HG2920-2000食品添加剂磷酸氢二钠.pdf 9页

'备案号:7479-2000HG2920-2000前台本标准是等效采用美国《食品用化学品法典(FCCTV)))(1996)中《磷酸氢二钠》，对化工行业标准HG2920-1987《食品添加剂磷酸氢二钠》进行修订而成。本标准与美国《食品用化学品法典》(1996)中《磷酸氢二钠》的主要差异:—磷酸氢二钠含量的测定增加了磷铝酸啼琳重量法;一砷含量的测定增加了砷斑法，并将美国《食品用化学品法典》(1996)((磷酸氢二钠》中规定的二乙基二硫代氨基甲酸银目视比色法改为二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。本标准与HG292。一1987的主要差异:-—取消了氯化物、硫酸盐,pH值项目;一一增加了干燥减量项目及指标;—除干燥减量指标外，其他指标均以干基计;一一磷酸氢二钠含量的测定增加了酸碱滴定法;—砷含量的测定增加二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法;—一增加了产品的保质期本标准自实施之日起，同时代替HG2920-1987本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准负责起草单位天津化工研究设计院、云南群利实业有限责任公司本标准主要起草人:陆思伟、景洪岗、王谊。本标准于198。年首次发布为国家标准GB1909-198001987年第一次修订，1997年调整为化工行业标准，编号为HG2920-1987本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准食品添加剂HG2920-2000磷酸氢二钠代替HG2920-1987Foodadditive-Disodiumphosphate1范围本标准规定了食品添加剂磷酸氢二钠的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于食品添加剂磷酸氢二钠，在食品加工中作为品质改良剂。分子式:Na,HPO,·nH,O,n=0-12相对分子质量:141.96(n=0),357.96(n=12)(按1997年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T8450-1987食品添加剂中砷的测定方法GB/T8451-1987食品添加剂中重金属限量试验方法3要求外观:白色结晶型粉末或结晶。:;食品添加剂磷酸氢二钠应符合表1要求。表1要求项目指标磷酸氢二钠(以Na,HP()计)含量要98.0砷(As)含量(0.0003重金属(以Pb计)含量0.001氟化物含蛋(以F计)镇0.005水不溶物含量毛0.2国家石油和化学工业局2000-06-05批准2001-03-01实施 HG2920-2000表1(完)项目指标干燥减量(Na,HPO,)65.0(N.,HPO·2H,O)18.0-22.0(Na,HPO.。12H,O)(61.0注:除干燥减量外，其他指标均以千基计4试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603规定制备安全提示:试验中所用强酸、强碱为腐蚀性试剂，操作时应小心如溅到皮肤上，应立即用大t水冲洗。4.1鉴别4.1.，试剂和材料4.1.1，盐酸;4.1.1.2氨水;4.1.1.3冰醋酸;4.1.1.4硝酸银溶液:17g/L;4.1.1.5铂丝环。4.1.2鉴别方法4.1.2.1磷酸根离子的鉴别称量0.1g试样，溶于10mL水中，加1MI硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水，不溶于冰醋酸。4.1.2.2钠离子鉴别称量Ig试样，加20mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再疏取试验溶液在火焰上燃烧，火焰应呈鲜黄色。4.2磷酸氢二钠含量的测定4.2.1容量法4.2.川方法提要在试样中准确加人过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，以酸度计指示突跃点，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算磷酸氢二钠含量。4.2.1.2试剂和材料4.2、2.1盐酸标准滴定溶液:c(HCI)约为1mol/I。4.2.1.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约为1mol/L,4.2.1.3仪器、设备4-2.1.3.1酸度计配有玻璃电极和饱和甘汞电极，分度值为。.02pH单位。4.2.1.3.2电磁搅拌器:配有搅拌转子。4.2.1.4分析步骤a)试样的制备称取适量样品于称量瓶中，在105℃干燥4h,置于干燥器中冷却至室温。此样品为试样A，用于磷酸氢二钠、砷、重金属、氟化物、水不溶物含量的测定。 HG2920-2000b)测定称取约6.5g试样A(精确至。.0002g)，置于250m工的烧杯中，用移液管移取50.0ml,a}酸标准滴定溶液和50ml，水置于电磁搅拌器上，放人搅拌转子，搅拌至样品完全溶解。将已校准的pH计的电极放人试验溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，直至pH-4出现突跃点。记录滴定读数，计算样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V,)用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH}=8.8出现突跃点，记录滴定读数，计算在这两个突跃点(pH4-pHS.8)之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(Vt)4.215分析结果的表述样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V)按式(1)计算v一50c,-V(··········。。···。····⋯⋯(1式中:V一一滴定至pH}4出现突跃点时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m1:‘—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;‘:一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，moll。当V‘、等于或小于V,c:时，以质量百分数表示的磷酸氢二钠(以Na,HPO、计)含量(X)按式(2)计算X一V,c,X0.‘~1420别。····。。。······，，·····⋯⋯(2)当V,。大于V.,。时，以质量百分数表示的磷酸氢二钠(以Na,HPO计)含量(X,)按式(3)计算X,一(2Vzcz-}皿1竺!竺旦X100二’“·················。·⋯⋯(3)式中,V一一滴定至pH-4出现突跃点时，样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，ml";V_-pH4^-pH8.8之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml;c一一盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;c,氢氧化钠标标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m—试样的质量，9;0.1420—与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液「c(NaOH)=1.000mot/I,」相当的以克表示的磷酸氢二钠的质量4.2.1-6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.2%4.2.2重量法’」安全提示:试验中所用丙酮及含丙酮的哇相柠酮沉淀剂为易燃品，操作时不应使用明火4.2.2.1方法提要在酸性介质中，以喳钥柠酮沉淀刘将试验溶液中的磷酸根全部形成磷钥酸座琳沉淀，沉淀经过滤、烘于、称量，计算试样中磷酸氢二钠含量4.2.2.2试剂和材料4.2.2.2.1石肖酸溶液:1+1,4.2.2.2.2喳铝柠酮溶液。制备:1)称取约70g钥酸钠，置于250rot烧杯中，加100mL水溶解，此为溶液A2)称取约60g柠檬酸，置于盛有150m工水和85mL硝酸的烧杯中，溶解，此为溶液Ho采用说明:月FCCN中无此方法 HG2920-20003)在搅拌下将溶液A倒人溶液B中，此为溶液Co4)在100m1水中加人35mL硝酸和5ml喳琳，此为溶液D5)将溶液D倒人溶液c中，混匀。放置12h后，用玻璃砂钳祸过滤，再加人280m工丙酮，用水稀释至1000nil-混匀口并贮存于聚乙烯瓶中4.2.2.3仪器、设备4.2.2.3.1玻璃砂柑祸:孔径为5kmv15pmo4.2.2.3.2电烘箱:温度能控制在(180士5)"Co4.2.2.4分析步骤a)试验溶液的制备称取约2.2.5g试样A(精确至。.0002g)，置于100m工一烧杯中，加少量水溶解，移人500m工容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;干过滤(充去最初20mL滤液)。b)空白溶液的制备除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。c)测定用移液管移取20mL试验溶液和空白溶液分别置于400mL烧杯中，加10ml硝酸溶液，加水至总体积约100mL，加人50mL哇钥柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达到(75士5)0C，保温30s(在加人试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块)。冷却，在冷却过程中搅拌3-4次，用预先在(180士5)℃下烘干至恒重的玻璃砂柑祸抽滤。先将上层清液过滤，以倾泄法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30ml，最后将沉淀移人玻璃砂增祸中过滤，再用水洗涤沉淀4次，将玻璃砂柑涡连同沉淀置于电烘箱中，从温度稳定时计时，在(18。士5)℃下干燥45min。取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。4.2.2.5分析结果的表述以质量百分数表示的磷酸氢二钠(以Na,HPO‘计)含量(X,)按式(4)计算:(m,一m,)X0.06404160.1(m,一m2)一X100=“—而6一-x7了m入50-()式中:nz—试验溶液中生成磷钥酸哇琳沉淀的质量，9;，—空白溶液中生成磷钥酸唆琳沉淀的质量，9;二—试样的质量，9;0.06404-磷铂酸座琳换算成磷酸氢二钠的系数。422.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.3%e43砷含量的测定4.3.1二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(仲裁法)4.3.1.1方法提要试样经处理后，用碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后由与金属锌和酸反应生成的新生态氢作用生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色络合物，用分光光度计测其吸光度。4.3.1.2试剂和材料4.3.1.2.1无砷锌粒。4.3.1.2.2磺化钾溶液:150g/Lo4.3.1.2.3氯化亚锡溶液:400g/Le4.3.1.2.4乙酸铅棉花。4.3.1.2.5硫酸溶液:1+1 HG2920-20002.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙胺一三氯甲烷吸收液::2.7砷标准溶液:1ml溶液含有0.001ml,As。此溶液用时配制。配制:用移液管移取10m工_按GB/T602配制的砷标准溶液，置于1000MI容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.1.3仪器、设备4.3.1.3.1砷发生装置(如图1)e4.3.1.3.2分光光度计:带有1cm比色皿。I一砷发生瓶沼一连接管;3-15球吸收管图1砷发生装置4.3.1.4工作曲线的绘制用移液管移取砷标准溶液。00,2.00mL,4.00m工、6.00mL,8.00mI=10.0m工，分别置于砷发生装置中的锥形瓶中，加10mL硫酸溶液，加水至约40ml。加2mL碘化钾溶液、1ml氯化亚锡溶液，摇匀，放置15min。安装好装置的各部分，取5mL二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙胺一三氯甲烷吸收液加人吸收管中，加人3g无砷锌粒于锥形瓶中，迅速安装吸收管。在常温下反应45min，取下吸收管，补充吸收液至5ml,,混匀。用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在波长522nm处测量吸光度。以砷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.3.1.5测定称取约。.5g试样A(精确至。.001g)，置于砷发生装置中的锥形瓶中，加10ml_硫酸溶液，加水至约40ml，以下按绘制工作曲线的步骤，从“⋯⋯加2mI碘化钾溶液，摇匀，加1ml氯化亚锡溶液，⋯⋯”开始操作。从工作曲线上查出相应的砷含量。4.3.1.6分析结果的表述 HG2920-2000以质量百分数表示的砷(以As计)含量(X)按式(5)计算-一m,X一耀10X,一又100。。。。(5)式中:，、—从工作曲线上查出的砷含量，pK;一试样质量，94.3.1.7允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.0000500,4.3.2砷斑法‘〕称取(1.00土。.01)g试样，置于100mL烧杯中，加20m工水和1+1盐酸溶液10ml，加热溶解后，全部转移至测砷瓶中，加水至总体积约40ml，按GB/T8450-1987的2.4规定操作。标准是用移液管移取3mL(1ml溶液含有1pgAs)的砷标准溶液，与试样同时同样处理。4.4重金属含量的测定称取(5.00士。.01)g试样，置于100mL烧杯中，加80ml水，加热溶解后移至100ml_容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用两层中速滤纸干过滤，弃去最初20ml-溶液，用移液管移取20mL试验溶液置于50ml比色管中。加1滴10g/1-酚酞指示液，用40g/l.氢氧化钠溶液调节至溶液呈中性，加水至总体积约30ml，按GB/T8451-1987的第6章操作。标准比色溶液是用移液管移取1mL(1mL溶液含有10pgPb)的铅标准溶液，与试样同时同样处理4.5氟化物含量的测定4.5.1方法提要试样溶解后，在pHS.5-6.0的酸性介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，以氟离子选择电极为测定电极，用工作曲线法测定氟含量。4.5.2试剂和材料4.5.2.1盐酸溶液:1+4e4.5.2.2硝酸溶液:1+15e4.5.2.3氢氧化钠溶液:100g/Lo4.5.2.4缓冲溶液:溶解270g二水柠檬酸钠(Na,CsH,O,·2H,O)和24g柠檬酸(C,Hs0,·2H20)溶于800ml_水中，然后用水稀释到1000MI，摇匀。4.5.2.5澳钾酚绿指示液:1g/L,4.5.2.6氟化物标准溶液:1mL含有0.010mgFo用移液管移取10mL按GB/T602配制的氟标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.5.3仪器、设备4.5.3.1氟离子选择电极口4.5.3.2饱和甘汞电极。4.5.3.3电位计。4.5.3.4电磁搅拌器和搅拌子4.5.4分析步骤4.5.4.1工作曲线的绘制用移液管移取。.00,1.00ml,,2.00m工、3.00ml-,5.00mL,10.00ml氟化物标准溶液，分别置于采用说明:月此方法是我国标准通用方法，FCCN中无此方法。 HG2920-200050mL容量瓶中，加1m1盐酸溶液、5滴缓冲溶液、2滴嗅钾酚绿指示液用氢氧化钠溶液调节溶液为蓝色，再用硝酸溶液调节为黄色加20mL缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将溶液倒人干燥的50ml.烧杯中，置于电磁搅拌器上，放人搅拌子，插人氟离子选择电极和饱和甘汞电极，连接电位计接线，搅拌片刻，调整电位计零点，记录平衡时的电位值。以氟离子浓度的对数值为横坐标，相应的电位值为纵坐标，绘制工作曲线。4.5.4.2测定称取约1g试样A(精确至。.0002g)，置于50mL容量瓶中，加10mL水，以下操作按4.5.4.1中自“加1m工盐酸溶液⋯⋯”至“记录平衡时的电位值”止从工作曲线上查出相应的氟离子含量对数值，求反对数得到氟离子含量。4.5.5分析结果的表示和计算以质量百分数表示的氟化物含量(X;)按式(6)计算:X,=m一兰，X上二1。匕一一“X.10_0_⋯⋯，··....·....·...⋯⋯，，(‘、刀己式中:m,—从工作曲线上查出相应的氟离子的对数值，求反对数得到的氟离子质量，Fzg;m—试样的质量，9。4.5.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.00030o4.6水不溶物含量的测定4.6.1方法提要将试样加水溶解，经过滤后干燥，称量。由残渣的量计算水不溶物的含量。4.62仪器、设备4.6.2.1玻璃砂柑锅:5pm--15pm4.6.2.2电烘箱:温度能控制在1050C^-1100C,4.6.3分析步骤称取20g试样A(精确至。01g),置于500mL烧杯中，加250mL水，加热煮沸。趁热用已在105"C-110℃下烘至恒重的玻璃砂增竭过滤，用200mL热水分10次洗涤不溶物。然后将玻璃砂增祸连同不溶物置于电烘箱干燥至恒重。4.6.4分析结果的表述以质量百分数表示的氟化物含量(Xs)按式(7)计算:Xs=m,-卫;X100···.·····。·········。··。···一(7)式中:m,一一玻璃砂钳锅及不溶物的质量，9;mz—玻璃砂钳祸的质量，9;m—试样的质量，9。4.6-5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.03肠。4.7干燥减量的测定4.7.1方法提要将试样在一定温度下干燥，比较试样干燥前后的减少量，经计算确定干燥减量。4.7.2仪器、设备电烘箱:控制温度(12015)0C。4.73分析步骤称取约log试样(精确至。.01g)，置于预先在120℃恒重的称量瓶中，在电烘箱中烘4h(含十二个 HG2920-2000结晶水的样品应先在4。℃烘3h，再在1200C烘4h)，取出后置于干燥器中冷却，称量。4.7.4分析结果的表述以质量百分数表示的干燥减量(X7)按式(8)计算:X7一yn二7n,X100······。··············。。，·(8)式中:，二1—一干燥后试样的质量，9;一干燥前试样的质量，9。475允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.05%.5检验规则5.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5.2每批产品不超过20t,5.3按照GR/T6678的规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元。采样时，从每个选取的包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处，用采样器取出不少于50g的样品，将所采的样品混匀后，按四分法缩分至约200g，立即装人两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。5.4食品添加剂磷酸二氢钠应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证舟批出厂产品都符合本标准的要求5.5使用单位有权按照本标准的规定对收到的食品添加剂磷酸氢二钠产品进行验收，验收时间在货到一个月内进行。5.6检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6标志、标签6.1食品添加剂磷酸氢二钠包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、“食品添加剂”字样、净含量、批号或生产日期、保质期、生产许可证号、本标准编号。6.2甸批出厂的食品添加剂磷酸氢二钠都应附有印刷的牢固清晰的标签，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标，“食品添加剂”字样、净含量、批号或生产日期、保质期、生产许可证号、产品质量符合本标准的证明以及本标准编号。7包装、运输、贮存7飞食品添加剂磷酸氢二钠内包装采用食品级聚乙烯薄膜袋;外包装采用塑料编织袋包装。每袋净含量25kg用户对包装有特殊要求时，可由供需双方协商。7.2食品添加剂磷酸氢二钠的包装，薄膜袋用维尼龙绳或与其质量相当的绳两次扎紧，或用与其相当的其他方式封口;外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。7.3食品添加剂磷酸氢二钠在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混运。防止污染7.4食品添加剂磷酸氢二钠应贮存在干燥库房处，防止雨琳、受潮、日晒。不得与有毒有害物品混贮。防止污染。7.5食品添加剂磷酸氢二钠在符合贮存和运输的条件下，保质期为二年。'