HG3-1467-1982化学试剂气相色谱载体--有效塔板数的测定.pdf 3页

'中华人民共和国化学工业部部标准HG3一1467一82化学试剂气相色谱用载体有效塔板数的测定本标准适用于气相色谱载体有效塔板数测定。1仪器1.1气相色谱仪。1.2气相色谱仪之灵敏度及稳定性应符合HG3-1010-76第一章第1,2条之规定。2测定方法2.1硅藻土载体2.1.1涂渍称取固定液角鳖烷溶于适量的乙醚溶剂中，涂演于硅藻土载体上(固定液与白色硅藻土载体之比为15:100W/W;固定液与红色硅藻土载体之比为20:l00W/W)，在红外灯下，不时轻徽摇动，将溶剂烘干。2.1.2装柱将烘干后的固定相装人长lm，内径4mm的色谱柱内。2.1.3老化通氮气，流速不低于40ml/min，于100℃老化4h,2.1.4测定条件检测器:热导检测器;载气:氢气;载气流速:40ml/min;柱温度:59-61"C:汽化室温度:135145"C;‘检测器温度:95-105"C;桥电流:150-180mA;进样量:0.5-2pl,2.2有机载体2.2.1老化先将有机载体装人2m柱内，于老化炉中，通氮气逐渐升温至200℃老化如，冷却，敲出。2.2.2装柱将老化后的有机载体装人长lm，内径4mm色谱柱内，再通氮气于230℃老化4h,2-2-3测定条件检测器:热导检测器;载气:氢气;载气流速:40ml/min;柱温度:169-171"C;气化室温度:195^-205C;中华人民共和国化学工业部1982一01一28发布1982一12一01实施 HG3一1467一82检测室温度:195-205"C「;桥电流:150^200mA;进样量:。.3^-0.5p1e硅藻土载体以正庚烷为进样物，有机载体以正丁醇为进样物，空气峰的保留时间作为死时间3计算方法11有效理论塔板数的计算公式如下(见色谱流出曲线图)、一5.54货{“·······································⋯⋯川式中n4fqk一一有效理论塔板数;t;—进样物的保留时间，mmto—空气峰的保留时间，mm;Y-z一半高峰宽，】11n1n3.2有效理论塔板高度H有效二井(2)“有效式中H有效—有效理论塔板高度，MM;L—柱长，mm;n4lqt—有效理论塔板数。产日︸中坦Y1进幸f不空气峰“0"L,t叫一”—尸卜个一-一t.一1}1l色谱流出曲线图 He3一1467一82本方法相对标准偏差为士5%.附加说明:本标准由上海市化工局提出，由北京化学试剂总厂归口。本标准由上海试剂一厂负责起草。本标准主要起草人:蒋天珍。'