HG3-19987-1976化学试剂苯甲酸.pdf 3页

'中华人民共和国石油化学工业部部标准HG3--987--76化学试剂苯甲酸本试剂为片状或针状结晶，能升华，难溶于水;易溶于乙醇、醚等有机溶剂。示性式:C,H厂OOH分子量:122.12(按1975年国际原子量)一、技术条件1.C6H5000H含量不少于:分析纯···········································，·，···，·········，····⋯⋯995%;化学纯⋯⋯99.。%熔点范围(C):分析纯、化学纯············⋯⋯‘二’·”二‘·”二”’‘’.121.0^123.0e3.杂质最高含量(指标以%计):分析纯化学纯(1)澄清度试验合格合格0(2)灼烧残渣(以硫酸盐计)0.020:{(3)氯化合物(CU0.020O03训)硫化合物(以S()计)心.0050C0(5)铁(Fe)0.o010门01(6)重金属(以P卜计)0.001合格(7)还原高锰酸钾物质合格(8)硫酸试验合格二、检验规则按GB61977之规定进行取样及验收。三、试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77,GB602-77,GB603-77之规定制I.认11厂()0H含量测定:称取。.4克样品，称准至。.0002克。溶于5毫升乙醇中，加30毫升不含氧化碳的水及2滴1%酚酞指示液，用。1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试中华人民共和国石油化学工业部发布飞977年10月1日北京市化工局提出北京化工厂1232 HG3一987一76验。C洲sCOOH含量yo(X)按下式计算(V,一Vz)CX0.1221X一义100G式中:V」一一氢氧化钠标准溶液之用量，毫升;V,一空自试验氢氧化钠标准溶液之用量，毫升;‘氢氧化钠标准溶液之当量浓度，N;G一一样品重量，克;0.1221-一每毫克当量C,H,000H之克数2.熔点测定:按GB617--77之规定测定。3.杂质测定:样品须称准至。.01克。(1)澄清度试验:称取10克样品，溶于80毫升水及20毫升氨水中，其浊度不得大于澄清度标准:分析纯·····································，·········，························⋯⋯2号;化学纯········································································⋯⋯4号口(2)灼烧残渣:称取10克样品，置于恒重的增锅中，加热炭化，冷却。加1毫升硫酸，加热至硫酸蒸气逸尽于800c灼烧至恒重，残渣重量不得大于:分析纯··································································⋯⋯1.。毫克;化学纯··········。·······，·，··········，··‘········‘······‘·······，一2。毫克保留残渣以备测铁用。(3)氯化合物:称取。.2克样品，置于铂柑祸中，混匀，加500碳酸钠溶液5毫升，在水浴上蒸千，加热炭化，逐渐升温到700"C并灼烧至白，冷却。热水溶解(必要时过滤)以5N硝酸中和，稀释至25毫升加2毫升5N硝酸及1毫升。.1N硝酸银.摇匀，放置10分钟其浊度不得大于标准。标准是取下列数量的Cl:分析纯·······························································⋯⋯。.02毫克;化学纯·····‘··········，······4················，·················一。.04毫克与样品同时同样处理。(4)硫化合物:称取2克样品，置于铂柑拐中，加5%碳酸钠溶液10毫升，混匀，在水浴上蒸干，加热炭化，逐渐升温到700"C并灼烧至白，冷却。热水溶解，加1毫升30%过氧化氢，煮沸使过氧化氢分解，以3N盐酸中和并过量1毫升，煮沸，稀释至25毫升。于30--35C水浴中保温”分钟，加3毫升25氯化钡溶液，摇匀，放置30分钟。所呈浊度不得大于标准标准是取下列数量的SO:分析纯。.%毫克;化学纯⋯⋯‘......-.....⋯⋯“，..⋯⋯，..............⋯⋯早.....⋯⋯0.10毫克。与样品同时同样处理(5)铁:在测定灼烧残渣后的残渣中，加3毫升盐酸及1毫升硝酸，在水浴上蒸干，加1一2滴盐酸及少量水，温热溶解，稀释至50毫升，取5毫升稀释至20毫升，加2毫升10%盐酸经胺溶液，摇匀.放置5分钟。加2毫升乙酸一乙酸钠缓冲溶液(PH3)及2毫升。·2%邻菲哆啦溶液，摇匀。所呈红色不得深于标准。标准是取「列数量的Fe;分析纯0.005毫克化学纯0.010毫克稀释至20毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。(6)重金属:称取2克样品，加20毫升水，用10%氨水中和，溶解后，稀释至45毫升，加2毫升5%1233 HG3一987一76硫代乙酞胺溶液及2毫升1000氢氧化钠溶液，摇匀，放置10分钟。所呈暗色不得深于标准。标准是取。.02毫克的Pb,稀释至45毫升，与同体积样品溶液同时同样处理(7)还原高锰酸钾物质:称取1克样品，加100毫升水，加热溶解，加20毫升4N硫酸及。.1毫升0.1N高锰酸钾标准溶液摇匀所呈粉红色不得完全消失。<8)硫酸试验称取。.1克样品，置于干燥的比色管中，加2毫升硫酸，于50"C’水浴中搅拌溶解，保持5分钟，与常白比较不应有暗P产牛四、包装及标志.包装:按HG3一119--64之规定内包装形式:G一2,G-3;外包装形式:卜一1;包裂单位第4类..标志:按HG3-119---64之规定1231'