HG3-1078-1977化学试剂无水亚硫酸钠.pdf 3页

'中华人民共和国石油化学工业部部标准HG3-1078-77代替HGB3161-60化学试剂无水亚硫酸钠本试剂为白色粉末。溶于水，微溶于乙醇，在空气中逐渐被氧化变为硫酸盐，有二氧化硫气味，加热分解为硫酸钠与硫化钠。分子式:Na,SO,分子量:126.04(按1975年国际原子量)一、技术条件1.Ns,SO,含量不少于:分析纯⋯97.0%;化学纯⋯95.0%;2.杂质最高含量(指标以写计):名称分析纯化学纯(”澄清度试验合格合格(2)水不溶物0.0050.01(3)酸性亚硫酸盐(以NaHSO,计)合格合格(4)游离碱(以Ne2CO，计)0.10.3(5)抓化物(CU0.0050.02(6)硫代硫酸盐(5203)0.010.02(7)铁(Fe)0.00050.002(8)砷(As)0.00010.0005(9)重金属(以Pb计)0.0010.002二、检验规则按GB619-77之规定进行取样及验收。三、试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77,GB602-77,GB603-77之规定制备1.Na,SO。含量测定:称取。.25克样品，称准至。.0002克。置于含有50.00毫升。.1N碘标准溶液的碘量瓶中，在暗处放置5分钟。加1毫升盐酸，用。.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加3毫中华人民共和国石油化学工业部发布1978年10月1日实施北京市化工局提出北京化工厂起草 HG3-1078-77升。.5%淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。Na,SO;含量%(X)按下式计算:(V,一V,)CX0.06302X=只100G式中:V一一空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升;v一一硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升;C一一硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，N;G—样品重量，克;。·06302—每毫克当量Na,SO，之克数.2·杂质测定:样品须称准至。01克(1)澄清度试验:称取10克样品，溶于100毫升水中，其浊度不得大于澄清度标准:分析纯·························，···········································⋯⋯3号;化学纯·············...........................................................。.5号，(2)水不溶物:称取20克样品，溶于200毫升水中，在水浴上保温1小时，用恒重的4号玻璃滤祸过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无钠离子反应，于105-110-C烘至恒重。滤渣重量不得大于:分析纯·····························。···...................·············.⋯⋯1毫克;化学纯··························。···，································，···⋯⋯2毫克。(3)酸性亚硫酸盐:取10毫升水，加115毫升过氧化氢及1滴。I写甲基红指示液，逐滴加人。·05N氢氧化钠至溶液刚呈黄色，加1克样品，摇匀，放置5分钟。溶液〔保留)须保持黄色，不应呈粉红色。(4)游离碱将测定酸性亚硫酸盐的溶液冷却，用0.1N盐酸标准溶液滴定至溶液呈粉红色。0.1N盐酸标准溶液之用量不得多于:分析纯·········，·······································，，·。···········⋯⋯。.2毫升;化学纯························。·········‘·，.···························，··⋯。.6毫升(5)氯化物:称取。.2克样品，溶于10毫升水中，加1毫升过氧化氢，摇匀，放置10分钟，稀释至25毫升。冷却，加2毫升5N硝酸及1毫升。.1N硝酸银，摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准标准是取下列数量的Ch分析纯........⋯⋯‘.......-一，.........................................01毫克化学纯直二‘二甲甲甲，‘由.‘..⋯，..-一，⋯，.宙.⋯甲可甲。。.‘....⋯⋯。..--04毫克稀释至25毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。(6)硫代硫酸盐:称取。2克样品。溶于5毫升水中，加1毫升。.1N硝酸银及5毫升SN硝酸，在暗处放置.5分钟。所呈暗色不得深于标准标准是取下列数量的s,o,:分析纯‘··⋯0.02毫克化学纯‘””，0.04毫克与样品同时同样处理。(7)铁称取。.5克样品，溶于10毫升水中，加1毫升3N盐酸，稀释至20毫升，加2毫升10%盐酸羚胺溶液，摇匀，放置5分钟。加2毫升乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH3)及2毫升。2%邻菲哆琳溶液，摇匀。所呈红色不得探于标准标准是取下列数量的Fe;分析纯.⋯⋯，.今...⋯⋯，.....--⋯‘...⋯⋯0.0025毫克;化学纯-....-二‘-..⋯⋯卜，............⋯⋯“0.0100毫克。稀释至20毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。 HG3-1078-77(s)砷称取2克样品，溶于20毫升水中，加5毫升硝酸，滴加5毫升硫酸，加热至硫酸蒸气开始逸出，冷却，缓缓加人少量水，加热至硫酸蒸气开始逸出，再加水，重复操作两次，冷却。按GB610-77之规定测定。澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。标准是取下列数量的As:分析纯····························································⋯⋯。.002毫克;化学纯·······························································⋯⋯0.010毫克。稀释至70毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。(9)重金属:称取4克样品，溶于40毫升水中，加10毫升盐酸，在水浴上燕干，加10毫升水及5毫升盐酸再蒸干。残渣溶于30毫升水，加2滴loo酚酞指示液，用100o氨水中和至溶液呈粉红色，加1-2滴1N乙酸，使粉红色消失，稀释至40毫升，取30毫升，稀释至40毫升，加1毫升1N乙酸及10毫升新制备的饱和硫化氢水，摇匀.放置10分钟。所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的10毫升样品溶液及下列数量的Pb:分析纯····························································⋯⋯0.02毫克;化学纯························，.·································⋯⋯.。.04毫克。稀释至40毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。四、包袭及标志1.包装:按HG3-119-64之规定。内包装形式:G-2,Gz-2;G-3,Gz-3;外包装形式:1-1;包装单位:第5类。2.标志:按HG3-119-64之规定。'