HG3-19957-1984化学试剂硝酸镍.pdf 5页

'中华人民共和国化学工业部部标准HG3-957-84化学试剂硝酸镍代替HG3g57一76本Mil为翠绿色结晶，置于干燥的空气中稍微风化，置于潮湿的空气中立即潮解分子式:Ni(NO,),6H,()分子量:290.80(按1979年国际原子量)1技术要求1.1Ni(NO)·6H()含量不少于优级纯·········⋯⋯‘’·‘’·‘’·”’⋯99.0%;分析纯、化学纯·········⋯⋯...98.0%e1.2杂质最高含量(指标以百分含量计):名称优级纯分析纯化学纯水不溶物0.0050.0050.01款化物WO0.0010.0010.005硫酸盐(so)0.0050.0050.01按盐(NH,)0.05钠(Ne)0.0050.010.02镁(MR)0.0050.010.02钾〔K)0.0050.0050.01钙〔价)0.0050.010.02铁(F:)0.00050.00050.001钻(:〔〕)0.0050.010.05铜()0.00050.0010.005锌(Zn)0.0010.0050.02福(("d)0.001铝(Pb)0.00050.0010.0052试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂和制品按GB601-77《化学试剂标准溶液制备方法》、GR602-77《化学试剂杂质标准液制备方法》,GB603-77((化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备中华人民共和国化学工业部1984一0，一04发布1984一05一01实施881 HG3-957-842.1Ni(N03)2·6H2()含量测定:称取0.5g样品，称准至0.0002g。溶于70m1水中.加loml氨一氯化钱缓冲溶液甲(pH10)及。.2g红紫酸钱混合指示剂，摇匀。用0.05mol乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色。Ni(NO)·6H,O的百分含量(X)按F式计算:X一V"CXGO.290E又100式中乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量,ml;VC---乙二胺四乙酸二钠标准溶液之克分子浓度，mol;(J一样品I量，9;().2908一每毫克分子Ni(No,)i"6H2()之克数。2.2杂质测定:样品须称准至。.Olg2.2.1水不溶物:称取25g样品，溶于100m1水中，加热至沸，用恒重的4号玻璃滤祸过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，于105^-110C烘至恒重。滤渣重量不得大于优级纯、分析纯⋯..........................................1.25mg;化学纯···......⋯⋯..........................................2.50mg.2.2.2氯化物:称取lg样品，溶于20m1水中(必要时过滤)稀释至25ml，加2ml5N硝酸及1ml0.1N硝酸银，摇匀，放置lOmin，所呈浊度不得大于标准标准是取25m1不含氯化物的硝酸镍溶液及下列数量的氯化物杂质标准液:优级纯、分析纯·······································⋯⋯。.O1mgcl;化学纯···················································⋯⋯。.05mgCl,稀释至28m!，与同体积样品溶液同时放置lOmin比浊。注:不含抓化物的硝酸镍溶液的制备—称取5g样品，溶于I00H水中，加10.15N硝酸及5m10.1N硝酸银‘稀释至125ml,摇匀，放置12-18h，过滤2.2.3硫酸盐:称取。.5g样品，加loml水及10m16N盐酸，蒸干，残渣溶于loml水中(必要时过滤).加5ml95%乙醇，lml3N盐酸，在不断振摇下滴加3m1250o氯化钡溶液，稀释至25m1,摇匀.放置lOmin,所呈浊度不得大于标准。标准是取loml不含硫酸盐的硝酸镍溶液及下列数量的硫酸盐杂质标准液:优级纯、分析纯·······································⋯⋯。.025mgSO,;化学纯···················································⋯⋯。.050mgs0,,加3m195%乙醇，0.6ml3N盐酸，在不断振摇下滴加2m1250o氯化钡溶液，稀释至25m1，摇匀与样品溶液同时放置lOmin比浊。注:不含硫酸盐的硝酸镍溶液的制备—称取2.5g样品，溶于25m1盐酸中。在水浴上蒸干，残渣溶于20m1水中.加loml95%乙醇，2ml3N盐酸，在不断振摇下滴加5.125瓶化钡溶液，稀释至50.1,摇匀，放置12-18h过滤2.2.4钱盐:称取。.1g样品，溶于不含氨的水中，注人支管蒸馏瓶中，用不含氨的水稀释至70m1加20m11000不含氨的氢氧化钠溶液，加热蒸馏出50m1液体，用装有50m1水的l00ml比色管收集。加2m1纳氏试剂，摇匀，所呈黄色不得深于标准标准是取。.05mgNH‘杂质标准液稀释至70ml，与同体积样品溶液同时同样处理。2.2.5钠:原子吸收分光光度法。仪器条件光源:钠空心阴极灯;波长:589.Onrn; HG3-957-84火焰:乙炔一空气。测定方法称取lg样品，溶于水，稀释至100m1，取20ml，共四份。按HG3-1013-76《化学试剂原子吸收分光光度法通则》第二章第二条第(2)款之规定测定。2.2.6镁:原子吸收分光光度法。仪器条件光源:镁空心阴极灯;波长:285.2nm;火焰:乙炔一空气测定方法:称取lg样品，溶于水，稀释至l00ml，取loml，共四份。按HG3-1013-76第二章第二条第(2)款之规定测定。2.2.7钾:原子吸收分光光度法。仪器条件光源:钾空心阴极灯;波长:766.4nm;火焰:乙炔一空气测定方法:称取5g样品，溶于水，稀释至100m[，取8MI，共四份。按HG3-1013-76第二章第三条第(2)款之规定测定2.2.8钙:原子吸收分光光度法仪器条件光源:钙空心阴极灯;波长422.7nm;火焰:乙炔一空气测定方法:称取log样品，溶于水，稀释至100m1，取20m1，共四份。按HG3-1013-76第二章第二条第(2)款之规定测定。2.2.9铁:称取lg样品，溶于60m1水中，加0.5m15N硝酸，煮沸2min，冷却，稀释至85m1，加lml盐酸.5m125%硫氰酸按溶液，摇匀，用loml异戊醇萃取，有机层所呈红色不得深于标准。标准是取25ml不含铁的硝酸镍溶液及下列数量的铁杂质标准液:优级纯、分析纯······································⋯⋯。.005mgFe;化学纯········，······················甲··⋯价··，，，‘，。。.0lmgFe稀释至60m1与同体积样品溶液同时同样处理。注:不含铁的硝酸镍溶液的制备称取3g样品，溶于60m1水中，加1.5.15N硝酸及3g抓化按，煮沸2min.滴加10%,氨水至溶液呈碱性，过滤，滤液以4N硫酸中和至pH4^5,稀释至75.1.2.2.10钻:原子吸收分光光度法。仪器条件光源钻空心阴极灯;波长:240.7nm;火焰:乙炔空气。!〔);32测定方法:称取1飞样品，溶于水.稀释至100m1，取20m1(化学纯取4ml，共四份。按HG376第二章第二条第(2)款之规定测定。·1，铜2.212铅阳极溶出伏安法。 HG3-957-84仪器:按GB3914-83((化学试剂阳极溶出伏安法通则》中4之规定。化学试剂:按GB3914-83中5之规定。测定条件:预电解电位:一。.9V;扫描电位范围:一。.9V一一。.1V;溶出峰电位:铜:一。.2V;铅:一。.5V.测定过程:称取。.5g样品，溶于50m10.1N盐酸中，取5.1(化学纯取lml)置于电解池中，加人0.1N盐酸支持电解质溶液至40.1。按GB3914-83中6.1之规定:从“通人一定时间的氮气”开始必要时校正空白。计算:按GB3914-83中6.2之规定。2.2.13锌:原子吸收分光光度法仪器条件光源:锌空心阴极灯;波长:213.9nm;火焰:乙炔一空气。测定方法:称取15g样品，溶于水，稀释至10oml，取loml(化学纯取4m1)，共四份。按HG310”一76第二章第二条第(2)款之规定测定。2.2-14锅:原子吸收分光光度法。仪器条件光源:锅空心阴极灯;波长:228.8nm;火焰:乙炔一空气。测定方法:称取log样品，溶于水，稀释至looml。取20m1，共四份。按HG3-1013-76第二章第二条第(2)款之规定测定.3检验规则按GB619--77《化学试剂取样及验收规则》之规定进行取样及验收。4包装及标志4门包装按HG3---119---83((化学试剂包装及标志》之规定。内包装形式:G-3,Gz-3，外包装形式:W-1;包装单位:第4类。4.2标志按HG3一119-83之规定。 HG3-957-84附加说明:本标准山天津市化学工业局提出，由北京化学试剂总厂归口本标准由天津市化学试剂三厂负责起草。本标准主要起草人:陈郁文、杨鸿剑'