HG3-1069-1977化学试剂黄色氧化汞.pdf 3页

'中华人民共和国石油化学工业部部标准HG3-1069-77化全学试剂代替HGB3239--60.黄色、氧化汞本试剂为黄色或橙黄色粉末，几乎不溶于水，溶于稀硝酸及盐酸，有毒。分子式:HgO分子量:216.59(按1975年国际原子量)、技术条件l.HgO含量不少于分析纯⋯5%;化学纯⋯.::.0%;2.杂质最高含量(指标以%计):-析分川澄清度试验合格(2〕灼烧残渣熟0.005340.06(3)抓化物(CU050.01(4)硫酸盐(SO)010.01(5)硝酸盐(NO).020.02(6)铁(Fe)01.005(7)其它重金属(以Pb计).003二、检验规则按GB619一77之规定进行取样及验收三、试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77,GB602---77,GB603---77之规定制备卜Hg()含量测定称取0.4克样品，称准至。.0002克。溶于3毫升水和1毫升5N硝酸中，加700毫升水，5克六次甲基四胺及5滴。.2%-甲酚橙指示液，用。.05M乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色li彭〕含量%(X)按F式iI-算发布中华人民共和国石油化学工业部提出1978日实施广东省石油化工局广州厂起草 He3-1069-77，V·c火0.2166.__人片下丁-Xivu式中:V一一乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量，毫升;C一乙二胺四乙酸二钠标准溶液之克分子浓度，M;G一样品重量，克;0.2166一一每毫克分子H彭〕之克数9.杂质测定:样品须称准至。.01克(1)澄清度试验:称取5克样品，溶于10。毫升6N盐酸中，加热至沸，其浊度不得大于澄清度标准:分析纯··················，··························，·，······················一4号;化学纯··························，········，················，····，············一6号。(2)灼烧残渣:称取5克样品，置于恒重的蒸发皿中，在灼烧汞盐装置(见灼烧汞盐装置示意图)中逐渐升温，于700C灼烧至恒重。残渣(保留)重量不得大于:分析纯·································································⋯⋯1.5毫克;化学纯················，·······，，·······，，··················，······⋯⋯3.。毫克。(3)氯化物:取10毫升“溶液I’;稀释至25毫升，加2毫升5N硝酸及1毫升。·1N硝酸银，摇匀，放置切分钟所呈浊度不得大于标准标准是取下列数量的cl:分析纯····················】····，·】···..................................’0.02毫克;化学纯·······························································⋯⋯。.04毫克。稀释至25毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。注:溶液I的制备-一称取2克样品，溶于2毫升甲酸和40毫升水中，加4毫升10%氢氧化钠溶液，小合加热至汞盐全部还原为金属汞，冷却，稀释至50毫升，过滤。(4)硫酸盐:取5毫升“溶液工”，加1滴100酚酞指示液，用100o氢氧化钠溶液中和至微红色，稀释至10毫升，加5毫升95%乙醇及1毫升3N盐酸，在不断振摇下滴加3毫升25%氯化钡溶液，稀释至25毫升，摇匀，放置10分钟所呈浊度不得大于标准标准是取下列数量的SO:分析纯·-·甲·，····，··，·······································，··-‘一。.01毫克;化学纯·······························································⋯⋯。.02毫克。稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。(”硝酸盐:称取]克样品，溶于5毫升3N盐酸及35毫升水中，加热至80("，加7毫升l0%氢氧化钠溶液，摇匀，冷却，稀释至50毫升，过滤取10毫升，加1毫升10%氛化钠溶液，1毫升。.001M靛蓝__磺酸钠，在摇动下于1015秒钟内加10毫升硫酸，放置10分钟。所呈蓝色不得浅于标准。标准是取卜列数量的NO,:分析纯···························，················‘··················⋯⋯。.02毫克;化学纯·······························································⋯⋯。.04毫克。稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。(6)铁:于灼烧残渣中加3毫升盐酸及1毫升硝酸，在水浴上蒸干，残渣溶于1毫升3N盐酸及适量热水中，冷却，稀释至5。毫升。取5毫升，稀释至25毫升，加1毫升盐酸,50毫克过硫酸馁及2毫升25%硫氰酸钱溶液，用10毫升一正丁醇萃取。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的Fe分析纯.010毫克;化学纯，025毫克怖释至25毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。 HG3-1069-77(7)其它重金属:称取115克样品，溶于3毫升6N盐酸中，在水浴上蒸干，在灼烧汞盐的装置中逐渐升温，直至样品全部挥发(温度不得超过450C)，冷却，加3毫升盐酸及1毫升硝酸，在水浴上蒸干，残渣溶于1毫升3N盐酸及20毫升热水中，冷却，用100u氨水中和，稀释至40毫升，加1毫升1N乙酸及10毫升新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10分钟。所呈暗色不得深于标准。标准是取下列数量的Pb分析纯··········。·。··················································⋯⋯。015毫克;化学纯······························································⋯⋯。·045毫克。加1毫升3N盐酸及20毫升水，用10写氨水中和，稀释至40毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。，式护N.,S,0,N.OHIOY.H,SO,H,OOaNKMnO,灼烧汞盐装置示意图四、包装及标志1.包装:按HG3-119-64之规定内包装形式:Gz--3;外包装形式:I一1;包装单位:第4类。2.标志:按HG3-119-“之规定，并注明“毒害品”。'