HG3-1085-1977化学试剂三氯化铁.pdf 4页

'中华人民共和国石油化学工业部部标准HG3一1085一77化学试剂代替HGB3115-59三氯化铁本试剂为黄褐色晶体或结晶块，在空气中易潮解，易溶于水、醉及醚中。分子式:FeCl3·6H,O分子量:270.30(按1975年国际原子量)一、技术条件1.FeCl3·6H}O含量不少于分析纯99.00a;化学纯98.0%2.杂质最高含量(指标以%计):名称分析纯化学纯(1)水不溶物0.010.05(2)游离酸(以HCI计)0.10.1(3)硫酸盐(SO)0.010.03(4)硝酸盐(NO.,)0.010.03(5)磷酸盐(PO)0.010.03(6)锰(Mn)0.02(7)亚铁(Fe-)0.0020.005(8)铜((1)0.0050.01(9)锌(Zn)0.0030.01(10)砷(As)0.0020.01(11)氨水不沉淀物(硫酸盐)0.105二、检验规则按GB619-77之规定进行取样及验收。三、试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77,GB602-77,GB603-77之规定制备1.FeCl3。6H,O含量测定:称取1克样品，称准至。.0002克。置于碘量瓶中，加50毫升水、3毫升盐酸及3克碘化钾摇匀，于暗处放置30分钟。加50毫升水(不超过10"C),用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加3毫升。.50a淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验中华人民共和国石油化学工业部发布1978年10月1日辽宁省石油化工局提出沈阳市新城化工厂 HG3一1085一77Fecl,，6H,0含量%(X)按下式计算:(V一V,)CXO.2703X=义100G式中:V,一硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升;V,空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升;C硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，N;“一样品重量，克;0.2703一每毫克当量FeCl,-6H,0之克数。2.杂质测定:样品须称准至0.01克。U)水不溶物称取10克样品，溶于100毫升水中，加2毫升盐酸，在水浴上保温1小时，用恒熏的4号玻璃滤涡过滤，以。.5%热盐酸溶液洗涤滤渣至洗液无铁离子反应于105^-110C烘至恒重，滤i*,重量不得大于:分析纯·······························...............................1.。毫克;化学纯·····················..............................................5。毫克(2)游离酸:称取2克样品，溶于15毫升不含二氧化碳的水中，置于塑料杯中，在不断搅拌下缓缓加人新制备的中性氟化钾溶液，继续搅拌，于50℃水浴中保温5分钟，冷却，加人新制备的中性氯化钾一乙醇混合液，稀释至90毫升，振摇数分钟后，静置1.5小时，用干燥滤纸过滤，弃去最初5毫升滤液。再收集45毫升澄清滤液，加2滴1写酚酞指示液，用。.1N氢氧化钠标准溶液滴至粉红色。.1N氢氧化钠标准溶液之用量不得多于0.27毫升，注:①中性氟化钾溶液的制备—称取10克氛化钾，溶于25毫升热水中，加2滴1!酚嗽指示液，如溶液呈红色则用0.1N盐酸标准溶液滴至粉红色消失，然后再加人。.1N氢氧化钠标准溶液再滴定至溶液呈粉红色，保持30秒钟。如溶液无色·则用。.1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30秒钟。即为中性氟化钾溶液②中性氯化钾一乙醇混合液的制备—称取10克抓化钾。加25毫升95%乙醇和5毫升水，混合后加2滴1/0a酚酞指示液，如呈红色，则用。·1N盐酸标准溶液滴至粉红色消失，然后用。，IN氢氧化他标准溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30秒钟。如溶液无色，则用。.1N氢氧化钠标准溶液滴至落掖呈粉红色，保持30秒钟，即为中性氛化钾一乙醇混合液(3)硫酸盐:取5毫升“溶液I”，加。.2毫升5%无水碳酸钠溶液，在水浴上蒸干，缓缓灼烧至按盐逸尽，冷却后加l毫升盐酸，在水浴上蒸干，用少量水溶解残渣(必要时过滤)，稀释至10毫升，加5毫升95%乙醇，1毫升3N盐酸，在不断振摇下滴加3毫升250o抓化钡溶液，稀释至25毫升，摇匀放置10分钟，所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的S04;分析纯············································，·····，··········⋯⋯。.02毫克;化学纯························。·，·········，········，········，，······一。.06毫克。加0.5毫升10YO氨水，0.2毫升5%无水碳酸钠溶液，加1毫升盐酸，蒸干(必要时过滤)，稀释至10毫升与同体积样品溶液同时同样处理。注:溶液t的制备一一称取2克样品，溶于20毫升水中，加热至沸，加10毫升1o%氨水，摇匀，趁热过滤，滤渣用热的。，5/氨水洗涤3次，合并滤液及洗液。稀释至50毫升(4)硝酸盐:取2.5毫升“溶液I”，稀释至10毫升，加1毫升10%氯化钠溶液，1毫升。.001M靛蓝几磺酸钠，在摇动一F于10^-15秒钟内加10毫升硫酸，放置10分钟，所呈蓝色不得浅于标准标准是取下列数量的NO,;分析纯。.01毫克;化学纯0.03毫克稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理 HG3一1085一77(5)磷酸盐:取10毫升“溶液11,稀释至20毫升，加4毫升4N硫酸及磷试剂甲、乙各1毫升，摇匀。于60"C水浴中保温10分钟，所呈蓝色不得深于标准。标准是取下列数量的PO,分析纯·....................................................................0.01毫克;化学纯················································⋯⋯“········⋯⋯。.03毫克。稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。注:溶液u的制备—称取。.5克样品，溶于15毫升水，加15毫升盐酸，注入分液漏斗中，摇匀，用20毫升乙醚萃取，振摇数分钟、静置、分出乙醚层、再用乙醚反复萃取至水层无色。分出水层，在水浴上燕干，残渣溶于2滴盐酸，稀释至50毫升。(6)锰:称取1克样品，溶于5毫升水，加3毫升硫酸，加热至冒烟，冷却，小心加水，稀释至]00毫升。取10毫升，稀释至40毫升，加10毫升硝酸，5毫升硫酸，5毫升磷酸，煮沸5分钟，冷却后，加。.25克高碘酸钾，再煮沸5分钟，冷却后稀释至原体积，所呈粉红色不得深于标准。标准是取0.02毫克的Mn，稀释至40毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。(7)亚铁:称取。.5克样品，溶于20毫升不含氧的水中，加1毫升盐酸及1滴新配制的5%铁氰化钾溶液。摇匀，放置10分钟，所呈蓝绿色不得深于标准。标准是取下列数量的Fe++_分析纯···························································⋯⋯。.010毫克;化学纯········································。················⋯⋯。.025毫克。及。.5克不含亚铁的三氯化铁与样品同时同样处理。注:不含亚铁的三抓化铁的制备—按上法操作不呈蓝绿色，即认为不含亚铁。(8)铜:a.原子吸收分光光度法仪器条件:光源:铜空心阴极灯;波长飞342.8毫微米;火焰:乙炔一空气。测定方法:称取5克样品，溶于水，稀释至100毫升。取20毫升，共四份。按HG3-1013-76第二章第2条第(2)款之规定测定。b.化学分析法取10毫升“溶液H”，加5毫升100o柠檬酸按溶液，用10yo氨水调至pH9,稀释至30毫升，加1毫升。.1%铜试剂，用5毫升异戊醇或四抓化碳萃取，有机层所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的Cu:分析纯····························································⋯⋯。.005毫克;化学纯······················。·················.，··，·············⋯⋯。.010毫克。稀释至20毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。(9)锌:a.原子吸收分光光度法仪器条件:光源:锌空心阴极灯;波长:213.9毫微米;火焰:乙炔一空气。测定方法:称取2.5克样品，溶于水，稀释至100毫升。取20毫升，共四份。按HG3-101376第_章第2条第(2)款之规定测定。 HG3一1085一77b一化学分析法取5毫升“溶液;”，加5毫升水，用。.1N氢氧化钠调至pH5.5,稀释至20毫升，加5毫升乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH4-5)，及1毫升25%硫代硫酸钠溶液，摇匀，用5毫升。.001%二苯基硫踪四氯化碳溶液萃取，有机层所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的Zn:分析纯0.0015毫克;化学纯0.0050毫克。稀释至5毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。(10)砷:称取。.2克样品，按GB610-77之规定测定。澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。标准是取下列数量的As:分析纯························································⋯⋯，.·。.004毫克;化学纯······································，·····················⋯⋯0.020毫克。与样品同时同样处理。(11)氨水不沉淀物:取25毫升“溶液1”，注人恒重的蒸发皿中，加。.5毫升硫酸，在水浴上蒸至近干，缓缓加热至硫酸蒸气逸尽，于800℃灼烧至恒重，残渣重量不得大于:分析纯······。。。······················································⋯⋯1.0毫克;化学纯··············，··············，············。···········，.‘··.···一5.0毫克。四、包装及标志1包装:按HG3-119-64之规定。内包装形式:Gz-3;外包装形式:I、E、I;包装单位:第3,4类。2.标志:按HG3-119-64之规定。'