HG2859-1997滴滴涕原药.pdf 8页

'中华人民共和国化工行业标准滴滴涕原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布 前言本标准是对滴滴涕原粉的修订修订后的行业标准在内容和形式上作了以下改动将标准名称由滴滴涕原粉改为滴滴涕原药取消了产品的分等分级取消了凝固点水解氯含量指标及其测定方法增加了引用标准一章在试验方法一章等效采用了气相色谱法代替原重量法作为测定滴滴涕含量的方法并补充了方法提要和允许差明确了极限数值处理采用修约值比较法取消了检验规则一章将其主要内容抽样和验收规则作为两条分别放入试验方法一章的开头和结尾关于标题的改变由主题内容与适用范围改为范围技术要求改为要求检验方法改为试验方法包装标志贮存运输改为标志标签包装贮运在最后一章补充了有关安全和保证期的内容本标准的附录是标准的附录本标准自实施之日起代替本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草扬州农药厂参加起草本标准主要起草人侯宇凯王学诚樊文中杨建祁恩和高志一本标准于年首次发布年年和年进行了修订和确认 中华人民共和国化工行业标准滴滴涕原药代替滴滴涕的其他名称结构式和基本物化参数如下通用名称数字代号化学名称双对氯苯基三氯乙烷结构式实验式相对分子质量按国际相对原子质量计生物活性杀虫熔点蒸汽压溶解度几乎不溶于水中度溶于一些石油醚和其他极性溶剂易溶于大多数芳烃和氯代烃溶剂稳定性在碱性介质中不稳定高于熔点温度可脱掉氯化氢生成无活性化合物在一般条件下稳定范围本标准规定了滴滴涕原药的要求试验方法以及标志标签包装贮运本标准适用于由滴滴涕及其生产中产生的杂质组成的滴滴涕原药引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备极限数值的表示方法和判定方法农药水分测定方法商品农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则气相色谱法术语中华人民共和国化学工业部批准实施 要求外观白色或浅黄色块状或片状固体滴滴涕原药应符合表要求表滴滴涕原药控制项目指标项目指标滴滴涕含量水分丙酮不溶物酸度以计注丙酮不溶物每季度至少检验一次试验方法抽样按照中原药采样方法进行用随机数表法确定抽样的包装件最终抽样量应不少于鉴别试验气相色谱法本鉴别试验可与滴滴涕含量测定同时进行在相同的操作条件下试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液滴滴涕的保留时间其相对差应在以内滴滴涕含量的测定方法提要试样用三氯甲烷溶解以二硝基联苯作内标物使用为填充物的玻璃柱和火焰离子化检测器对试样中的滴滴涕进行分离和测定试剂和溶液三氯甲烷滴滴涕标样已知纯度内标物二硝基联苯应不含有干扰分析的杂质固定液载体内标溶液称取二硝基联苯置于容量瓶中加入三氯甲烷溶解并稀释至刻度摇匀密封低温下保存四周之内稳定使用前温热至室温仪器气相色谱仪具火焰离子化检测器色谱数据处理机色谱柱玻璃柱柱填充物将固定液涂渍在载体上固定液载体固定液色谱柱的制备固定液的涂渍按常规方法进行色谱柱的填充将一小漏斗接到洗净干燥的色谱柱的出口分次把制备好的填充物填入柱内同时不断轻敲柱壁 直至填到离柱出口处为止将漏斗移至色谱柱的入口在柱出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉通过橡胶管接到真空泵上开启真空泵继续缓缓加入填充物并不断轻敲柱壁使其填充的均匀紧密填充完毕在入口端也塞一小团玻璃棉并适当压紧以保持柱填充物不被移动色谱柱的老化将色谱柱入口端与气化室相连出口端暂不接检测器以的流量通入载气分阶段升温至并在此温度下至少老化气相色谱操作条件温度柱室气化室检测器室气体流量载气氢气空气保留时间滴滴涕内标物见图滴滴涕内标物图滴滴涕原药气相色谱图上述操作参数是典型的可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整以期获得最佳效果测定步骤标样溶液的配制称取滴滴涕标样精确至置于容量瓶中用移液管依次加入内标溶液和三氯甲烷塞紧瓶塞摇动使标样完全溶解并充分混匀试样溶液的配制称取约含滴滴涕的试样精确至置于容量瓶中用与同一支移液管向瓶内加入内标溶液和三氯甲烷塞紧瓶塞摇动使试样完全溶解并充分混匀计算各针相对响应值的重复性待相邻两针的相对响应值变化小于按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进行气相色谱分析计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中滴滴涕与内标物峰面积之比分别进行平均用质量百分数表示的滴滴涕含量按式计算式中标样溶液中滴滴涕与内标物峰面积比的平均值 试样溶液中滴滴涕与内标物峰面积比的平均值标样的质量试样的质量标样中滴滴涕含量的质量百分数允许差两次平行测定结果之差应不大于取其算术平均值作为测定结果水分的测定按中的卡尔费休法进行丙酮不溶物的测定试剂丙酮经无水硫酸钠干燥仪器锥形烧瓶具玻璃磨口接头回流冷凝器与锥形瓶配套古氏坩埚或玻璃砂芯坩埚测定步骤称取试样精确至放入锥形瓶中加入丙酮小心加热回流至所有可溶物溶解用已恒重的玻璃砂芯坩埚过滤溶液用丙酮分数次洗涤抽滤将坩埚置于烘箱中干燥取出冷至室温称量以质量百分数表示的丙酮不溶物含量按式计算式中恒重后坩埚与不溶物的质量坩埚的质量试样的质量酸度的测定试剂和溶液丙酮氢氧化钠标准滴定溶液甲基红指示液乙醇溶液测定步骤称取试样精确至置于锥形瓶中加入丙酮使试样完全溶解再加水盖紧瓶塞猛烈摇动后加数滴甲基红指示液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由红色变为黄色为终点同时做试剂空白测定以质量百分数表示的试样酸度以计按式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积试样的质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的硫酸的质量产品的检验与验收 应符合有关规定极限数值处理采用修约值比较法标志标签包装贮运滴滴涕原药的标志标签和包装应符合中的有关规定并有商标作为商品流通的原药还应有生产许可证号滴滴涕原药一般用内衬塑料袋的麻袋或聚丙烯编织袋包装每袋净重不超过根据用户要求或订货协议可以采用其他形式的包装但要符合中的有关规定包装件应贮存在通风干燥的库房中贮运时严防潮湿和日晒不得与食物种子饲料混放避免与皮肤眼睛接触防止由口鼻吸入安全滴滴涕是一种非内吸性强胃毒和触杀性有机氯杀虫剂避免误食和与皮肤接触万一发生中毒应请医生对症处置保证期在规定的贮运条件下滴滴涕原药的保证期从生产日期算起为年 附录标准的附录滴滴涕含量的气相色谱测定方法可用于生产控制分析方法提要试样用含有内标的三氯甲烷溶液溶解使用为填充物的玻璃柱和检测器对试样中的滴滴涕进行气相色谱分离和测定气相色谱操作条件温度柱室气化室检测器室气体流量载气氢气空气保留时间滴滴涕内标物邻苯二甲酸二正戊酯内标物滴滴涕图滴滴涕原药气相色谱图'