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  • 2022-04-22 13:34:40 发布

HG3-19984-1976化学试剂苯骈戊三酮(茚三酮).pdf

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'中华人民共和国石油化学工业部部标准HG3-984-76化学试剂代替HGB3346-60苯骄戊三酮(苟三酮)本试剂近似为白色结晶,溶于水及乙醇,微溶于乙醚及三抓甲烷,100℃以上变为红色。分子式:C,H,0,.H,0结构式O}0二.Hz0分子量:178.14(按1975年国际原子量)一、技术条件1.CHh0,·H20含量不少于95.0%.对氨基酸灵敏度试验:合格。杂质最高含量(指标以%计):名称分析纯(1)水溶解试验(2)灼烧残渣(以硫酸盐计)o0..14二、检验规则按GB619-77之规定进行取样及验收.三,试验方法测定中所需标准溶液、制剂及制品按GB601-77,GB603-77之规定制备。1.CgH,03"H20含量测定:称取。5克样品,称准至0.0002克。置于磨口回流锥形瓶中,加25.00毫升盐酸经胺一二甲基黄甲醇溶液,于水浴中回流20分钟,用90%甲醇洗涤冷凝管,冷却,用。.5N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由红色变为纯黄色。同时做空白试验。CM江〕:·H10含量%(X)按下式计算:(V,一V})CX0.05938X=X100召式中:v—氢氧化钠标准溶液之用量,毫升;v:一空白试验氢氧化钠标准溶液之用量,毫升;中华人民共和国石油化学工业部发布,977年10月,日施上海市化工局提出上海试剂三厂草I228 HG3-984-76C一氢氧化钠标准溶液之当量浓度,N;“一样品重量,克;0.05938每毫克当量C9H,O,"HA)之克数。注:二甲基黄指示液的制备—取0.05克二甲基黄,溶于25毫升90叼甲醇中盐酸经胺一二甲基黄甲醇溶液的制备—称取7克盐酸轻胺,溶于5毫升水中,加95毫升,。%甲醇及。1毫升二甲基黄指示液2,对氨基酸灵敏度试验称取。.03克样品。置于250毫升磨口回流瓶中、加30毫升正丁醇溶解·加1毫升柠檬酸一氢氧化钠缓冲溶液(pH5.5)及。.5毫升氨基乙酸标准溶液,摇匀,回流15分钟冷却。用50%甲醇洗涤冷凝管,移人10。毫升容量瓶中,用50写甲醇稀释至刻度、摇匀。同时按以上操作做一个不含氨基乙酸的试剂空白。用分光光度计,1厘米吸收池,以水作参比,测定含氨基乙酸的溶液,最大吸收波长应为570毫微’米,吸收度A不少于。.1,继续测定不含氨基乙酸的试剂空白,吸收度A不大于0.02,注:柠檬酸一氢氧化钠缓冲溶液(pH=5.5)的制备一一称取4.2克柠橄酸加53毫升1N氢氧化钠,稀释至100毫升。取25毫升,加。.1克抓化亚锡,稀释至50毫升。氨基乙酸标准溶液的制备—称取。.1000克氨基乙酸,置于100毫升容量瓶中,溶于水并稀释至刻度,摇匀。取10.00毫升,注人100毫升容量瓶中,稀释至刻度(1毫升=。.1毫克).3.杂质测定:样品须称准至。.01克。(7)水溶解试验:称取。.5克样品,溶于50毫升水中,溶液应澄清无机械杂质。(2)灼烧残渣:称取。·5克样品,置于恒重的柑祸中,加热炭化,冷却。加0.5毫升硫酸,加热至硫酸蒸气逸尽,于soon灼烧至恒重。残渣重量不得大于。.5毫克。四、包装及标志1.包装:按HG3-119-64之规定内包装形式:Gz-3;外包装形式:I一1;包装单位:第2类。2.标志:按HG3-119-64e""1."r}c1229'