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'中华人民共和国化学工业部部标准HG3一1292一80化学试剂代替HGB3170-60磷酸钠本试剂为无色或白色结晶,溶于水,不溶于乙醇分子式Na3P0,·12Hz0分子量:380.12(按1977年国际原子量)一、技术要求1.Na,PO,·12H20含量不少于分析纯·‘·············,·。···,,···,·,,···············,·······,⋯⋯98.0;化学纯·································································⋯⋯97.0%2.杂质最高含量(指标以写计):分析纯(1)橙清度试验合格(2)游离碱15(3)二钠盐0.50n仄0(4)抓化物(CUJ八U1韶(5)硫酸盐(5())00Q0(6)氮化合物(N)‘0CO反0(7)铁〔Fe)U目CC几0(8)砷(A,)凸nOI0(9)重金属(以Pb计)二、检验规则按GB619-77之规定进行取样及验收。三、试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77,GB602--77,GB603--77之规定制备。1.Na,PO,·12H20含量测定;称取7克样品,溶于40毫升水中,加人100.00毫升。.5N盐酸标准溶液,缓缓煮沸除去COQ,冷却,按HG3-1014-76之规定测定。用。.5N氢氧化钠标准溶液滴定至pH4.1,计算。.5N盐酸标准溶液之用量(A),继续用。.5N氢氧化钠标准溶液滴定至pH8.8,记下。5N中华人民共和国化学工业部发布1981年1月1日上海市化工局提出上海试剂四厂
HG3一1292一80氢氧化钠标准溶液之用量(B).Na,P0.,·12H,()含量%(X)按下式计算:BX0.3801X100如A>2B人:二二—行(A-B)X0.3801X100如A<2B人二二二二—t了A=100.0OXC-V,·C,H=C式中]100,00-盐酸标准溶液之用量,毫升;c-一盐酸标准溶液之当量浓度,N;V—氢氧化钠标准溶液之用量(滴至pH4.1),毫升;C—氢氧化钠标准溶液之当量浓度,N;V,-氢氧化钠标准溶液之用量(滴至pH8.8),毫升;G—样品重量,克;0.3801—每毫克当量Na,PO,·12H20之克数。2.杂质测定:样品须称准至。.01克。(1)澄清度试验:称取10克样品,溶于100毫升水中,其浊度不得大于澄清度标准:分析纯·.................................·········,···,,······.’··。······,⋯⋯3号;化学纯···············..................··········,,·························⋯⋯5号。(2)游离碱、二钠盐:按含量测定中0.5N盐酸标准溶液之用量(A)及。.5N氢氧化钠标准溶液之用量(13)计算如A>2B,游离碱含量%(X)按下式计算;(A-2B)Xo.0400X100X=G如AG2B.二钠盐含量0o(X,)按下式计算:(2B-A)X0.3581X100X=G式中:A一含量测定中。.5N盐酸标准溶液之用量,毫升;B-一含量测定中。5N氢氧化钠标准溶液之用量毫升;G一样品重量,克;0.0400—每毫克当量NaOH之克数;0-3581一一每毫克当量NazHPO,"12H刃之克数。(3)氯化物:称取1克样品,溶于25毫升水中,加5毫升5N硝酸,1毫升。.1N硝酸银,摇匀,放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取。.05毫克的CI,与样品同时同样处理。(4)硫酸盐称取1克样品,溶于50毫升水中,取5毫升,用3N盐酸(约。,2毫升)调至pHl,稀释至毫升,加5毫升95%乙醇,1毫升3N盐酸,在不断振摇下滴加3毫升25抓化钡溶液,稀释至25毫1F0F摇匀,放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的SO,分析纯............⋯⋯,.............-⋯。.01毫克;化学纯。,03毫克。稀释至10毫升,与同体积样品溶液同时同样处理(5)氮化合物称取1克样品,按GB609-77之规定测定。所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的N.
HG3一1292一80分析纯·······························································⋯⋯。.02毫克;化学纯·······························································⋯⋯0.05毫克。与样品同时同样处理(6)铁:称取1克样品,溶于10毫升水中,加1.5毫升6N盐酸,稀释至20毫升,加2毫升10%磺基水杨酸溶液,摇匀,加5毫升1000氨水,摇匀。所呈黄色不得深于标准。标准是取卜列数量的Fe,分析纯······························································⋯⋯。.005毫克;化学纯·....................................................................0.02毫克与样品同时同样处理。(7)砷:称取。..5克样品,按GB610--77之规定测定。澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准标准是取下列数量的As:分析纯·.................................................................0.0015毫克;化学纯····························································⋯⋯。.0050毫克。与样品同时同样处理。(8)重金属:称取4克样品,溶于25毫升水中,加10毫升冰乙酸,煮沸5分钟,冷却,稀释至40毫升。取30毫升,稀释至40毫升,加10毫升新制备的饱和硫化氢水,摇匀,放置10分钟。所呈暗色不得深一于标准。标准是取剩余的10毫升样品溶液及下列数量的Pb;分析纯·····························································⋯⋯。.02毫克;化学纯·························。·。··········。·······················⋯⋯。.40毫克。稀释至40毫升.与同体积样品溶液同时同样处理四、包装及标志.包装:按HG3-119--64之规定〔内包装形式:G一3,Gz--3;外包装形式:I一1;包装单位:第4,5类。.标志:按HG3-119-64之规定。'
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