HG3-1228-1979化学试剂磷酸氢二钾.pdf 3页

'中华人民共和国化学工业部部标准厂.HG一it..3-1228-79......第31组...........一~一~一.”J本试剂为白色结晶，易潮解，溶于水，微溶于醇。分子式:K,HPO,·3H20分子量:228.22(按1975年国际原子量)一、技术条件1.K}HP0,·3H20含量不少于分析纯99.000;化学纯97.0%e.水溶液反应:合格。.杂质最高含量(指标以%计):名称分析纯化学纯(1)澄清度试验合格合格(2)水不溶物0.010.03(3)徽化物(CI)0.0020.005(4)硫酸盐(SO)0.010.03(5)硝酸盐(NO,)0.0010.003(6)钠(N.)0.050.10(7)镁(Mg)0.0010.001(8)铁(Fe)0.0010.003(9)砷(As)0.00010.0003(10)重金属(以Pb计)0.0010.003二、检验规则按GB619--77之规定进行取样及验收。三、试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77,GB602-77,GB603--77之规定制备。1.K2HP0,·3H刃含量测定:称取6.6克样品，称准至0.0002克。溶于100毫升不含二氧化碳的水中，按HG3-1014-76之规定测定，以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用1N盐酸标准溶液滴定至pH值4.3为终点。K2HP04·3H20含量%(X)按下式计算:次印中华人民共和国化学工业部提出1979年10月1日实施广东省石油化工局广州化学试剂厂起草 He3一1228一79v·CX0.2282又100一C式中:v—盐酸标准溶液之用量，毫升;C—盐酸标准溶液之当量浓度，N;G—样品重量，克;0.2282下一每毫克当量K2HY04.3H荞)之克数水溶液反应称取5克样品，称准至0.01克、溶于100毫升不含二氧化碳的水中，用酸度计测定。pH值应在8.9-9.4之间3.杂质测定:样品须称准至。.01克。(1)澄清度试验称取10克样品，溶于100毫升水中，其浊度不得大于澄清度标准分析纯⋯2号;化学纯一4号。(2)水不溶物:将测定澄清度试验的溶液，在水浴上保温1小时，用恒重的4号玻璃滤祸过滤。以热水洗涤滤渣至洗液无钾离子反应，于105^-110"C烘至恒重。滤渣重量不得大于:分析纯1.。毫克;化学纯3。毫克。(3)氯化物:称取。.5克样品，溶于25毫升水中，加2毫升SN硝酸及1毫升。.1N硝酸银，摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的Cl:分析纯‘..............⋯⋯，。，，，.....⋯⋯‘二‘，，，，.------二。...--..二。-.-⋯。010毫克化学纯025毫克与样品同时同样处理。(4)硫酸盐:称取1克样品，溶于水，稀释至50毫升，取10毫升，用3N盐酸调节溶液的pH值为1，加5毫升95%乙醇，1毫升3N盐酸，在不断振摇下滴加3毫升25%氯化钡溶液，稀释至25毫升，摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取5毫升样品溶液及下列数量的SO,分析纯‘··，································································⋯⋯。.01毫克;化学纯··，·············甲············。········，，··‘·‘···，······⋯⋯。.03毫克稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。(5)硝酸盐:称取1克样品，溶于10毫升水中，加1毫升10/氯化钠溶液，1毫升。.001M靛蓝二磺酸钠，在摇动下于10^-15秒钟内加10毫升硫酸，放置10分钟。所呈蓝色不得浅于标准。标准是取下列数量的NO,:分析纯·.......................................................................0.01毫克;化学纯·.......................................................................。.03毫克与样品同时同样处理。(6)钠:称取。.5克样品，溶于水，稀释至100毫升，用火焰光度计在波长589毫微米测定.检流计所示读数不得大于标准。标准是取下列数量的Na;分析纯，·················.···········································⋯⋯。.25毫克;化学纯·········································，············，·····，·····⋯⋯。·50毫克。与样品同时伺样处理。(7)镁:原子吸收分光光度法 HG3一1228一79仪器条件:光源:镁空心阴极灯;波长:285.2毫微米;火焰:乙炔一空气。测定方法:称取5克样品，溶于水，稀释至100毫升，取20毫升，共四份，按HG3一工。13-76第二章第2条第(2)款之规定测定。(8)铁:称取1克样品，溶于10毫升水中，加1毫升6N盐酸，稀释至20毫升弓枷2毫升10%磺基水杨酸溶液，摇匀，加5毫升10yo氨水，摇匀，所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的Fe:分析纯·........................................毫克;化学纯·············，············。··················.·.···，.···⋯⋯.0.03毫克。与样品同时同样处理。(9)砷:称取1克样品，按GB610-77之规定测定。澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。标准是取下列数量的As;分析纯·····。、··································。························⋯⋯0.001毫克;化学纯·······，·4·········。··，·························。··.···一”，二0.003毫克。与样品同时同样处理。(10)重金属:称取2克样品，溶于30毫升水中，加2毫升冰乙酸，稀释至40毫升。取30毫升，稀释至40毫升。加10毫升新制备的饱和硫化氮水，摇匀，放置10分钟。所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的10毫升样品溶液及下列数量的Pb:分析纯.....................⋯⋯‘........⋯⋯0.01毫克;化学纯⋯⋯爪.一，‘.........⋯⋯“-....⋯⋯0.03毫克。稀释至40毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。四、包装及标志1.包装:按HG3-119--64之规定。内包装形式:G--3,Gz-3;外包装形式:工一1;包装单位:第4,5类。2.标志:按HG3-119-64之规定。'