HG3-1416-1982化学试剂气相色谱固定液极性常数测试方法.pdf 2页

'中华人民共和国化学工业部部标准化学试剂HG3一1416一82气相色谱固定液极性常数测试方法本标准是以五种标准组分在被测固定液与角9烷固定液上的保留指数差作为评价该固定液相对极性大小的量度，规定了测试极性常数的条件和方法。适用于使用温度上限等于或高于120"C的固定液产品相对极性指标的测试。一、试荆及仪器1.试剂标准组分:苯、正丁醇、戊酮一〔2),1-硝基丙烷、叽吮;参照物:正构烷烃;载体:60^-80目上试102白色担体;减尾剂:司班一80,2·仪器气相色谱仪。二、试验方法1.试验条件检测器:热导池;柱温度:120士1C;载气:氢气;载气流速:50毫升/分;进样量:。.4-1微升。2·测定称取适量固定液，溶于适量的溶剂中，以固定液:载体一20:100(W/W)之比例涂渍到预先已涂渍了。.2%司班一80的载体上，驱尽溶剂后，将固定相装人长2米、内径为3-4毫米的色谱柱内，于120"C通载气老化处理4小时，在上述试验条件下分别测出苯、正丁醇、戊酮一〔2),1-硝基丙烷、咙吮的绝对保留时间，以及在每个组分前面、后面出峰的正构烷烃的绝对保留时间。同时记下空气峰的保留时间。3·计算(1)各标准组分的保留指数I，分别按下式计算:logc(t,-ta)/(t=-t=))I=100Xn+100logC(t.+,-tm)/(t,-t.))式中:，—在标准组分前面出峰的正构烷烃的碳原子个数;t,—标准组分的绝对保留时间，秒;t=一一空气峰的保留时间，秒;日由华人民共和国化学工业部发布1天982年7月1厂实施大津市化工局提出吉院起草 GB3一1416一82‘—含有，个碳原子的正构烷烃的绝对保留时间，秒;‘十，—含有n+l个碳原子的正构烷烃的绝对保留时间，秒。(2)样品的极性常数(X",Y",Z",U",S")分别按下式计算:X"=人一653;Y,=寿一590;Z"=Iz一627;U"=I=-652;S"=Is一699,式中:Ix,Ir,Iz,I},Is—分别为测得的苯、正丁醇、戊酮一〔2),1一硝基丙烷、吮陡的保留指数;653,590,627,652,699—分别为苯、正丁醉、戊酮一〔2),1一硝基丙烷、咙吮在角盆烷固定液上的保留指数(文献值)。'