HG2861-1997饲料级磷酸二氢钙.pdf 6页

'He2861--1997前IA本行业标准非等效采用俄罗斯标准I"OC"I"23999-1980(1990年修订、1991年起执行)《饲料磷酸钙》中的磷酸二氢钙产品规格而制定。其指标达到了该标准一级品水平，属干174际一般水平本标准技术内容与俄罗斯准COCP23999-19801饲料磷酸钙》中的磷酸二氢钙的差异:本标准只设一个等级，俄罗斯标准分为一级品和二级品两个级别一一指标项目:俄罗斯标准设9个控制项目，其中有“不溶十盐酸的灰分含量”，本标准不设“不溶于盐酸的灰分含量”.而多一项水溶性磷含量。俄罗斯标准控制铅含量，本标准用重金属含量代替铅含量一指标:钙含量俄罗斯标准为毛18%，本标准为15.0^-18.0%;五氧化二磷含量:俄罗斯标准为一级品5500^"56%;二级品50写-51%;本标准为总磷含量，指标为22.0;砷含量俄罗斯标准各级均为。.005%;本标准为。.004%;俄罗斯标准铅含量为0.002Y,;本标准重金属含量为。.003%;细度(筛余物):俄罗斯标准为5m。试验筛筛余物为。，3mm试验筛筛余物为800o;本标准为95%通过5001,-试验筛。分析方法:钙含量测定俄罗斯标准采用EDTA络合滴定法，本标准采用高锰酸钾法;本标准磷含量测定采用通用的试验方法磷钥酸唆琳重量法，俄罗斯标准为氧化镁重量法。本标准由化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:化工部天津化工研究院、四川绵竹龙蟒矿物质饲料集团有限公司、都汀堰市富贵饲料有限公司。本标准主要起草人:范先国、王甫全、王大为、张静娟。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG2861--1997饲料级磷酸二氢钙Feedgrade-Caciumdihydrogenphosphate1范围本标准规定了饲料级磷酸二氢钙的要求、试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于饲料级磷酸二氢钙。该产品在饲料加工中作为钙、磷的补充剂。分f式:Ca(HZPO,)x·H2O相对分子质量:252.07(按1991年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB/T601---1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602--1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003-1985试验筛GB/T6436-1992饲料中钙的测定方法GB/T6678-1986化T产品采样总AilGB门"6682--1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T8450-1987食品添加剂中砷的测定方法GB/T8946-1988塑料编织袋GB10648-1993饲料标签GB/T13079-1989饲料中总砷的测定方法HG2636--1994饲料级磷酸氢钙3要求3.1外观:白色或略带微黄色粉末，无结块。3.2饲料添加剂磷酸二氢钙应符合表1要求。表1要求项目指标钙(Ca)含量.%(./m)15.0-18.0总磷(P)含f,%(m/m)>-22.0水溶性礴(P)含f.%(m/m)20.00.20氟(F)含*.%(m/m)中华人民共和国化学工业部1997-03-11批准1998一01一01实施 HG28611997农1(完)p1{任(水分，%(阴/，)95.0细度(通过SOOvmN),f4试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/,r601,GB/T602,GB/T603之规定制备。4.1鉴别4.1.1试剂和材料4门·1.1硝酸银溶液:sag/L4.1.1.2冰乙酸溶液:1+34.1.1.3草酸按溶液:30g/L4门2鉴别试验4.1.2.1试样用硝酸银溶液润湿后显黄色。4-1.2.2取0.1g试样，加5ml一冰乙酸溶液，煮沸后冷却，过滤，向滤液中加Sm[草酸钱溶液、出现n色沉淀。4.2钙含量的测定同6B/T6436试样的制备:称取约1g试样(精确至。.0002g),置于250mL容量瓶中，加15mL(1+4)的盐酸溶解，川水稀释至刻度，摇匀，此溶液为溶液A(保留此溶液用于氟含量和砷含量的测定)，用移液管移取25nil溶液A用F测定钙。4.3总磷含量的测定同HG2636一1994中4.3的规定△4.4水溶性磷含童的测定44门方法提要试样用水溶解后，测定水溶液中的磷含量4.4.2试剂和材料同HG2636一1994中4.3.24A.3仪器、设备PolHG2636一1994中4.3.34.4.4分析步骤称取。.5g试样(精确至0.0002g)，置于声60mm的研钵中，用少量的水研磨助溶，每次约用25m1.水，连续研磨4次，水溶液全部移入250mL容量瓶中，振荡30min，用水稀释到刻度，摇匀。千过滤，弃去初始30ml滤液。用移液管移取20ml试验溶液置于300n)L烧杯中，从“加人10m1.硝酸溶掖⋯⋯’，开始与总磷含量的测定同样操作Q4.5分析结果的表述同HG2636-1994中4.3.5 HG2861一19974.4.6允许差I司HG2636-1994中4.3.64.5氟含量的测定4.5门方法提要试样用盐酸溶解后，在pH5.5-6.5的溶液中，以饱和甘汞电极为参比电极，以氟离子选择电极作指示电极测量溶液的电极电位，用标准加人法分析氟含量4.5.2试剂和材料4.5.2.1盐酸溶液:1+404.5-2.2氢氧化钠溶液:100g/l。4.5.2.3M酸溶液1+15.4.5.2.4柠檬酸一柠檬酸钠缓冲溶液，pH5.5一6.54.5.2.5澳甲酚绿指示液:1g/L乙醇溶液。4.5-2.6氟化物标准溶液:1ml溶液含有1mg氟。准确称取经105-110〔干燥至恒重的氟化钠1.1052g精确至0.0002g).置于100m工烧杯中加水溶解，移人500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。4.5.3仪器、设备4.5.3.1氟离子选择性电极4.5.3.2饱和甘汞电极。4.5.3.3电位测量仪:精度为1mV/格，量程一500~十500mV4.5-3.4磁力搅拌器。4.5.4分析步骤用移液管移取5ml_或10mL4.2条的溶液A置于50ml容量瓶中，加1滴澳甲酚绿指示液，用氢氧化钠溶液中和至溶液呈蓝色或蓝绿色，再用硝酸溶液调节至溶液恰呈黄色，加人20ml柠檬酸一柠檬酸钠缓冲溶液，用水稀释到刻度，摇匀(溶液B)。同时按溶液B的操作步骤配制空白溶液Co将溶液B全部倒人干燥的150mL烧杯中，插人氟离子选择性电极和饱和甘汞电极，在磁力搅拌器不断的搅拌下测量平衡时的电位值(Ei)，加人。.5ml氟化物标准溶液，再测量平衡时的电位值(E,),再将溶液C全部倒人烧杯中，继续测量平衡时的电位值(E3)e4.5.5分析结果的表述以质量百分数表示的氟(F)含量X;按式(1)~式(3)计算:__{.AE_1cVIannlog于.一1」、1、;X(%)X100V2而X1000△E2.5cV}antilogK一1(1)AE--E一E(2)E一E2K幸(3lg2式中:‘一氟化物标准溶液的浓度，mg/ml,v一所用氟化物标准溶液的体积，ml,叭一移取溶液A的体积，mL; He2861一1997m一试料的质量，9。4,5.6允许差取平行侧定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。.02%04.6重金属含最的测定按HG2636一1994中4.5测定。4-7砷含量的侧定4.7.1二乙基三硫代氨基甲酸银法(仲裁法)同GB/T13079-1989中第2章。试验溶液:移取25ml,4.2中的溶液A。以下同GB/T13079-1989中6.24.7.2砷斑法同(iB/T8450-1987第2章试验溶液:移取25m1.4.2条的溶液A.标准溶液:移取4ml砷标准溶液(含4kg砷)48游离水分的测定4.8.1试剂和材料丙酮:化学纯4.8.2仪器、设备玻璃砂增锅孔径5^-15pm4.8.3分析步骤称取约2g试样(精确至。.0002妇，置于已在(50士”C下恒重的玻璃砂琳涡中。加5ml丙酮，用细棒搅匀后抽滤，再用丙酮洗涤两次，每次用量5mL将柑竭及试料放在室温通风处放置10min，然后移人(5。士1)℃的烘箱中干燥2h，于千燥器中冷却20min，称量(精确至。.0002g).4.84分析结果的表述以质量百分数表示的游离水含量(X2)按式(4)计算:Xz(%，一竺认n-}X100..........................................(4，式中:ML-一一试料加玻璃砂柑涡的质量，9;，;-一干操后试料加玻璃砂柑塌的质量，9;m-一试料质量，9。4.8.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.54.9细度的测定4.9.1方法提要用筛分法测定筛下物含量。4.9.2仪器、设备试验筛:应符合GB/T6003R40/3系列的要求，0200mmX50mm/500pm;4.9.3分析步骤称取20g试样(精确至。.1g),置于试验筛中进行筛分，将筛下物称量(称准至0.1g)o4.9.4分析结果的表述以质量百分数表示的细度(X,)按式(5)计算:X,(/0a)=竺x100(几)式中:m-一筛下物的质量，9;，一试料的质量，9。49.5允许差取平行测宗结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%. He2861--19974.10pH值的测定4.10.1方法提要将试样制成一定浓度的溶液，用酸度计测量溶液的pH值4.10.2试剂和材料。水:不含几氧化碳的水4门0.3仪器、3t备PH测量装置能测量到。.1个单位，在试验温度下用已知pH值的缓冲液进行校止4.10.4分析步骤称取1.20g试样(精确至。.01g),置于500m1容量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，测定该溶液的pH值，精确至0.1单位4.10.5分析结果的表述酸度计读数即表示试样的pH值4.10.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2.5检验规则5.1饲料级磷酸二氢钙应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的饲料级磷酸二氢钙都符合本标准的要求。每批出厂的饲料级磷酸儿氢钙都应附有质量证明书，以及内容符合GB10648规定的标签5.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的饲料级磷酸二氢钙产品进行验收5.3每批产品不超过10r5.4按照GB/T6678--1986的6.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的卜方斜插入至料层深度的四分之三处采样，将采得的样品充分混匀后，按四分法缩分至约500g，立即分装卜两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查5.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6标志、包装、运输、贮存6.1饲料级磷酸二氢钙包装袋1;应有牢固清晰的标志，内容同GB10648的规定。6.2饲料级磷酸二氢钙采用覆膜编织袋或内衬塑料袋的编织袋包装。内包装聚乙烯塑料薄膜袋的厚度不小于0.06rnm。外包装聚乙烯塑料编织袋的性能和检验方法应符合GB/T8946的B型的规定。该产品每袋净重25kg或5okg.6.3饲料级磷酸二氢钙的包装，内袋用维尼龙绳或其质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口;外袋在距袋边不小于30mm处折边。在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口，针距7^12mm,缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象6.4饲料级磷酸二氢钙在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮，不得与有毒有害物品混运6.5饲料级磷酸二氢钙应贮存在阴凉、干操处，防止雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混贮了保质期饲料级磷酸二氢钙在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，该产品从出厂之日起保质期为一年。'