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HG2860-1997饲料级磷酸二氢钾.pdf

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'He2860一1997前言本行业标准非等效采用日本饲料安全法令中“磷酸二氢钾”产品规格而制定本标准技术指标项目等同采用日本饲料安全法令,但该产品规格结合国情,氯化物、硫酸盐和砷指标参数适当放宽在分析方法上,主含量测定等效采用国际ISOs706:1976Cr.业用磷酸(包括食品)磷氧化物总含量测定磷钥酸哇琳重量法》,其他项目的测定采用国家标准通用方法,分析方法科学、准确、先进。本标准达到国际一般水平本标准由化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:化工部天津化工研究院、成都化工股份有限公司、江苏北方氯碱集团公司徐州东方化1厂本标准主要起草人:李光明、陆思伟、王友砚、张美荣、饶旭光。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG28601997饲料级磷酸二氢钾Feedgrade-Potassiumdihydrogenphosphate范围本标准规定了饲料级磷酸二氢钾的要求、试验方法,检验规则以及标志、包装、运输、贮存本标准适用于饲料级磷酸二氢钾。该产品在饲料加工中作营养补充剂。分子式:KH2P04相对分子质量:136.09(按1993年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601---1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602--1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T610.1-1988化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)GB/T6678----1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T8946一1988塑料编织袋GB/T9735-1988化学试剂重金属测定通用方法GB10648--1993饲料标签3要求3.1外观:白色或微黄色粉末3.2饲料级磷酸二氢钾应符合下表要求。表1要求项目指标磷酸二氢钾(KH,P0。以干基计)含盆)98.0(以P计))22.3(以K计)妻28水分毛0.5抓化物(以CI计)含E1.0硫酸盐(以SO;计)含f簇0.1砷(As)含E50.001重金属(以Pb计)含盘簇0.002中华人民共和国化学工业部1997-03-11批准1998一01一01实施 HG286019974试验方法本标准所MUM和水,在没有注明其他v求时,均指分析纯试剂和(li/C6682"4"规定的级水。试验中听用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品.在没有注明其他要求时,均按Glii1601GR/T602,GB/T603之规定制备4.1签别试验4门门钾离子的鉴别称取。.5g试样,加20x,1水溶解,取铂丝用盐酸润湿后1.尤色火焰I-.燃烧至无色,再蘸取试样济掖在无色火焰烧应呈紫色4.1.2磷酸根的鉴别取土述5m1试验溶液,加儿滴硝酸银溶液(17g/l,)UP生成浅黄色沉淀、沉淀在氨水溶液或硝酸济液中易溶解。4.2磷酸二氢钾含量的测定4.2.1方法提要fl酸性介质中,试验溶液中的磷酸根全部与加人的噢钥柠酮形成沉淀,过滤、千燥、称量,计算出磷酸二氢钾含量。4.2.2试剂和材料4.2.2门盐酸溶液:1+1。42.2.2硝酸浴液:1+1.,4.2.2.3"+V柠酮溶液制备:。〕称取70g相酸钠溶解于looms一水中;b)称取60g柠檬酸溶解于150-1水和85m1,硝酸中;)在搅拌下将溶液a)倒人溶液b)中;(1)在looms,水中加人35-l:硝酸和5m1.哇琳;c>将溶液。1)倒人溶液c)中,放置12h后,用玻璃砂柑祸过滤,再加人280-1丙酮,用水稀释至1000-1,混匀。并贮存于聚乙烯瓶中4.2.3仪器、设备4.2.3.1玻璃砂柑祸:孔径为5^-15pm4.2.3.2电烘箱:温度能控制在(180士5)r,4.2.4分析步骤4.2.4.1试验溶液的制备称取预先在105-110C下干燥2h后的1g试样(精确至0.0002g),A于100ml,烧杯’}‘,加人50m1水溶解,移人250mI容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀4.2-4.2试验空白溶液的制备除不加试样外,其他加人的试剂量与试验洛液的制备完全相同,并与试样同时进行同样处理4.2.43测定川移液管移取loml试验溶液和试验空白溶液分别置于250ml_烧杯中,加人loml硝酸溶液,加水至总体积约l00ml,加人50mL哇铝柠酮溶液,盖上表面皿,在水浴中加热至烧杯内的物质达到(75士5)C.保温30.(在加人试剂和加热过程中,不得使用明火,不得搅拌,以免凝结成块)冷却,在冷却过程中搅拌3-4次,用预先在(180士5)℃下烘干至恒重的玻璃砂增端抽滤。先将上层清液过滤,倾泄法用洗瓶冲洗沉淀6次,每次用水约30ml,最后将沉淀移人玻璃砂增祸中过滤,再用水洗涤沉淀4次,将玻璃砂柑涡连间沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时.在(180+5)C下干燥45min,取出稍冷后,置于J岌燥器中冷却至室温,称狱。 HG2860一19974.2.5分析结果的表述以质量百分数表示磷酸二氢钾(以KH,P()计)含量(X,)按式(1)计算:(m一m)只0.061X,(0a)二三X100153.?5x(川一m)(工)mX2(%)二0.2276X,......X3(%)二。.2873X,·一::}式中试验溶液中生成磷铝酸喳啡沉淀的质量,9;:m,一试验空白溶液中生成磷翎酸哇琳沉淀的质量,9;阴一试料的质量,goX,一以质量百分数表示的磷酸二氢钾(以P计)含量;凡一以质量百分数表示的磷酸二氢钾(以K计)含量;()。061一磷钥酸喳琳沉淀换算成磷酸二氢钾质量的系数;自户磷酸二氢钾换算成磷质量的系数;2270,2876-磷酸二氢钾换算成钾质量的系数月八﹃了L‘6允许Y:取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.20,月八﹃﹂水分测定4.3.1方法提要在一定温度下,将试样烘干至恒重,以试样减少的质量,计算出水分。4.3.2分析步骤称取5g试样(精确至。.001g),置于预先在105-110℃下烘干至恒重的称量瓶中,将称量瓶放置I105--110Y"烘箱中,烘至恒重。4.3.3分析结果的表述以质量白分数表示的水分X;按式(4)计算x(%)_竺二竺}x100·..·..·.··⋯.⋯,················⋯⋯(4)式中"r、一干燥后试料的质量,9:1l一试料的质量,go4.3.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.01瑞。4.4氯化物含量的测定4.4.1方法提要在酸性介质中,试验溶液中的氯化物与硝酸银作用,生成难溶的抓化银,当抓离子含量较低时,在一定时间内氯化银呈悬浮体,使溶液混浊,再与氯化银标准比浊溶液比较,确定试样中抓化物含量。4.4.2试荆和材料4.4.2门硝酸银溶液:17g/ml。4.4.2.2硝酸溶液:1十6.4.4-2.3氯化物标准溶液:1ML含0.Olmg氯用移液管移取1Oml按GB/T602配制的氯化物标准溶液,置于100mL容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。该溶液使用前配制4-4.3分析步骤 HG2880一19974.4.3.1试验溶液的制备称取。.olg试样(精确至。.001g),置于烧杯中,加50ml水溶解,加20ml硝酸溶液,并转移到100-1容量瓶中,摇匀。当溶液混蚀时,进行干过滤。4.4-3.2测定用移液管移取loml试验溶液,置125m1一比色管中,加iml硝酸银溶液,用水稀释全刻度,摇匀。放置lomin后,试验溶液的混浊不应大于氯化物标准比浊溶液。标准比蚀溶液是用移液管移取1-1氯化物标准溶液,与试样溶液同时同样处理。4.5硫酸盐含量的测定4.5.1方法提要在酸性介质中,试验溶液中的硫酸盐与氯化钡作用,生成难溶的硫酸钡,当硫酸盐含量较低时,在定时间内硫酸钡呈悬浮体,使溶液馄浊,再与硫酸钡标准比浊溶液比较,确定试样中硫酸盐含量。4.5.2试剂和材料4.5.2.1氯化钡溶液:50g/l4.5.2.2盐酸溶液:1+10.4.5.2.3硫酸盐标准溶液:1mL含。.lmg硫酸根。4.5.3分析步骤4.5.3.1试验溶液的制备称取1.Og试样〔精确至0.OOlg),置于烧杯中,加20m3水溶解,加25mL盐酸溶液,并转移到100-1容量瓶中、摇匀。当溶液混浊时,进行干过滤4.5.3.2测定用移液管移取IOml试验溶液置于50mL比色管中,加5mL氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放Wtlomin后,试验溶液的混浊不应大干硫酸盐标准比浊溶液。标准比浊溶液是用移液管移取1-L硫酸盐标准溶液,与试样溶液同时同样处理。4.6砷含量的测定称取0.log试样(精确至0.olg),置于loomL烧杯中,加5ml盐酸溶液(1十1),加热溶解后,加人40m1水,按GB/T610.1--1988中第6章操作。其试样的砷斑颜色不得深于标准。标准比色溶液是用移液管移取1mL砷标准溶液(1mL溶液含有In砷)与试样同时同样处理。4.7重金属含量的测定4.了.1方法提要QGB/T9735-1988中第3章。4.了.2试荆和材料4.7.2门盐酸溶液,1+14.7-2.2氨水溶液:2+34.7.2.3冰乙酸溶液:1+24.7-2.4饱和硫化氢水:使用前制备。4.7.2.5酚酞指示液:log/L,4.7.2.6铅标准溶液:1mL含。.Olmg铅。川移液管移取lOmL按GB/T602配制的铅标准溶液,置于100mL容量瓶中用水稀释至刻度.摇匀。该溶液使用前配制。4.7.3分析步骤4.7.3.1试验溶液的制备称取1.OOg试样(精确至。.Olg),置于100mL烧杯中,加20ml,水和5mL盐酸溶液,加热溶解后,加滴酚酞指示液,用氨水溶液调节至溶液呈中性 HG286019974.7.3.2测定将试验溶液全部转移至50-1.比色管中,加人。.5m工冰乙酸溶液加40ml水,加人1Oml饱和硫化氢水,摇匀。于暗处放置lOmin,试验溶液的色度不得深于铅标准比色溶液标准比色溶液是用移液管移取2mI铅标准溶液,与试样同时同样处理口5检验规则5.1饲料级磷酸二氢钾应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验,生产厂应保证所有出)的饲料级磷酸二氢钾都符合本标准的要求。每批出厂的饲料级磷酸二氢钾都应附有质量证明朽,内容(,ilGli10648的规定5.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的饲料级磷酸二氢钾产品进行验收。5.3每批产品不超过10,05.4按照GB/丁6678-1986中6.6的规定确定采样单元数。采样时,将采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的四分之三处采样,将采得的样品充分混匀后,按四分法缩分至约500g,立即分装于两个清洁于燥的具塞广口瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验,另一瓶保存三个月备查5.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行核验。核验结%k"即使有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。6标志、包装、运输、贮存6.1饲料级磷酸二氢钾包装袋上应有牢固清晰的标志,内容同GB10648的规定。6.2饲料级磷酸二氢钾采用双层包装。内包装采用一层聚乙烯塑料薄膜袋,厚度不小于。.06mm。外包装采用聚乙烯塑料编织袋。其性能和检验方法应符合GB/T8946的B型的规定。该产品每袋净重25kg6.3饲料级磷酸二氢钾的包装,内袅用维尼龙绳或其质量相当的绳人工扎口,或用与其相当的其他方式封口;外袋在距袋边不小于30mm处折边,在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝C7,针距7-12mm,缝线整齐,针距均匀,无漏缝和跳线现象6.4饲料级磷酸二氢钾在运输过程中应有遮盖物,防止雨淋、受潮,不得与有毒有害物品混运6.5饲料级磷酸二氢钾应贮存在阴凉、干燥处,防止雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混贮。6.6饲料级磷酸二氢钾在符合本标准包装、运输和贮存的条件下,该产品从出厂之日起,保质期为12个月。'