当馏出液约为80nil时停止蒸馏。馏出液用氢氧化钠溶液(4.8.1.4)中和至浅红色，然后用乙酸溶液中和至无色，用水稀释至刻度，摇匀。量取10ml置于50mL比色管中，加人复合试剂5mL、丙酮6mL，加水至50ml，摇匀，室温放置25min。与标准比色溶液比较，所呈蓝紫色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液取氟化物标准溶液15-L,与试验溶液同时同样处理5检验规则5.1本标准中所列的全部项11为型式检验项目，其中丙酸钙含量、水不溶物、游离酸或游离碱、加热减量、砷、重金属等六项为出厂检验项目，应逐批检验。在正常生产情况下，每半年至少进行一次型式试验。5.2食品添加剂丙酸钙由生产厂的质量检验部门按本标准的规定对产品质量进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。每批出厂的产品都应附有质量合格证。其内容包括:产品名称、生产厂名称和厂址、批号或生产日期、批量、保质期、生产许可证、产品符合本标准的证明及本标准编号5.3每个混料罐的均匀产品为一批。5.4按GB/T6678-1986中6.6规定确定采样单元数采样时，从每袋中均匀采样，每袋不少于50go将所采试样充分混合，以四分法缩分到不少于200g，分别装入两只双层聚乙烯薄膜食品袋中。粘贴票签并注明:生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一袋供检验用，另一袋留样备查。5.5检验结果若有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样复检，复检结果如仍有一项指标不符合本标准要求时，则该批产品判为不合格。6标志、包装、运输、贮存6.1产品内包装用双层聚乙烯薄膜食品袋，每袋净含量1kg，外包装用瓦楞箱，每箱净含量10kg或根据用户要求包装。62包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:产品名称、商标、“食品添加剂”字样、批号或生产日期、生产厂名称和厂址、净含量、保质期、生产许可证号和本标准编号、以及GB191中的“防湿”标志6.3本产品应存放在干燥、通风、阴凉处，不得与有毒有害物品棍放产品在运输过程中防止日晒雨淋，不得与有毒有害物品混运。6.4在符合本标准规定条件下，自生产之日起保质期限为一年半逾期应重新检验是否符合本标准的要求，合格者可继续使用。'