HGT2032-1999工业乙酸钴.pdf 7页

'ICS71.080.30G17HG中华人民共和国化工行业标准有机化工产品(1999)1999-06-16发布2000一06-01实施国家石油和化学工」至局发布 ICS71.080.99备案号:3733-1999HG/T2032-1999前言本标准是由化工行业标准HG/T2032-91(工业乙酸钻》修订而成。本标准与HG/T2032的主要技术差异如下:—增设了铜项目，取消了重金属(以Pb计)、锌项目。—硫化按不沉淀物(以硫酸盐计)的名称改为碱金属及碱土金属。—乙酸钻含量指标优等品由大于等于99.0%改为大于等于99.300;氯化物(以CI一计)指标优等品由小于等于0.003%改为小于等于0.002%;镍(Ni)指标优等品、一等品、合格品由小于等于0.2000,改为优等品小于等于。.080o，一等品、合格品小于等于。.10%;硝酸盐(以NO,计)指标一等品、合格品由小于等于0.05%改为小于等于。.08%.—铁的测定方法由目视比色法改为原子吸收光谱法。本标准自实施之日起，同时代替HG/T2032-910本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准起草单位:大连巨星有机化学有限公司(大连第一有机化工厂)。本标准参加起草单位:南京化学试剂厂，仪征化纤康润特种化学品有限公司，辽阳市宏伟合成催化剂厂。本标准主要起草人:王劫、崔国栋、翟启佐。本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG/T2Q32一1999工业乙酸钻代替HG/T2032一91CobsltACet吕teforlndUSttiaIU8e范围本标准规定了工业乙酸钻的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于金属钻与冰乙酸反应制得的工业乙酸钻。该产品主要用作生产对苯二甲酸的催化剂等。分子式:Co(CH3COO)2·4H:0相对分子质量:249.O8(按1997年国际相对原子质量)引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601一8化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T6oZ一88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353一1:1982)GB/T6o3一88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353一1，1982)GB/T125。一89极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678一86化工产品采样总则GB/T6679一86固体化工产品采样通则GB/T6682一92分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)要求3.1外观:紫红色结晶。3.2工业乙酸钻的质量应符合表1要求。表1要求指标项目优等品!一等品!合格品乙酸钻[以Co(CH3COO)，·4H:0计]含量)}98·。一水不溶物含量(0.02硫酸盐(以50犷计)含量簇一}抓化物(以cl一计)含量蕊一}0.002}硝酸盐(以NO歹计)含量(!铁(Fe)含量镇一钢(Cu)含量簇{0.005一镍(Ni)含量(}碱金属及碱土金属含量簇一}0.30}0.40}国家石油和化学工业局1999一06一16批准2000一06一01实施 HG/T2032-1999试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他特殊要求时，均使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水本标准所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603规定制备。4门乙酸钻含f的测定4.1门方法提要试样在氨性介质中，用EDTA标准滴定溶液滴定，以紫脉酸按指示剂颜色的变化判断滴定终点。根据消耗标准滴定溶液的体积计算乙酸钻含量。4.1.2试剂和溶液4门2.136%乙酸。4.1.2.2氨水溶液:1+10.4.1.2.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.0lmol/Le4.1.2.4紫脉酸按指示剂。4.1.3分析步骤称取。.5g试样(精确至。.0002g)，加少量水溶解，移人250mL容量瓶中，加36%乙酸5mL，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取25mL置于250mL锥形瓶中，加75mL水后，加少许紫脉酸按指示剂，滴加氨水溶液，使溶液呈黄色，用EDTA标准滴定溶液滴定。当溶液呈现橙红色时，再滴加氨水溶液，使溶液呈黄色，继续滴定至溶液变为玫瑰色即为终点。同时做空白实验。4.1.4分析结果的表述以质量百分数表示的乙酸钻仁以Co(CH,000),"4HiO计〕含量(X,)按式(1)计算:(V一V,)cX0.2491___(V一V。)cX249.1X=一X100=一二==二二二...。··············⋯⋯(1)舰X250式中:V,—试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;Va—空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;c-EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;。.2491—与1.OOmLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L」相当的以克表示的乙酸钻的质量;，—试样质量,go4门5允许差取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的差值不得大于。.20004.2水不溶物的测定4.2.1试剂和溶液冰乙酸。4.2.2仪器、设备玻璃增塌:滤板孔径5^15Km4.2.3分析步骤称取20g试样(精确至。.01g)，溶于200mL水中，加。.6ml冰乙酸，在沸水浴中加热1h，用预先质量恒定的玻璃柑塌抽滤，抽干后，用热水洗涤滤渣至洗液无色，于105-1100C烘至质量恒定。4.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物的含量(x2)按式(2)计算:zR HG/T2032-1999Xz一M2-mMlX100·······································⋯⋯(2)式中:m2—玻璃柑涡加残渣质量，g;Ml—玻璃柑塌质量，9;m—试样质量，9.4.2.5允许差取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的差值不得大于0.002%,4.3硫酸盐的测定4.3，试剂和溶液4.3门.1盐酸4.3-1.295%乙醇。4.3门·3氯化钡溶液:100g/L,4.3.，.4硫酸盐标准溶液:1mL溶液含。.1mgso犷。4.3.2分析步骤称取1g试样(精确至。.01g)，置于100mL烧杯中，加3mL盐酸及10mL水溶解，在水浴上蒸发至干，再加1mL盐酸，在水浴上蒸发至干。然后加10mL水溶解，移至100mL的比色管中，加水至40mL,混匀，此为A液。取A液20mL,置予100mL比色管中，加95%乙醇3mL及氯化钡溶液2mL，加水至50mL，摇匀，放置1h。与标准比浊溶液进行比较，其浊度不得超过标准比浊溶液的浊度。标准比浊溶液:取A液20mL，置于100mL烧杯中，加95%乙醇3mL及氯化钡溶液2mL,混匀，加热至75"C，放置1h过滤于100mL比色管中，在滤液中加0.5mL硫酸盐标准溶液，加水至50mL,摇匀，放置1h，备用。4.4点化物的测定4.4.1试剂和溶剂4.4.1.1硝酸溶液:1+2,4.4.1.2硝酸银溶液:20g/L,4.4.1.3氯化物标准溶液:1mL溶液含有。.1mgCl一。4.4.2分析步骤称取2g试样(精确至。.01g),置于100mL比色管中，加10mL硝酸溶液溶解，加水至40mL,混匀，此为B液。取B液20mL，置于100mL比色管中，加1mL硝酸银溶液，加水至50mL,混匀，放置15min。与标准比浊溶液进行比较，其浊度不得超过标准比浊溶液的浊度。标准比浊溶液:取B液20mL，置于100mL烧杯中，加1mL硝酸银溶液，在沸水浴上加热10min,冷却后，过滤于100mL比色管中。在滤液中加人氯化物标准溶液(优等品加0.2mL;一等品、合格品加0.5mL)，加水至50mL，摇匀，放置15min，备用。4.5硝酸盐的测定4.5.1试剂和溶液4.5-1.，硫酸。4.5.1.2氢氧化钠溶液:100g/L,4.5.1.3氯化钠溶液:100g/Lo4.5.1.4硝酸盐标准溶液:1mL溶液含。·1mgN03e4.5.1.5靛蓝二磺酸钠溶液:c(C,HeN,NaiOaS2)=0.001mol/Le4.5.2分析步骤 xG/T2032-1999称取1g试样(精确至。01g),溶于10mL水中，加10mL氢氧化钠溶液，在沸水浴上加热10min，冷却，加水至100mL，过滤。取10mL，加1mL氯化钠溶液、1mL靛蓝二磺酸钠溶液，在摇动下于1015s内滴加10mL硫酸，放置10min，所呈蓝色不得浅于标准比色溶液。标准比色溶液是取硝酸盐标准溶液(优等品为0.5mL;一等品、合格品为0.8mL)，加水至10mL，与同体积上述过滤后的试样溶液同时同样处理。4.6铁、铜、镍的测定4.6门方法提要在酸性介质中，试样溶液用带空气乙炔气火焰的原子吸收分光光度计分析。采用光度曲线法计算元素含量。4.6.2试剂和溶液4.6.2.1盐酸溶液:1+2,4.6.2.2铁标准溶液:1mL溶液含有0.1mgFe,4.6.2.3铜标准溶液:1mL溶液含有。1mgcu,4.6.2.4镍标准溶液:1mL溶液含有。.1mgNi,4.6.3仪器、设备4.6.3.1原子吸收分光光度计:波长范围190900nm,4.6-3.2铁、铜、镍的空心阴极灯，或多元素的空心阴极灯。4.6.3.3火焰:乙炔一空气。4.6.3.4波长:铁248.3nm;铜324.8nm;镍232.0n,4.6.4分析步骤4.6.4.1试样溶液的制备测定铁、铜:称取1g试样(精确至。.001g),溶于水中，加2mL盐酸溶液，定量转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀测定镍:称取1g试样(精确至。001g),溶于水中，加2mL盐酸溶液，定量转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.6.4.2标准曲线的绘制分别取铁、铜标准溶液1.00,2.00,4.00,8.00mL，取镍标准溶液2.00,4.00,6.00,8.00mL，分别置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成标准系列溶液。按仪器说明书设定原子吸收分光光度计的操作条件，按4.6.3.4调节波长，将标准系列溶液分别导人原子吸收分光光度计，以水调零，测定吸光度，以吸光度对浓度作出标准曲线。4.6-4.3试样的测定将试样溶液导人原子吸收分光光度计，测定其吸光度，由标准曲线中查出该元素的浓度。4.6.5分析结果的表述以质量百分数表示的某元素的含量(x)按式(3)计算:Vc,X10-sx;=一一m厂一X700一巨X10-4..........................⋯⋯(3)式中:V—试样的体积，mL;‘—试样中某元素的浓度，mg/L;m—试样的质量，9。6允许差取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不得大于20%. HG/T2032-19994.了碱金属及碱土金属的测定4.7.1方法提要试样在氨性条件下通人硫化氢，除碱金属及碱土金属离子以外的所有金属离子都形成硫化物沉淀而析出。取滤液加硫酸，使碱金属及碱土金属离子以硫酸盐的形式存在，高温灼烧至质量恒定4.7.2试剂和溶液4.7.2.1氯化钱。4.7-2.2硫酸。4.7.2.3氨水。4.7-2.4硫化氢4.7.3分析步骤称取2g试样(精确至。.01g)，置于100mL刻度试管中，加80mL水及2g氯化馁，加7mL氨水至初始形成的沉淀溶解，加水至100mL,混匀。通人硫化氢使之饱和，用干燥滤纸过滤，弃去初始滤液约20mL,取50mL滤液于已质量恒定的瓷柑祸中，加。.5mL硫酸，在电热板上蒸发至干，再经(800士25)0C灼烧至质量恒定4.了4分析结果的表述以质量百分数表示的碱金属及碱土金属的含量(X,)按式(4)计算:一200(mX3一华聋xloo=”刁X1UV式中:m2增祸加残渣质量，9;.、—塔涡质量，9;m—试样质量，9。4.7.5允许差取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的差值不得大于0.05%.检验规则5.1本产品应由生产厂质量检验部门进行检验生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求，并附有质量证明书，内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号。5.2以同等质量的产品为一批，每批产品不得大于1000kg,5.3按GB/T6678-86中6.6规定确定采样单元数。采样应符合GB/T6679-86中第2章的规定。每批采样量不得少于500g。将所采试样混匀，分别装人两个清洁干燥的磨口瓶中，贴上标签，注明:生产厂名称，产品名称、批号、采样日期等，一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。5.4检验结果的判定，按GB/T125。中修约值比较法进行。检验结果中如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复检。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。6标志、包装、运输、贮存6.1包装容器上应涂刷牢固、明显的标志，注明:生产厂名称、产品名称、产品等级、批号、商标、生产日期、净含量62工业乙酸钻用内衬塑料袋的塑料桶或纸板桶包装，内衬塑料袋需扎口。63运输时，应该轻装、轻卸、避免碰撞，防止日晒、雨淋和受潮。6.4工业乙酸钻应贮存于阴凉通风的仓库或货棚内。'