HG2917-1999食品添加剂硫酸铝铵.pdf 6页

'备案号:3716-1999HC2917-1999前言本标准是非等效采用美国食品化学药典第四版(1996)[FCCW(1996)]硫酸铝钱》对化1_行业标准HG2917-1980《食品添加剂硫酸铝按》修订而成试验方法大都采用经典方法和国家标准通用方法本标准与FCC1V(1996)主要技术差异如下:FCCN(1996)控制碱和碱土金属含量;本标准不控制碱和碱土金属含量，但增设水分、水不溶物和砷含量的指标。本标准与HG2917-198。的主要技术差异如下:一增加了氟含量、硒含量和铅含量指标。—主含量由原来的不少于99.0%调整为99.3%^-100.5%0—水不溶物含量由原来的不大于0.10%调整为。.20%，理由是:①水不溶物含量指标为非主要指标，对人体无毒害;②由于块状馁明矾与粉状钱明矾生产工艺不同，水不溶物比粉状稍高;(2)HG2917-1980中水不溶物指标不能适用于块状钱明矾;④块状钱明矾产品深受用户欢迎;⑤GB1895-1994《食品添加剂钾明矾》的水不溶物指标为不大于。.2%.本标准自实施之日起，同时代替HG2917-19800本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准起草单位:化工部天津化工研究院、安徽庐江矾矿、上海民乐化工有限公司。本标准主要起草人:苏培基、高纪忠、陈敏健、徐经元、金哗然。本标准于198。年1月首次发布为国家标准，1997年调整为强制性化工行业标准，并重新进行了编号本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 中华人民共和国化工行业标准食品添加剂HG2917-1999硫酸铝按代替HG2917-1980FoodadditiveAluminumammoniumsulfate1范围本标准规定了食品添加剂硫酸铝馁的要求、试验方法、检验规则，以及标志、包装、运输、贮存勺本标准适用于食品添加剂硫酸铝钱，该产品在食品加工中作膨胀剂、腌制剂，也可用于净水分子式:AINH,(SO,),.12H20相对分子质量:453.32(按1995年相对原子质量计)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191-1990包装储运图示标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T6678-1986化I产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/丁8449-1987食品添加剂中铅的测定方法GB/T8450-1987食品添加剂中砷的测定方法GI3/T8451-1987食品添加剂中重金属限量试验方法HG2927-1989食品添加剂磷酸二氢钙3要求3.1外观:白色结晶粉末或无色块状或粒状。3.2食品添加剂硫酸铝铁应符合表1要求。表1要求项目指标硫酸铝钱〔以NH,AI(SO,),·12H,0计〕含量(以干基计)99.3-100.5水分含氨水不溶物含量右一一04..200一一国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000-06-01实施 HC2917-1999表1(完)项目}指标砷(A,)${瓦一。。。2重金属(以Pb计)含量(0.002铅(Pb)含量0.0010氟化物(F)含At<0.003硒含量(0.0034试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/丁602,GB/T603之规定制备。4.1鉴别试验试样的水溶液呈酸性(pH}4.2)，具有铝盐、硫酸盐和按盐的各种反应。4.1.1试剂和材料4.1.1.1氢氧化钠溶液:40g/l和100g/1-4.1.1.2乙酸铅溶液:50g/L,4.1.1.3乙酸钱溶液:50g/L,4.1.1.4硝酸亚汞试纸:将滤纸浸人50g/L硝酸亚汞溶液内，取出晾干。4.1.1.5石蕊试纸4.1.2鉴别方法4.1.2.1铝盐鉴别取试验溶液，加氢氧化钠溶液即发生白色的胶状沉淀。沉淀能在过量的氢氧化钠溶液中溶解4.1.2.2硫酸盐鉴别取试样水溶液，加乙酸铅溶液，即发生白色沉淀。分离，沉淀能在乙酸钱溶液或氢氧化钠溶液中溶解。4.1.2.3馁盐鉴别取试样，加过量的100g/l氢氧化钠溶液后，加热即分解.发生氨臭，遇湿润的红色石蕊试纸能使之变蓝色，并能使湿润的硝酸亚汞试纸变成黑色。42硫酸铝钱含量的测定4.2.1方法提要在弱酸性介质中，EDTA与铝形成络合物，用硝酸铅返滴定过量的EDTA。从而确定硫酸铝钱的含量4.2.2试剂和材料4.2.2.1盐酸溶液:1+4,4.2.2.2氨水溶液;1十1,4.2-2.3乙酸乙酸钠缓冲溶液:pH-6,4.2.2.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)约为。.05mol/1_4.2-2.5硝酸铅标准滴定溶液:c[Pb(NO,)z〕约为0.05mol/L,4.2.2.6刚果红试纸。4.2.2.7二甲酚橙指示液:2g/l.e4.2.3分析步骤 HC2917-1999称取约;)K按」.i.:S研磨并经}燥的试样(精确至0.0002g),置于150ml烧杯中，加人80nil,加热济解冷却后移人250ml容量瓶中，加10滴盐酸溶液，用水稀释至刻度摇匀(棍浊时可过ihJLI},弃去初始滤液)，此为溶液A口用移液竹移取25-I溶液八，置于250ml锥形瓶中，再用移液管移取50m工J乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，放人一小块刚果红试纸，然后用氨水溶液调至试纸呈紫红色(PH}6)，加15m工乙酸乙酸钠缓冲溶液，煮沸imin，冷却后加3^-4滴二甲酚橙指T液，用硝酸铅标准滴定溶液滴定至橙黄色为终点。同时做空自试验。4.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸铝钱含量(X,)按式(I)计算:c(V、一V)X0.4533、__453.3c(V、一V)X,=兰二，匕一一二一立二全..-_兰二二兰兰二班X100一二兰匕二上兰二兰生一一二二mX250式中:一一硝酸铅标准滴定溶液的实际浓度，mol/I;V,空白试验溶液消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积，nil,;V--一试验溶液消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积，m工;0.4533-与1.00ml硝酸铅标准滴定溶液(,-[Pb(N仇)〕二1.000mot/工J}相当的以克表示的硫酸铝按的质量;，一试样的质量，9。4.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于。.2%04.3水分的测定4.3.1方一法提要在硅胶干燥器内，将试样烘干至质量恒定，然后测定试样减少的质量。4.3.2仪器、设备4.3.2.1称量瓶:050mmX30mm,4.3.2.2试验筛:R40/3系列0200mmX50mm/355t}m,$200mmX50mm/250tmo4.3.3分析步骤用已质量恒定的称量瓶称量约1g研磨至通过孔径为250lm-355km的试验筛的试样(精确至。.0002g)，均匀摊开，放人硅胶干燥器内，干燥至质量恒定。4.3.4分析结果的表述以质量百分数表示的水分含量(X,)按式(2)计算:X2=m三一,X100。。·························⋯⋯(2)式中:，、一试料干燥前的质量，9;，、一一试样干燥后的质量，9。4.3.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.05%04.4水不溶物含量的测定4.4}1方法提要将试样溶于水，用钳祸式过滤器过滤，用水洗涤，使试样的主体与滤渣完全分离，烘干、称量，计算不溶物含量442仪器、设备址锅式过滤器:滤板孔径5JIM-15km HG2917-19994.4.3分析步骤称取约20g研磨后的试样(精确至。.01g),置于250m工烧杯中，加人150ml_沸水，搅拌溶解，用经1050C一1100C烘卜至质量恒定的柑锅式过滤器过滤，再用沸水洗涤残渣至滤液不含硫酸根(S())(川10g/I氯化钡溶液检查)将柑祸于105℃一1100C烘干至质量恒定4.4.4分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(X)按式(3)计算:X一Tn2二塑X100·········。·····。。·······⋯⋯(3)式中:11-一柑祸式过滤器的质量，9;,n一十燥后柑竭式过滤器与水不溶物的质量，9;>Y1-一试样质量，只4.4.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。.02%4.5砷含量的测定(砷斑法)称取1g试样(精确至。.01g)，加少量水溶解。另外移取2ml砷标准溶液(1ml溶液含1IgAs)，分别置于测砷装置的锥形瓶中。以下按GB/T8450-1987中2.4规定进行测定。4.6重金属含量的测定称取约5.0g研磨后的试样(精确至。.01g)，置于100mL烧杯中，加水溶解，移人100MI容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。以下按GB/T8451-1987中第6章的规定进行测定。A管取2m工铅标准溶液(1m工一溶液含。.01mgPb),B管取20mL试验溶液4.7铅含量的测定称取1.00g试样(精确至。.01g)，加适量水溶解后作为试验溶液。用移液管移取IMI_铅标准溶液(1mI.溶液含。.01mgPb)作为标准，以下按GB/T8449-1987中5.1进行测定。4.8氟含量的测定称取2g试样(精确至0.001g)，加少量水溶解。以下按HG2927-1989中4.5.4的规定进行测定。标准比色溶液是取6ml-氟化物标准溶液(1mL溶液含。.01mgF)，与试验溶液同时同样处理4.9硒含量的测定4.9试剂和材料4.9盐酸溶液:c(HCL)=4moll。4.9氢氧化铁溶液:1-I-24.9盐酸羚胺。4.9环己烷4.9硒标准溶液:1mL溶液含有。.001mgSee移取按(=B/T602中制备的硒标准溶液10m工一，用水稀释至1000ml，溶液现用现配4.9.1.62,3二氨基蔡溶液。称取。100g2,3一二氨基蔡和。.500g盐酸经胺，溶解在100ml.0.1mol/L盐酸溶液中。4.9.2分析步骤4.9.2.1标准溶液的制备用移液管移取6ml硒标准溶液，置于150ml烧杯中，加25mL的盐酸溶液。4922试验溶液的制备称取。.2g试样(准确至0.0002g),置于150m工、烧杯中，加25mL盐酸溶液 HC2917-19994.9.2.3空白试验溶液的制备25ml盐酸溶液作为空白溶液。4.9.2.4狈』定向上述三种溶液中分别加入5ml氢氧化按溶液，然后用氢氧化铰溶液调节溶液的pH值到(2.。士0.2>，用水稀释至60ml一用10m工，水转移至分液漏斗中，加10m工、水，加。.2g盐酸经胺，摇匀至溶解，立刻加5.0mL2>3一二氨基蔡溶液。塞匕塞子，摇匀，在室温放置100min。加5.0mL环己烷，用力摇2min，让其分层。去掉水相，离心分离除去痕量水，用1cm吸收池，在380nm下的分光光度计上测定每个萃取液的吸光度，试验溶液的吸光度应不大于标准溶液吸光度。5检验规则51本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5.2食品添加剂硫酸铝馁每批产品不超过60t5.3按GB/T6678-1986中6.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插人至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁千燥的具塞广口瓶中.密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。5.4食品添加剂硫酸铝按应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的食品添加剂硫酸铝钱都符合本标谁的要求。检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装中采样重新检验，检验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6标志、包装、运输、贮存6.1食品添加剂硫酸铝钱包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂一址、产品名称、商标、“食品添加剂”字样、净含量、批号或生产日期、保存期、生产许可证号、本标准编号及GB191中规定的“怕湿”标志。6.2每批出厂的产品都应附质量证明书，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、“食品添加剂”字样、净含量、批号或生产日期、保存期、生产许可证号、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3食品添加剂硫酸铝馁的包装，块状硫酸铝馁采用单层复合编织袋包装;粒状和粉状硫酸铝钱采用双层包装，内包装采用食品用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度为。.06mm，外包装采用塑料编织袋包装时，将内袋折好，与塑料编织袋一起缝合距袋上端边15mm处来回缝合二道，缝线整齐，针距均匀单层包装则在距离袋上端边30mm处来回缝合二道，缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳针现象。每袋出厂净含量50kg。用户对包装有特殊要求时，可由供需双方协商解决。6.4食品添加剂硫酸铝钱在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，受潮。不得与有毒有害物品混运。6.5食品添加剂硫酸铝钱应贮存在阴凉于燥处，防止雨淋、受潮。不得与有毒有害物品棍贮。6.6食品添加剂硫酸铝按在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，自生产之日起保存期为一年。'