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  • 2022-04-22 13:34:17 发布

HG3-1110-1977化学试剂氨基乙酸.pdf

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'中华人民共和国石油化学工业部部标准HG3-1110-77化学试剂代替HGB3075-59氨基乙酸本试剂为白色结晶,溶于水,微溶于乙醇、甲醇、不溶于丙酮。示性式:HzNCH2C(x)H分子量,75.07(按1975年国际原子量)一、技术条件1.H,NCH,COOH含量不少于99.02.层析试验:合格。3.水溶液反应:合格。4.杂质最高含量(指标以%计):生化名称试剂(1)水溶解试验(2)灼烧残渣(以硫酸盐计)(3)抓化物(CO(4)硫酸盐(S(),)0.01(5)钱盐(NH,)0.02(6)铁(Fe)0.001(7)重金属(以Pb计)0.001二、检验规则按GB619--77之规定进行取样及验收。三、试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77,GB602-77,GB603-77之规定制备。1.H八CH,C(X)H含量测定:称取。.2克样品,称准至。.0002克。置于干燥的具塞锥形瓶中,溶于50毫升冰乙酸,加1滴。2%结晶紫指示液。用。.1N高抓酸标准溶液滴定至溶液呈蓝绿色。同时做空白试验H2NCH2000H含量%(X)按下式计算:发布中华人民共和国石油化学工业部提出1978年10月1日实施中国科学院二局中国科学院上海生化所起草东风生化试荆厂1271 HG3-1110-77(v,一v,)Cx0.07507x100入“—不票—一式中v,一一高氯酸标准溶液之用量,毫升;v2—空白试验高氯酸标准溶液之用量,毫升;C一一高氯酸标准溶液之当量浓度,N;G—样品重量,克0.07507—每毫克当量H,NCH,C(X)H之克数。2.层析试验:展开剂:正丁醇,冰乙酸:乙醇:水二4:1:1:2称取。.005克样品,溶于。.5毫升水中。于新华1号层析滤纸上点样10微升。同时点已知样品于展汗剂饱和至平衡后展开。上行25--30厘米,取出干燥,喷以。.4写苯骄戊三酮乙醉溶液。吹干,于50C保温15分钟。即显出有色班点。要求:(1)样品只允许有一个班点;(2)样品班点的R,值和已知样品一致,即为合格。3.水溶液反应:称取1克样品,称准至。.01克。溶于20毫升不含二氧化碳的水中,用酸度计测定,pH值应在5.8-6.4之间。4.杂质测定:样品须称准至。.01克。(1)水溶解试验:称取。.5克样品,溶于10毫升水中。溶液应澄清、无机械杂质。(2)灼烧残渣:称取4克样品.置于恒重的增锅中。加热炭化,冷却。加0.5毫升硫酸,加热至硫酸蒸气逸尽,于800C灼烧至恒重。残渣重量不得大于。.8毫克。(3)抓化物:称取1克样品,溶于25毫升水中,加2毫升5N硝酸及1毫升。.1N硝酸银,摇匀,放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取0.03毫克的CI与样品同时同样处理。(4)硫酸盐:称取。.4克样品,溶于10毫升水中,加5毫升95%乙醇,1毫升3N盐酸,在不断振摇下滴加3毫升250o抓化钡溶液。稀释至25毫升,摇匀,放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取0.04毫克的S04,与样品同时同样处理。(5)钱盐:称取1.。克样品,溶于10毫升不含氨的水。取1毫升,加44毫升不含氨的水,加5毫升1N氢氧化钠,加热蒸馏出30毫升,用装有30毫升不含氨的水的比色管收集,加2毫升纳氏试剂,摇匀。所呈黄色不得深于标准。标准是取。.02毫克的NH4,与样品同时同样处理。(6)铁:称取1克样品,溶于25毫升水中,加1.5毫升盐酸,30毫克过硫酸铰及2毫升250o硫氰酸钱溶液,用10毫升正丁醇萃取,有机层所呈红色不得深于标准。标准是取。01毫克的Fe,与样品同时同样处理。(7)重金属:称取2克样品,溶于水,稀释至40毫升。取30毫升,稀释至40毫升,加1毫升1N乙酸及10毫升新制备的饱和硫化氢水,摇匀,放置10分钟。所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的10毫升样品溶液及。.01毫克的Pb,稀释至40毫升与同体积样品溶液同时同样处理。四、包装及标志1.包装按HG3-119-64之规定。内包装形式:G-3,Gz-3;1272 HG3-1110-77外包装形式:I一1;包装单位:第工、2类2.标志:按HG3-119--64之规定。1273'