HG2927-1999食品添加剂磷酸二氢钙.pdf 7页

'备案号:3720-1999HG2927-1999前言本标准是等效采用日本食品添加物公定书第六版(1992)仁JSFA-VI(1992)1((磷酸二氢钙》对化工行业标准HG2927--1989《食品添加剂磷酸二氢钙》修订而成。本标准与JSFA-VI((磷酸二氢钙》的主要技术差异为:—在JSFA-VI中磷酸二氢钙含量以Ca(H,PO,),计，本标准磷酸二氢钙含量以Ca计—根据我国对食品添加剂中有毒有害杂质必须进行监控的要求，增加了氟化物含量指标，测定方法采用硝酸悯一蒸馏比色法。—砷和重金属含量的测定采用我国食品添加剂通用试验方法。本标准与HG2927-1989的主要技术差异为:一等效采用JSFA-VI((磷酸二氢钙》，增设了澄清度、碳酸盐、游离酸及其副盐。一水分测定改为加热减量法，测定条件规定为180℃下干燥3h，指标参数进行了相应的调整。本标准自实施之日起，同时代替HG2927-1989,本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、连云港红旗化工厂.本标准主要起草人:陆思伟、潘杭军。本标准于1989年3月首次发布为国家标准，1997年调整为强制性化工行业标准，并重新进行了编号。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。 中华人民共和国化工行业标准食品添加剂HG2927-1999磷酸二氢钙代替HG2927-1989Foodadditive-Calciumphosphatemonobasic范围本标准规定了食品添加剂磷酸二氢钙的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存本标准适用于以钙盐及热法磷酸为原料而制得的食品添加剂磷酸二氢钙，该产品在食品加下中作为钙质的补充剂和疏松剂。分子式:Ca(H2P04)Z·H2O相对分子质量:252.07(按1995年相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性GB191-1990包装储运图示标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T6678-1986化T产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T8450-1987食品添加剂中砷的测定方法G脚T8451-1987食品添加剂中重金属限量试验方法3要求外观:本品为无色三斜结晶或白色粉末:_;食品添加剂磷酸二氢钙应符合表1要求。表1要求项目指标磷酸二氢钙(以C。计)含量/%15.2-17.0砷(As)含量/%簇0.0003重金属(以Pb计)含量/%簇0.002氟化物(以F计)含量’]/%(0.0025采用说明:111SFA班(1992)中未设此项。国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000-06-01实施 HG2927-1999表1(完)项目指标加热减量了%(17.0橙清度通过试验碳酸盐通过试验游离酸及其副盐通过试验4试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603之规定制备4.1鉴别试验4.1.1试剂和材料4.1.1.1硝酸银溶液:20g/I_a4.1.1一2草酸钱溶液:33g/L,4.1.2鉴别方法4.1.2.1取少量试样于表面皿上，用硝酸银溶液润湿时，显黄色。4.1.2.2称取约。1g试样，加20mL水摇匀后过滤，滤液中加5mL草酸按溶液，产生白色沉淀。4.2磷酸二氢钙含量的测定4.2.1方法提要在试验溶液中，加人过量的乙二胺四乙酸二钠标准溶液，与Ca离子络合，以铬黑T-氯化钠为指示剂，用锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠标准溶液。4.2.2试剂和材料4.2.2.1盐酸溶液:1+1.4.2.2.2氨一氯化铰缓冲溶液:PH-10e4.2.2.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)约为0.02mol/L,4.2.2.4乙酸锌标准滴定溶液:c[Zn(CH,COO)z·Hz0」约为0.02mol/I。配制:称取4.43g乙酸锌，加20ml水及(1+19)乙酸溶液2mL，溶解并加水至1000ml_,摇匀。标定:用移液管移取25mL配制的乙酸锌标准滴定溶液，置于250mL容量瓶中，加2ml氮一氯化钱缓冲溶液及75mL水，加。.025g铬黑T-氯化钠指示剂，用。.02mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝色，并保持305不褪色即为终点4.2.2.5铬黑T-氯化钠指示剂。称取。.5g铭黑T，加10g氯化钠研细并混匀。4.2.3分析步骤4.2.3.1试验溶液的制备称取约。.8g试样(精确至。.0002g),置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加8mL盐酸溶液使试样全部溶解，必要时干过滤。移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.2.3.2测定用移液管移取25ml，试验溶液。置于500mL锥形瓶中，再用另一移液管移入30mLEDTA标准滴定溶液，加50m工水、10mL氨一氯化按缓冲溶液，摇匀，放置5min。加。.025g铬黑T-氯化钠指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为蓝紫色，30s内紫色不褪即为终点。4.2.4分析结奥的夫休 HG2927-1999以质量百分数表示的磷酸二氢钙(以(.a计)含量(X)按式(1)计算:v(V,c一V2ca)X0.04008，__40.08(V,c:一矶C,)A’一一-，甲25-XLUV=刀1m入2共式中:c,一一EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/I;c,一一乙酸锌标准滴定溶液的实际浓度，moll/I;V,—加人EDTA标准滴定溶液的体积，ml;V一一滴定中所消耗的乙酸锌标准滴定溶液的体积，mL;，-一试样的质量，9;0.04008一一与1.00mL乙酸锌标准滴定溶液{。仁Zn(CH,COO),·H,O口一1.000mol/L}相当的以克表示的磷酸二氢钙(以Ca计)的质量。4.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定的绝对差值不大于。.200,4.3砷含量的测定称取约。.5g试样(精确至。.01g),置于GB/T8450-1987中2.4规定的测砷瓶中，加少量水润湿，加6ml盐酸，待试样溶解后，加水至总体积约40ml.,摇匀以下按GB/T8450-1987的2.4规定操作。标准是用移液管移取1.5ML(1m工溶液含有IpgAS)砷标准溶液，与试样同时同样处理4-4重金属含量的测定称取约1g试样(精确至。.01g),置于50mL烧杯中，加5ml水及(1十4)盐酸溶液5mL，加热溶解，冷却后用(1+2.5)氨水溶液调节至溶液出现沉淀，再用盐酸溶液调至沉淀刚溶解，必要时干过滤。全部转移至的m工，比色管中。以下按GB/T8451-1987的第6章操作。标准比色溶液是用移液管移取2mL(1mL溶液含有10legPb)铅标准溶液，与试样同时同样处理4.5氟化物含量的测定4.5.1方法提要在高氯酸介质中，通过蒸汽蒸馏使氟自试样中分离，氟与茜素氨按络合剂和硝酸斓的混合剂形成蓝色络合物，将试验溶液的颜色与标准进行比较4.5.2试剂和材料4.5.2.1高氯酸4.5.2.2丙酮。4.5.2.3硝酸银溶液:17g/Lo4-5.2.4酚酞指示液:10g/Lo4.5.2.5氢氧化钠溶液:40g/I。45.2.6氢氧化钠溶液:4g/I。4.5.2.7盐酸溶液:1+10452.8茜素氨梭络合剂称取。.193g茜素氨竣络合剂，加少量水及氢氧化钠溶液(4.5.2.5)溶解，加。.13g乙酸钠，用(1+16)乙酸溶液调至溶液pH值为5.0(用精密pH试纸检验，此时溶液呈红色)，移人500MI容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，于冰箱中保存。当出现沉淀时，应重新制备4.5.2.9硝酸斓溶液。称取。217g硝酸斓，用少量(1+16)乙酸溶液溶解，加水至450mL，用25g/L乙酸钠溶液调节至pH值为5.0用精密pH试纸检验)，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，于冰箱中保存。生霉后重新制备 HG2927-19994.5.2.10缓冲溶液。称取44g乙酸钠溶于400mL水中，加22ml冰乙酸，再滴加冰乙酸调至溶液pH值为4.7(用精密pH试纸检验)，移入500m工容量瓶中，然后加水稀释至刻度。4.5.2.11氟化物标准溶液:1mL溶液含有。.010mgF.配制:用移液管移取10ml、按GB/T602配制的氟标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀4.5.3仪器、设备测氟蒸馏装置:见图1,1一水蒸气发生器(1000m工烧瓶)理一安全管($5mm);3一玻璃管(05.m);4,13,14-橡皮塞;5一三通管和螺丝夹;fi-温度计(200`C);7一三口烧瓶(250mL);8一玻璃弯管四一直形冷凝器(500mm);10一玻璃弯管;11一容量瓶(250mL);12一加热套或电炉图1测氟蒸馏装置示意图4.5.4分析步骤称取2.00g试样(精确至。.01g)，置于250ml、三口烧瓶中(见图1)，加几粒玻璃珠，慢慢加人10m工_高氯酸，用约8mL水冲洗瓶壁，加4^-6滴硝酸银溶液，瓶塞上的温度计应密塞，并将温度计的水银球插人试验溶液中，连接好水蒸气发生器及直形冷凝器，将冷凝器的末端接上玻璃弯管并使弯管插人盛有10MI氢氧化钠溶液(4.5.2.6)和2滴酚酞指示液的250mL容量瓶中。水蒸气发生器中加500ml,水，滴加氢氧化钠溶液(4.5.2.5)使溶液呈碱性。打开螺丝夹，加热至近沸。关闭螺丝夹，将水蒸气通人三口烧瓶中，三口烧瓶同时加热，调节水蒸气的进人量，使温度上升后保持在135`C^-140℃之间如果容量瓶中溶液褪色，补加适量的氢氧化钠溶液(4.5.2.6)直到馏出液约为200ml，停止蒸馏，摇匀。用氢氧化钠溶液(4.5.2.6)或盐酸溶液调节至pH值为7.0(用精密pH试纸检验)，再多加2滴盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀用移液管移取25mI试验溶液，置于50mL比色管中，加5ml茜素氨梭络合剂和3mL缓冲溶液，混匀。慢慢加人5ml,硝酸谰溶液，振摇。再加10MI，丙酮，加水至50ml，室温放置20min。与标准比色溶液比较，其颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是用移液管移取。5mL氟化物标准溶液置于三口烧瓶中，与试验溶液同时同样处理46加热减量的测定4.6.1方法提要试样经加热干燥、冷却、称量后，确定其含量。 HG2927-19994.6.2分析步骤称取1g-2g试样(精确至0.0002g),置于预先在180℃下烘至质量恒定的称量瓶中，于180℃下的电热干燥箱中，加热3ii。置于干燥器中冷却至室温，称量。4.6.3分析结果的表述以质量百分数表示的加热减量(X2)按式(2)计算一x=塑二卫-`X100式中:。—一试样加热前的质量，9;m,—一试样加热后的质量，94.6.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定的绝对差值不大于。.1%e4.7澄清度的试验4,7.1方法提要将试样用盐酸溶解后，观察溶液的澄清度4.7.2试剂和材料4.7.2.1盐酸。4.7-2.2硝酸溶液:1+2,4.7.2.3硝酸银溶液:20g/L,4.7.2.4氯化物标准溶液:1mL溶液含有。.01mgCl,用移液管移取10mL按GB/T602配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀4.7.3分析步骤称取2.0g试样，置于50mL烧杯中，加18mL水及2mL盐酸，在沸水浴中加热5min溶解。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液标准比浊溶液是用移液管移取1.2mL的抓化物标准溶液，置于比色管中，加水至20mL，加1ml,硝酸溶液，加1mL硝酸银溶液，摇匀。在暗处放置15min,48碳酸盐的试验4.8.1方法提要试样加水煮沸后，滴加盐酸，观察其是否有气泡产生。4.8.2试剂和材料盐酸4.8.3分析步骤称取2.0g试样，置于50mL锥形瓶中，加6mL水煮沸，冷却后滴加2mL盐酸，试验溶液不应有气泡产生49游离酸及其副盐的试验4.9.1方法提要将试样加水研混，其溶液以甲基橙为指示液，滴加氢氧化钠溶液，观察溶液颜色的变化492试剂和材料4.9.2.1氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)约1mot/Lo4.9.2.2甲基橙指示液:1g/I4.9.3分析步骤称取l.0g试样，置于研钵中加3mI水研混，移人250mL烧杯中，加100m工_水摇混，加1滴甲基橙指示液，滴加1.0ml氢氧化钠溶液，试验溶液应呈黄色。 HG2927-19995检验规则5.1本标准规定的所有八项指标均为型式检验项目，其中磷酸二氢钙、砷、重金属、氟化物、干燥减量五项指标为出厂检验项目，应逐批检验。在正常生产情况下，每三个月至少进行一次型式检验。52每批产品不超过5t5.3按照GB/丁6678-1986中6.6的规定确定采样单元数每一塑料编织袋为一包装单元。采样时，从每个选取的包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处，用采样器取出不少于50g的样品，将所采的样品混匀后，按四分法缩分至约200g，立即装入两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查5-4食品添加剂磷酸二氢钙应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装中采样重新检验，检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6标志、包装、运输、贮存6.1食品添加剂磷酸二氢钙包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、“食品添加剂”字样、净含量、批号或生产日期、保存期、生产许可证号、本标准编号以及GB19。中的“怕湿’，标志。6.2每批出厂产品应附有质量证明书，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、“食品添加剂”字样、批量、批号或生产日期、保存期、生产许可证号、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。63食品添加剂磷酸二氢钙采用双层包装。内包装采用食品用聚乙烯薄膜袋，厚度不小于0.06mm;外包装采用塑料编织袋。每袋净含量25kg，或根据用户要求包装。6.4食品添加剂磷酸二氢钙的包装，内袋用维尼龙绳或其质量相当的绳两次扎紧，或用与其相当的其他方式封口;外袋在距袋边不小于30m。处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。6.5食品添加剂磷酸二氢钙在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混运。防止污染。6-6食品添加剂磷酸二氢钙应贮存在阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮、日晒。不得与有毒有害物品混贮。防止污染。6.7在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，产品自生产之日起保存期为二年。逾期应重新检验是否符合本标准的要求，合格者可继续使用。'